专利名称：马鞭草流动性饮片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药饮片，特别涉及一种马鞭草流动性饮片及其制备方法，属于中药技术领域。
背景技术：
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药。中药饮片包括了部分经产地加工的中药切片(包括切段、块、瓣)，原形药材饮片以及经过切制(在产地加工的基础上)、炮炙的饮片。马鞭草，拉丁学名为Herta Verbenae Officinalis，别称紫顶龙芽草、野荆芥、龙芽草、凤颈草、蜻蜓草、退血草、燕尾草，是凉血破血之药，具有抗炎止痛的功效。马鞭草传统饮片是经由马鞭草药材除去残根及杂质，洗净，稍润，切段，干燥的步骤炮制而成，制备的产品体积庞大，蓬松，难以储存及包装。申请号为01100033. 3的中国发明专利公开了一种纳米中药饮片及其制备方法，是将中药粉碎成500纳米以下的超细粉末，这种超细粉末的制备成本太高，由于打碎了植物的细胞壁，与传统的中药饮片结构又较大差别，因此药效上不具备与中药饮片的对等性。因此， 在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求，需要对现有饮片的制备方法进行改进。
发明内容
本发明目的在于提供一种适于规范化生产和机械化包装、煎出率高、有效成分损失少的马鞭草流动性饮片。本发明提供该马鞭草流动性饮片的制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一种马鞭草流动性饮片，由如下方法制备而成
a、药材粉碎将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75 85目筛，得到药
粉；
b、药粉灭酶药粉在95 105°C烘箱中烘干处理4小时以上；
c、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在彡80°C温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸，得马鞭草流动性饮片。本发明所述的马鞭草流动性饮片(抛丸)经粉碎、灭酶、混合、成型、干燥等工序，改变其物理形态，并结合现代制药技术制成的丸状可流动性饮片。—种所述的马鞭草流动性饮片的制备方法，该方法包括以下步骤
a、药材粉碎将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75 85目筛，得到药
粉；
b、药粉灭酶药粉于95 105°C烘箱中烘干处理4小时以上；
C、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在< 80°C的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸， 得马鞭草流动性饮片。作为优选，b步中，药粉于95 105°C烘箱中灭酶处理4 5小时。未经处理的马鞭草药粉制备成抛丸后，化学成分有明显损失，苯丙糖苷类物质损失较多，其中以毛蕊花苷的损失最为明显。为尽可能减少化学成分的损失，对工艺过程的每一个步骤进行考察，发现化学成分的损失多发生在最初的混合步骤。损失的化学成分多为苷类物质，疑为苷酶作用所致，为减少化学成分的损失，保证抛丸制备前后化学成分的对等性，故对制备抛丸所用的药粉进行了前处理，即采用95 105°C高温烘干4 5小时灭活苷酶。作为优选，c步所述的前处理后的药粉与水按1:2 2. 2的比例混合。该比例混合的药粉有利于软材的形成和后续的制粒过程。作为优选，c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速500rpm，抛圆时间20 25min。该条件使得抛丸产品圆整度好，硬度适中，大小均一，密度均勻，具有良好流动性，利于工业化大生产，自动化包装，方便储存。本发明的马鞭草流动性饮片(抛丸)较传统饮片的优势在于
1、传统饮片体积庞大，蓬松，难以储存及包装。本发明根据中药饮片生产实际需求，遵循传统中医药理论，结合现代制药技术研制一种新型中药饮片(流动性饮片)。本发明的马鞭草流动性饮片(抛丸)仅以水为黏合剂，圆整度良好，硬度适中，大小均一，密度均勻，流动性好，便于规范化生产、机械化包装，以达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。2、本发明的制备方法能最大限度保存马鞭草中的主要成分。3、本发明采用高温灭酶的方法有效保持了马鞭草中的苷类成分。4、产品马鞭草流动性饮片的煎出率高于传统饮片。丸状的流动性饮片更加利于成分的煎出。
图1是本发明马鞭草流动性饮片的质控参数中的齐墩果酸和熊果酸对照品HPLC 色谱图。图2是本发明马鞭草流动性饮片的质控参数中的马鞭草供试品溶液HPLC色谱图。图3是马鞭草传统饮片外观照片。图4是本发明制得的马鞭草流动性饮片(抛丸)外观照片。图5是马鞭草传统饮片和本发明制得的流动性饮片(抛丸)显微结构比较图。图6是马鞭草传统饮片和本发明制得的流动性饮片(抛丸)薄层鉴别图，其中， S-熊果酸；1-马鞭草对照药材；2-马鞭草传统饮片；3-马鞭草流动性饮片。图7是马鞭草传统饮片(上)与流动性饮片(下)水煎液镜像HPLC对比色谱图。图8是传统饮片(上)与流动性饮片(下)醇提液镜像HPLC对比图。其中，传统饮片在上，流动性饮片在下。图9是传统饮片(上)与流动性饮片(下)醇提液镜像HPLC对比图。图10是传统饮片(上)与流动性饮片(下)醇提液镜像HPLC对比图。图11是药粉(上)与高温处理8h后(下)醇提液镜像HPLC对比图。
图12是传统饮片(上)与流动性饮片(下)醇提液镜像HPLC对比图。图13是传统饮片(上)与流动性饮片(下)醇提液镜像HPLC对比图(部分)。
具体实施例方式下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。以下所述的马鞭草流动性饮片(抛丸)均以本发明方法制得；传统饮片根据《中国药典》2010年版中规定制得。实施例1
将马鞭草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过80目筛。药粉前处理 于95°C烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程前处理后的药粉与水按1: 2.2的比例混合，得软材，制粒(筛网孔径1. 0mm)，湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸(转速500rpm，时间20min)，制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，在< 80°C的温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片(抛丸)。实施例2
将马鞭草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过85目筛。药粉前处理 于95°C烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程前处理后的药粉与水按1:2. 2的比例混合，得软材，制粒(筛网孔径1.0mm)，湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸(转速500rpm，时间 30min)，制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，80°C温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取1(Γ24 目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片(抛丸)。实施例3
将马鞭草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过75目筛。药粉前处理 于95°C烘箱中高温处理5小时，充分灭酶。工艺过程前处理后的药粉与水按1: 2. 2的比例混合，得软材，制粒(筛网孔径1. 0mm)，湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸(转速500rpm，时间20min)，制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，70°C左右的温度下干燥。取出放置至室温，过筛， 取1(Γ24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片(抛丸)。
实施例马鞭草流动性饮片(抛丸)工艺参数优选实验 1、粉碎过程
将马鞭草传统饮片分别粉碎成不同目数的粉，过筛，未过筛部分反复粉碎，至全部通过筛网，得60目、80目、100目粉，进行流动性饮片的试制。结果显示60目粉纤维含量太高， 在制粒过程中难以挤出，不能成丸；100目的粉虽可成丸，但因药材中根茎较多，粉碎后纤维较多，过100目筛、反复粉碎过筛过程费时费力，影响工艺进程。尝试用粉碎后未过筛的药粉直接进行抛丸的制备，但因纤维含量过多制粒过程难以挤出，成丸较少。综合考虑，最终确定选择80目药粉进行抛丸的制备。2、正交试验优选最佳工艺
以加水量、抛圆时间和抛圆转速为考察因素，采用三因素三水平L9(34)正交实验设计， 具体见表1。以圆整度、目标收率、齐墩果酸和熊果酸的总含量为指标，进行工艺条件的优化蹄选。表1正交因素水平表
权利要求
1.一种马鞭草流动性饮片，其特征在于其由如下方法制备而成a、药材粉碎将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75 85目筛，得到药粉；b、药粉灭酶药粉于95 105°C烘箱中灭酶处理4小时以上；c、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在< 80°C温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片。
2.—种权利要求1所述的马鞭草流动性饮片的制备方法，其特征在于包括以下步骤a、药材粉碎将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75 85目筛，得到药粉；b、药粉灭酶药粉于95 105°C烘箱中灭酶处理4小时以上；c、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在< 80°C的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸， 即得马鞭草流动性饮片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于b步中，药粉于95 105°C烘箱中灭酶处理4 5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于c步所述的前处理后的药粉与水按 1:2 2. 2的比例混合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速500rpm，抛圆时间20 25min。
全文摘要
本发明公开了一种适于规范化生产和机械化包装、且煎出率高、有效成分损失少的马鞭草流动性饮片其制备方法，其目的在于在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。该马鞭草流动性饮片，由如下方法制备而成a、药材粉碎将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75～85目筛，得到药粉；b、药粉灭酶药粉在95～105℃烘箱中烘干处理4小时以上；c、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，得马鞭草流动性饮片。
文档编号A61P29/00GK102406760SQ20111030322
公开日2012年4月11日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者丛晓东, 刘真, 单琪媛, 张云, 曹岗, 蔡宝昌 申请人:浙江中医药大学中药饮片厂