专利名称：刺花椒木脂素类物质的制备方法
技术领域：
本发明属于中药提取技术领域，涉及一种刺花椒木脂素类物质的制备方法。
背景技术：
刺花椒，别名野花椒、岩椒，来源于芸香科刺花椒i^Zanthoxylum acanthopodium DC.)，以根、果入药。主要分布于云南，性味辛、麻，温。功能主治温中散寒，止痛，杀虫，避孕；主治胃痛，风湿关节痛，避孕，虫积腹痛。刺花椒有镇痛和肌松作用，其有效成分为木脂素类物质。刺花椒茎皮中含木脂素类化合物刺花椒毒素(acanthotaxin)及坡刀毒素(podotoxin)，另外含表芝麻明 (印isesamine)、甲基古月椒脑(methylpiperitol)、表桉叶明(印ieudesmin)。花椒木月旨素类物质是花椒属植物含量较为丰富的一类物质。目前，对刺花椒的相关研究较少，而采用超临界(X)2流体从刺花椒中提取木脂素类物质的方法至今未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种刺花椒木脂素类物质的制备方法，它使用超临界(X)2萃取方法，优化了刺花椒木脂素类物质的制备方法，工艺简单、提取率高，整个过程具有安全、 无毒等优点。本发明技术方案包括将刺花椒根茎烘干粉碎成粗粉，取粉碎物置于萃取釜中，加入10-25%的夹带剂，设定压力为22-45MPa，温度为30_55°C，CO2流速为10_30L/h，萃取时间为60-200min，收集得到萃取物，用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅胶=1 :3_5的量加入硅胶，搅拌均勻后，低温烘干，用石油醚回流脱脂，再用乙酸乙酯回流提取，提取液减压浓缩蒸干得到刺花椒木脂素类物质。所述夹带剂为90%_100%的丙酮。所述超临界(X)2萃取过程中，分离釜压力为4_9MPa，温度为30_40°C。本发明的优势在于
(1)制备方法合理、可行、操作方便，使用超临界(X)2萃取刺花椒木脂素类物质，具有速度快、效率高和无污染的特点，工艺简便易行等优点；
(2)先采用超临界(X)2萃取，再以回流提取，减少了有机溶剂用量，生产过程环保。
具体实施例方式实施例1
将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至55°C、解析釜达到 37°C，通入C02，流量为20L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至38MPa、解析釜压力至9MPa， 关闭(X)2钢瓶阀门，打开循环，加入95%的丙酮(加入量为药材量的13%)至夹带剂储罐中， 打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取150min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅胶1:3的比例加入硅胶，搅拌均勻后低温烘干，再加入石油醚回流提取2次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，再将固体物用乙酸乙酯回流提取3次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为83. 7%。实施例2:
将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至30°C、解析釜达到 30°C，通入CO2,流量为ML/h，打开加压泵升高萃取釜压力至35MPa、解析釜压力至7MPa， 关闭(X)2钢瓶阀门，打开循环，加入90%的丙酮(加入量为药材量的23%)至夹带剂储罐中， 打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取120min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅胶1:4的比例加入硅胶，搅拌均勻后低温烘干，再加入石油醚回流提取3次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，再将固体物用乙酸乙酯回流提取5次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为85. 1。实施例3:
将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至37°C、解析釜达到 330C，通入CO2,流量为10L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至32MPa、解析釜压力至4MPa，关闭(X)2钢瓶阀门，打开循环，加入丙酮(加入量为药材量的10%)至夹带剂储罐中，打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取180min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅胶1:5的比例加入硅胶，搅拌均勻后低温烘干，再加入石油醚回流提取6次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，再将固体物用乙酸乙酯回流提取4次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为83. 9%。实施例4:
将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至46°C、解析釜达到 40°C，通入CO2,流量为10L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至22MPa、解析釜压力至5MPa， 关闭(X)2钢瓶阀门，打开循环，加入90%的丙酮(加入量为药材量的20%)至夹带剂储罐中， 打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取200min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅胶1:4的比例加入硅胶，搅拌均勻后低温烘干，再加入石油醚回流提取5次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，再将固体物用乙酸乙酯回流提取3次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为80. 6%。实施例5:
将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至55°C、解析釜达到 330C，通入CO2,流量为18L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至27MPa、解析釜压力至6MPa，关闭(X)2钢瓶阀门，打开循环，加入95%的丙酮(加入量为药材量的15%)至夹带剂储罐中，打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取60min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅胶1:3的比例加入硅胶，搅拌均勻后低温烘干，再加入石油醚回流提取4次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物， 再将固体物用乙酸乙酯回流提取5次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为84. 4%。
实施例6:
将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至52°C、解析釜达到 38°C，通入CO2,流量为30L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至45MPa、解析釜压力至8MPa， 关闭(X)2钢瓶阀门，打开循环，加入90%的丙酮(加入量为药材量的25%)至夹带剂储罐中， 打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取180min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅胶1:2的比例加入硅胶，搅拌均勻后低温烘干，再加入石油醚回流提取3次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，再将固体物用乙酸乙酯回流提取4次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为76. 8%。
权利要求
1.刺花椒木脂素类物质的制备方法，其特征在于该方法包括将刺花椒根茎烘干粉碎成粗粉，取粉碎物置于萃取釜中，加入10-25%的夹带剂，设定压力为22-45MPa，温度为 30-55°C, CO2流速为10-30L/h，萃取时间为60-200min，收集得到萃取物，用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅胶=1 3-5的量加入硅胶，搅拌均勻后，低温烘干，用石油醚回流脱脂，固体物再用乙酸乙酯回流提取，提取液减压浓缩蒸干得到刺花椒木脂素类物质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述夹带剂为90%-100%的丙酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述超临界CO2萃取过程中，分离釜压力为4_9MPa，温度为30-40°C。
全文摘要
本发明涉及刺花椒木脂素类物质的制备方法，其步骤如下1.将刺花椒根茎烘干粉碎，备用；2.取粉碎物置于萃取釜中，加入夹带剂，收集得到萃取物；3.将萃取物用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅胶=13-5的量加入硅胶，搅拌均匀后，低温烘干，用石油醚回流脱脂，再用乙酸乙酯回流提取，提取液减压浓缩蒸干得到刺花椒木脂素类物质。与现有技术相比，本发明具有操作简单、提取率高、成本低、对环境污染小等优点。
文档编号A61P15/18GK102499952SQ201110303609
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司