专利名称：超声波提取天冬总皂苷的方法
技术领域：
本发明涉及天冬总皂苷提取方法，特别是一种超声波提取天冬总皂苷的方法。
背景技术：
Asparagus cochinchinensis (Lour.) Merr.^^^^ΜΜ 本植物，以块根入药。主产于贵州、广西、云南、甘肃、安徽、河南、湖南、湖北、四川和江西等地。天冬始载于《神农本草经》，历代本草均有记载。其味甘、苦，性寒，归肺肾经，能养阴润燥，清肺生津；主治肺燥干咳、虚劳咳嗽、津伤口渴、心繁失眠、内热消渴、肠燥便秘等症。还可以治疗咽干口渴，燥咳痰粘，咯血，百日咳，咽白喉，干燥性鼻炎等。天冬含有天门冬氨酸、天冬酰氨、β-谷留醇、留体皂甙、天冬多糖、粘液质、豆甾醇、5-甲氧基甲基糠醛、糖醛、内脂、黄酮、蒽醌、强心甙、鼠李糖、木糖和葡萄糖等成分。另外还含有丰富的维生素、无机元素等。药理研究表明，天冬总皂苷具有调节血糖、抗肿瘤、抗氧化、抗自由基、调节免疫等作用，因而市场对天冬总皂苷的需求量很大；天冬总皂苷的提取一般采用浸渍法或加热回流法，这些方法存在一个最大的问题是提取率不高，加工过程辅助物质过多，容易造成污染，再不就是有高温，容易造成对有效成分的破坏。专利申请号200410018180. 2公开了 “天冬总甾体皂苷提取物及其制备方法与应用，，通过粉碎一醇提一氯仿萃取一正丁醇萃取一蒸干一甲醇溶解一丙酮沉淀一过滤一干燥等过程得到天冬总留体皂苷提取物，这种方法的提取率不高，给天门冬有效物质的提取造成了极大的损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用超声波从天门冬中提取天冬总皂苷的方法，以提高天冬总皂苷的提取率、减少对天冬总皂苷的破坏，简化操作步骤，减少辅助物质，减少污染，达到提高经济效益的目的。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是超声波提取天冬总皂苷的方法，其工艺流程是清洗粉碎、浸泡、超声萃取、重复、浓缩、脱脂、萃取、浓缩，具体步骤如下。⑴清洗粉碎将检验合格的天门冬洗涤、晾干；放入粉碎机中粉碎，过0. 5mm筛。⑵浸泡将粉末加入20-22倍量80%乙醇浸泡50_60分钟。⑶超声提取在60-63 °C温度下采用频率为30_35kHz的超声波提取25分钟，再过滤ο⑷重复将步骤⑵⑶再重复一次。(5)浓缩合并两次滤液，在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍。(6)脱脂将滤液中的乙醇进行回收，再用乙醚萃取脱脂。(7)萃取将脱脂后的滤液用饱和正丁醇萃取4次，第一次加3倍量饱和正丁醇，后三次各加2倍量饱和正丁醇。
(8)浓缩将饱和正丁醇减压回收，浓缩萃取液，然后得到天冬总皂苷。本发明的有益效果是采用超声波提取，可充分析出天门冬中的有益物质，并减少了辅助物质和操作步骤，提高了天冬总皂苷的提取率，提高了经济效益。
附图为本发明超声波提取天冬总皂苷的方法流程图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1。取检验合格的天门冬100kg，洗涤晾干；放入粉碎机中粉碎，过0. 5mm筛；将粉末加入2000kg80%乙醇浸泡50分钟；然后在60°C温度下采用频率为30kHz的超声波提取25分钟，再过滤；然后将浸泡与超声波提取再重复一次；合并两次滤液，在旋转蒸发仪上减压浓缩至150kg ；再将滤液中的乙醇回收，然后用乙醚萃取脱脂，接着用饱和正丁醇萃取4次，第一次加3倍量饱和正丁醇，后三次各加2倍量饱和正丁醇；最后将饱和正丁醇减压回收，浓缩萃取液，然后得到天冬总皂苷3. 275kg。经检验，天冬总皂苷的提取率为3. 275%，提取物中天冬总皂苷的含量为89. 5%。实施例2。取检验合格的天门冬100kg，洗涤晾干；放入粉碎机中粉碎，过0. 5mm筛；将粉末加入2100kg80%乙醇浸泡55分钟；然后在61. 5°C温度下采用频率为33kHz的超声波提取25 分钟，再过滤；然后将浸泡与超声波提取再重复一次；合并两次滤液，在旋转蒸发仪上减压浓缩至150kg ；再将滤液中的乙醇回收，然后用乙醚萃取脱脂，接着用饱和正丁醇萃取4次， 第一次加3倍量饱和正丁醇，后三次各加2倍量饱和正丁醇；然后将饱和正丁醇减压回收， 浓缩萃取液，最后得到天冬总皂苷3. 371kg。经检验，天冬总皂苷的提取率为3. 371%，提取物中天冬总皂苷的含量为90. 3%。实施例3。取检验合格的天门冬100kg，洗涤晾干；放入粉碎机中粉碎，过0. 5mm筛；将粉末加入2200kg80%乙醇浸泡60分钟；然后在63°C温度下采用频率为35kHz的超声波提取25分钟，再过滤；然后将浸泡与超声波提取再重复一次；合并两次滤液，在旋转蒸发仪上减压浓缩至150kg ；再将滤液中的乙醇回收，然后用乙醚萃取脱脂，接着用饱和正丁醇萃取4次，第一次加3倍量饱和正丁醇，后三次各加2倍量饱和正丁醇；然后将饱和正丁醇减压回收，浓缩萃取液，最后得到天冬总皂苷3. 331kg。经检验，天冬总皂苷的提取率为3. 331%，提取物中天冬总皂苷的含量为90. 05%。
权利要求
1.超声波提取天冬总皂苷的方法，包括清洗粉碎、浸泡、超声萃取、重复、浓缩、脱脂、萃取、浓缩，其特征在于具体步骤如下⑴清洗粉碎将检验合格的天门冬洗涤、晾干；放入粉碎机中粉碎，过0. 5mm筛； ⑵浸泡将粉末加入20-22倍量80%乙醇浸泡50-60分钟；⑶超声提取在60-63°C温度下采用频率为30-35kHz的超声波提取25分钟，再过滤； ⑷重复将步骤⑵⑶再重复一次；(5)浓缩合并两次滤液，在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍；(6)脱脂将滤液中的乙醇进行回收，再用乙醚萃取脱脂；⑵萃取将脱脂后的滤液用饱和正丁醇萃取4次，第一次加3倍量饱和正丁醇，后三次各加2倍量饱和正丁醇；⑶浓缩将饱和正丁醇减压回收，浓缩萃取液，然后得到天冬总皂苷。
全文摘要
超声波提取天冬总皂苷的方法，其工艺流程是清洗粉碎、浸泡、超声萃取、重复、浓缩、脱脂、萃取、浓缩，其特征在于将粉末加入20-22倍量80%乙醇浸泡50-60分钟，在60-63℃温度下采用频率为30-35kHz的超声波提取25分钟，再过滤并重复一次，然后减压浓缩20倍，将乙醇回收并脱脂再用饱和正丁醇萃取4次，最后回收饱和正丁醇减压浓缩得到天冬总皂苷；其有益效果是采用超声波提取，可充分析出天门冬中的有益物质，并减少了辅助物质和操作步骤，提高了天冬总皂苷的提取率，提高了经济效益。
文档编号A61P35/00GK102430041SQ201110413778
公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月10日 优先权日2011年12月10日
发明者何全慧, 向廷军, 杨再江, 祝利, 赵勇彪 申请人:重庆市秀山红星中药材开发有限公司