专利名称：压缩中药饮片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及中药饮片及其制备技术领域，特别是指一种压缩中药饮片及其制备方法。
背景技术：
中药产业的三大支柱是中药材(生药)、中药饮片、中成药。其中，中药饮片是由中药材炮制加工而来，煎煮后服用；同时也是中成药生产的原料。传统的中药饮片是在中药材(生药)的基础上简单加工制成的，由于原料中药材(生药)大多是农副产品，其形状不规贝1J，质量參差不齐，造成中药饮片同样是形状不规则，质量參差不齐，而且很难实现计量、包装的标准化与自动化。 这种现状严重阻碍了中药领域的现代化。国内外的中药工作者为改变这种现状，进行了大量工作。例如，CN1362059A，2002.8. 7，中国发明专利公开了ー种纳米中药饮片及其制备方法是将中药粉碎成500纳米以下的超细粉末。这种超细粉末的制备过程，制备成本太高，而且打碎了植物或动物中药的细胞壁，与传统中药饮片的结构有较大差别。是否能够达到传统中药饮片的同样效果需要验证。同时，这种超细粉末的粒度过于细小，流动性不稳定；如果要通过管道等设备实现自动化称量、分包装，有可能造成管道的堵塞。更主要的是这种超细粉末破坏了原料药中的植物、动物的细胞组织，使得这种超细粉末与传统中药饮片的状态不一致，在药效上不具备对等性。另外，关于压缩中药饮片的制备、自动化小包装及其质量标准研究项目研究内容，归纳为①饮片颗粒，又称免煎煮颗粒，虽然解决了流动性问题，但被认为与中医中药群药共煮的基本原则差距较大，争议较激烈，至今尚未得到中医界的认可，商业化推广难度很大饮片颗粒(饮片丁)，在国外，日本顺天堂将生药材切成片、剪成丝、再切成小颗粒，エ艺复杂，损耗大，在中国推广面临成本压カ；③颗粒饮片，CN1362059A,2002. 8. 7，中国发明专ー种纳米中药饮片，エ艺不同，颗粒大小不同，产品形态不同。中药饮片的小包装，顾名思义把传统饮片包装在小塑料袋中，他的推出，目前虽然提高了中药饮片的配方质量，解决了中药房人手少、场地小、环境差的问题，但实际上是把这些问题转嫁到生产企业去了，因饮片无流动性，生产过程均为手工，使企业难负其重的同时，陷入小包装没有条形码，没有标示量，没有批号，批间差距较大、尤其是产品质量不均一的尴尬局面之中。有鉴于此，如何摆脱饮片不均匀，批与批之间质量差距较大，小包装难以自动化的尴尬局面，还需要进ー步的研发；另外，中药饮片的生产规范化和质量标准化至今尚没解决。
发明内容
本发明提出一种压缩中药饮片及其制备方法，解决了现有技术中中药定量配方问题；还解决了中药饮片生产规范化和质量标准化的问题。
本发明的技术方案是这样实现的一种压缩中药饮片，该压缩中药饮片以传统中药饮片或生药为原料，所述压缩中药饮片为几何形状稳定的物体，压缩中药饮片的表面可看到中药饮片或生药本身的形状，压缩中药饮片中的中药饮片或生药的性状不变。进ー步的，所述的压缩中药饮片的含水量低于15% ;较好数值为含水量低于10% ;最佳值是含水量低于5%。进ー步的，所述几何形状为圆柱状、扁柱状、长方体、球形等。进ー步的，所述压缩中药饮片的单个重量为lg_200g。进ー步的，所述压缩中药饮片为圆柱状或扁柱状，直径为5mm-200mm，厚度为2mm-100mm。更进ー步的，直径为10 180mm ;最佳值是,直径12mm 120mm ;更进ー步的， 厚度为5mm-90mm ;更好的厚度为10mm-80mm ;最佳值是厚度在12mm-75mm。所述的压缩中药饮片在煎煮lmin-8min后,可煮散,恢复成原药的性状。较好的煎煮时间为2 8min ;更好的煎煮时间为2 6min ;最佳值是硬度煎煮时间为3 5min。上述中药饮片原料是2010版《中国药典》第一部收载中药品种，包括，动物药、植物药和矿物药。所述生药原料是上海科学技术出版社·《中药大辞典》收载的动物药、植物药和矿物药品种。上述中药饮片或生药符合现行中国药典标准、卫生部部颁标准、地方中药材标准和地方炮制规范。本发明的加工方法使外观形状变化，但性状特征不变，与传统中药饮片相同，用途不变。一种压缩中药饮片的制备方法，包括(I)取中药饮片或生药，进行净选，去除杂质；(2)将上述去除杂质的中药饮片或生药进入压制エ序，即得压缩中药饮片；エ艺參数为，压カ为30t-200t，时间为2s-20s。进ー步的，将所述的中药饮片或生药放入压制模具中进行压制，其中压制模具的几何形状为圆柱状、扁柱状、长方体、球形等。进ー步的，对于比较难压的药材或饮片先进行软化，使其含水量在5% -15%，之后在进入压制エ序。进ー步的，压カ为40t_160t ;更好数值为50t_120t ;压制时间在3s_15. 5s ;更好数值为5s-12s。进ー步的，将所制得的压缩中药饮片进行干燥，灭菌，然后进行包装，包装材料上有相应的标识量，生产日期，生产厂家及生产厂家的标志。本发明的压缩中药饮片解决了中药饮片的定量配方问题；可根据原料药含量不同，采用电算化投料，解决中药饮片的不均一性问题；而且使中药饮片的包装自动化、定量化、商品化成为可能。本压缩中药饮片是在中药饮片的基础上，应用现代压制エ艺将中药饮片或生药直接压制成径在5mm 200mm ;厚度在2mm-100mm ;单个重量在lg_200g的新型饮片，其中压缩的植物药、动物药在煎煮的过程中又可恢复到原来饮片或生药的性状，压缩过程仅是体积和形状的改变，并没有改变饮片或生药的性状特征。利用现在压制技术制备成几何形状，干燥、灭菌、包装。压缩中药饮片的改革符合中医药传统理论，又符合现代化大生产。压缩饮片与传统饮片相比较，具有以下有益效果(I)压缩中药饮片与传统饮片或生药材相比，減少了中药饮片或生药材体积，所占空间小，利于仓储，便于包装，贮藏，运输；压缩饮片增加了其中药成分的稳定性，且减少了易挥发性成分的发散性；压缩饮片体积小，不易污染，不易虫蛀，定量的压缩饮片，便于中药配方调剂，使配方调剂更加精确，调剂效率更高；由于压缩饮片没有改变中药饮片或生药材的性状，不会改变中药药性，符合中医药“群煮共煎”的理论，易于机械化生产，便于推广；(2)本发明的压缩饮片以传统中药饮片或生药材为原料，不添加任何辅料，通过现代中药压制机压制而成，此エ艺简单，成本低，适合于エ业化生产；(3)压缩中药饮片和传统中药饮片相比，在煎煮的过程中更容易浸泡完全，煎出率更高，饮片利用率更高。(4)本发明的压缩中药饮片替代传统的中药饮片既符合中医原理，又符合现代化 生产要求的，不仅满足人民群众不断提高的治病防病的要求，而且也是社会进步的要求，也是中药饮片行业必须跨出去的一歩。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图I为本发明实施例I马鞭草传统饮片和压缩中药饮片TLC图谱；其中S-熊果酸；c_马鞭草对照药材；b_马鞭草压缩中药饮片；a_马鞭草传统饮片；图2为本发明实施例I马鞭草传统饮片和压缩中药饮片的茎表皮细胞显微镜图；其中a-马鞭草传统饮片；b_马鞭草压缩中药饮片；图3为本发明实施例I马鞭草传统饮片和压缩中药饮片的叶下表皮细胞显微镜图；其中a-马鞭草传统饮片；b_马鞭草压缩中药饮片；图4为本发明实施例I马鞭草传统饮片和压缩中药饮片的柄单细胞显微镜图；其中a-马鞭草传统饮片；b_马鞭草压缩中药饮片；图5为本发明实施例I马鞭草传统饮片和压缩中药饮片的非腺毛单细胞显微镜图；其中a-马鞭草传统饮片；b_马鞭草压缩中药饮片；图6为齐墩果酸、熊果酸对照品的色谱图；g_齐墩果酸、f-熊果酸；图7为马鞭草供试品溶液色谱图；g_齐墩果酸、f-熊果酸；图8为本发明实施例I马鞭草传统饮片和压缩中药饮片的水煎液镜像HPLC对比图；其中a-马鞭草传统饮片；b_马鞭草压缩中药饮片；图9为本发明实施例I马鞭草传统饮片和压缩中药饮片的醇提液镜像HPLC对比图；其中a-马鞭草传统饮片；b_马鞭草压缩中药饮片；图10为智能压制机立体结构示意图；图11为智能压制机的另ー视角的立体结构示意图；图中，上座I、油缸ー 11、活塞杆一 11a、底座2、油缸ニ 21、活塞杆ニ 21a、导向杆3、滑块4、台面5、横推汽缸6、光电感应器7、下料ロ 8、自动包装台面9。
具体实施例方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例I 马鞭草的压缩饮片将传统饮片制备成压缩饮片，便于储存及机械自动化小包装生产。所用仪器是智能中药压制机，该设备在申请号为201110443190. O中，具体如下如图10和11所示，智能压制机，包括通过导向杆3连接的上座I和底座2，所述的底座2上设有油缸ニ 21，该油缸ニ 21中的活塞杆ニ 21a的一端与设置在底座2上的台面5连接，活塞杆ニ 21a能够将压制好的中药饮片顶出台面5，便干与下料，避免以往的压制机下料过程中容易出现遗漏。在上座I和底座2两端通过螺栓固定连接，上座I固定有带有油泵的油缸ー 11，通过螺栓便于固定油缸ー 11在上座I的位置，它们之间设有能够在导向杆3上上下滑动，且能够安装模具的滑块4，这里所述的模具主要是指上模和下模的统称，上模一般设置在滑块4底面，与其对应的下模设置在下端的台面5上，所述的油缸ー 11通过活塞杆ー Ila与滑块4连接，活塞杆一 Ila的上下移动便能够实现滑块4的上下移动，从而实现模具的开与合，模具的开与合的过程中同时会带来对操作人员的安全隐患；本技术方案中，通过台面5 —侧设有横推汽缸6，该横推汽缸6上设有光电感应器7。另外台面5另ー侧设有下料ロ 8，下料ロ 8另一端直接和自动包装台面9相连接。中药饮片从压制机内可直接进入自动包装台面9，节省人力资源。原料药马鞭草药材。I、净选エ序对马鞭草中药饮片或生药进行净选，去除杂质。2、定量称取规定重量(5_20g)的净选好的马鞭草中药饮片或生药放置于压制模具中。3、压制エ序用压制模具将已称量的马鞭草饮片或生药材放置到智能中药压制机中，并将智能中药压制机压制參数设置为30t-40t压力，压制时间为7s-12s，压制规定重量的圆柱体，并自动弹出。上述的压制參数根据药物的性质进行调整，可以调整的压カ范围为30t_200t，时间范围为2s-20s。一般选取药物的压カ为40t-160t ;更好数值为50t_120t ;压制时间在3s-15. 5s ;更好数值为5s-12s。4、按照医药エ业技术对压缩中药饮片进行干燥灭菌；5、包装将压缩好的马鞭草中药饮片或生药用选定的包装材料进行包装，包装材料上有相应的标识量，生产日期，生产厂家及生产厂家的标志。实施例2马鞭草压缩饮片质量标准研究
(I)品名马鞭草压缩饮片(2)来源本品为马鞭草科植物马鞭 草Verbena officinalis L.的干燥地上部分。6 8月花开时采割，除去杂质，晒干。以马鞭草传统饮片为原料，不加任何粘合剂，通过现代压制エ艺制成的大小较均一，定量、密度均匀的新型饮片。(3)性状马鞭草压缩饮片为较规整的圆柱体，表面绿褐色，略粗糙，或可见破碎的段状茎、叶。散开后，茎为扁平状的段，表面有纵沟，叶花未见破碎。气微，味苦。⑷规格单个质量15g 20g,直径44 46mm,厚度12 17mm,可切割。(5)鉴别I)本品粉末绿褐色。茎表皮细胞呈长多角形或类长方形，垂周壁多平直，具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式或不等式，副卫细胞3 5个。腺鳞头部4细胞，直径23 58 μ m;柄单细胞。非腺毛单细胞。2)取本品粉末2g，加80%甲醇60mL，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取马鞭草对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各I μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-こ酸こ酷-冰醋酸(20 : 5 : 8 : 0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸こ醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。(6)理化检查水分不得过10. 0% (《中国药典》2010年版一部附录IXH第一法)。总灰分不得过12. 0% (《中国药典》2010年版一部附录IXK)。酸不溶性灰分不得过4. 0% (《中国药典》2010年版一部附录IXK)(7)含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O. 2%醋酸溶液(82. 5 17.5)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成姆ImL含齐墩果酸50 μ g、熊果酸O. Img的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约O. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇25mL，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，加1%氨水溶液3mL，混匀，用石油醚(30 60°C )振摇提取3次，毎次15mL，弃去石油醚液，取こ醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。測定法分别精密吸取对照品溶液10 μ L、20 μ L，供试品溶液20 μ L，注入液相色谱仪，測定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含齐墩果酸(C3tlH48O3)和熊果酸(C3tlH48O3)的总量不得少于
O.30%。(8)煮散时间取本品，单个，置20倍量水中，静置浸泡30分钟，加热至沸腾，记录液体开始沸腾到本品全部散开所需时间。饮片应在2分钟内全部散开。(9)贮藏密闭，置通风干燥处
(10)质量标准起草说明原料药材来源说明根据《中国药典》2010年版一部收载的马鞭草药材标准及不同产地马鞭草化学成分研究资料，结合马鞭草压缩研究的实验结果，将制备马鞭草压缩饮片的原料暂定为浙江省。浙产马鞭草，在6 8月花开时采割地上部分，除去杂质，晒干。制备方法采用自主研发的中药饮片压缩机，不加任何辅料和粘合剂制备成马鞭草压缩饮片。性状马鞭草传统饮片为不规则的段。茎方柱形，四面有纵沟，表面绿褐色，粗糙。切面有髓或中空。叶多破碎，绿褐色，完整者展平后叶片3深裂，边缘有锯齿。穂状花序，有小花多数。气微，味苦。成型的马鞭草压缩饮片为较规整的圆柱体，表面绿褐色，略粗糙，或可见破碎的段状茎、叶。散开后，茎为扁平状的段，表面有纵沟，叶花未见破碎。气微，味苦。薄层鉴别按照《中国药典》2010年版一部马鞭草药材及饮片项下規定，以熊果酸为对照品进行薄层鉴别，要求供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果显示，马鞭草传统饮片和压缩饮片的色谱与熊果酸在同一位置显示相同颜色斑点。两者TLC鉴别无显著差別。如图I所示。显微鉴别取马鞭草传统饮片和压缩饮片粉末过四号筛，挑取少许置洁净的载玻片上，滴加水合氯醛试液，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。制好的粉末制片置显微镜下观察，比较两种饮片的细胞完整性，如图2-图5所示。水分、总灰分、酸不溶性灰分水分马鞭草传统饮片与马鞭草压缩片约3. Og,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm,疏松供试品不超过IOmm,精密称定,打开瓶盖在100 105°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥I小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(%)。测得两者的水分含量分别为9. 40%、9. 37%。《中国药典》2010年版一部马鞭草药材及饮片项下规定水分不得超过10. O%，两种饮片均符合規定。
马鞭草传统饮片与压缩饮片的水分含量(η = 3)
权利要求
1.一种压缩中药饮片，该压缩中药饮片以中药饮片或生药为原料，所述压缩中药饮片为几何形状稳定的物体，压缩中药饮片的表面可看到中药饮片或生药本身的形状，压缩中药饮片中的中药饮片或生药的性状不变。
2.根据权利要求I所述的ー种压缩中药饮片，其特征在于，所述的压缩中药饮片的含水量低于15%。
3.根据权利要求2所述的ー种压缩中药饮片，其特征在于，所述的压缩中药饮片的含水量低于5%。
4.根据权利要求I或2所述的ー种压缩中药饮片，其特征在于，所述几何形状为圆柱状、扁柱状、长方体或球形；所述压缩中药饮片的单个重量为lg_200g。
5.根据权利要求I或2所述的ー种压缩中药饮片，其特征在于，所述压缩中药饮片为圆柱状或扁柱状，直径为5mm-200mm,厚度为2mm-100mm。
6.根据权利要求5所述的ー种压缩中药饮片，其特征在于，所述压缩中药饮片的直径为 10 180mm ;厚度为 5mm-90mm。
7.—种压缩中药饮片的制备方法，包括 (1)取中药饮片或生药，进行净选，去除杂质； (2)将上述去除杂质的中药饮片或生药进入压制エ序，即得压缩中药饮片；エ艺參数为，压カ为30t-200t，时间为2s-20s。
8.根据权利要求7所述的ー种压缩中药饮片的制备方法，其特征在于，所述的压カ为40t-160t，压制时间为 3s-15. 5s。
9.根据权利要求7所述的ー种压缩中药饮片的制备方法，其特征在于，所述的压カ为50t-120t，压制时间为 5s-12s。
10.根据权利要求7所述的ー种压缩中药饮片的制备方法，其特征在干，对于难压的药材或饮片先进行软化，使其含水量在5% -15%，之后在进入压制エ序。
全文摘要
本发明提出了一种压缩中药饮片及其制备方法，该压缩中药饮片以中药饮片或生药为原料，所述压缩中药饮片为几何形状稳定的物体，压缩中药饮片的表面可看到中药饮片或生药本身的形状，压缩中药饮片中的中药饮片或生药的性状不变。本发明的压缩中药饮片体积小，利于仓储，便于包装，贮藏，运输；压缩饮片增加了其中药成分的稳定性，且减少了易挥发性成分的发散性；不易污染，不易虫蛀，定量的压缩饮片，便于中药配方调剂，使配方调剂更加精确，调剂效率更高；制备方法简单，成本低，适合于工业化生产。
文档编号A61K36/85GK102670667SQ20121013914
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月2日 优先权日2012年5月2日
发明者单琪媛, 吴晶宇, 曹岗, 李晓萌, 程亮, 葛卫红 申请人:浙江中医药大学中药饮片有限公司