专利名称：一种畜禽用甘草颗粒的制备方法
技术领域：
本发明涉畜禽用甘草颗粒的制备方法，属于兽药技术领域。
背景技术：
中药颗粒剂(granula)是在汤剂和糖楽;剂的基础上发展起来的一种新剂型,既保持了汤剂吸收较快、作用迅速的特点，又克服了汤剂煎煮不便、服用量大、易霉败变质等缺点，非常适合现代化、集约化养殖场临床给药，具有适ロ性好；服用量小；药效迅速；质量可控、稳定性好；贮藏、运输和携帯方便等优势。
甘草颗粒是一种畜禽用单方纯中药制剂，具有祛痰止咳，抗炎解毒的功能，对治疗畜禽的传染性胸膜肺炎、流行性感冒、猪气喘病、肺炎、传染性支气管炎、传染性喉气管炎等病毒、细菌引起的呼吸道病症有显著的效果。目前常用的甘草颗粒制备方法有传统水醇提取法、湿法制粒等，存在很多缺点，如有效成分损失多、含量低、后期制作エ序不易操作、生产周期长、生产过程中污染严重、违背GMP的要求等。专利号为CN101474244A公开了ー种炙甘草配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，提供了很好的质量控制方法，但是在前期制作的过程中，采用二次煎煮的方法，还是等同于传统的煎煮提取方法，延长提取时间，繁琐了操作程序。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效成分高、耗能少的畜禽用甘草颗粒制备方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种畜禽用甘草颗粒的制备方法，甘草颗粒是由甘草100 150份、无水葡萄糖10 25份、麦芽糊精或环糊精50 80份为主要原料制备而成，具体制备方法如下I)取100 150份甘草，洗浄、切碎，置于提取罐中形成药材层，加入甘草重量8 10倍的水没过药材层浸泡I. 5 2. 5小吋，然后调整提取罐的工作温度为60 80°C进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为50 70°C，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续2 3小时，最終浓缩得到流浸膏；2)取无水葡萄糖10 25份，粉碎，与50 80份的麦芽糊精或环糊精混合，过80目网筛过滤，得到辅料混合物；3)将流浸膏和辅料混合物加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒。步骤I)所述流浸膏的药水比为O. 5-2. 5:1。步骤3)所述喷雾干燥制粒机的控制參数为流浸膏喷雾频率为10Hz，液流速度为150g/min，热空气进风温度65 80°C，进风过滤表面积为2m2，风门压カ为O. 2 O. 3MPa，出风温度30 50°C，粒化阶段干燥空气与产品表面间的温差Λ 1 =20で，干燥阶段空气与产品表面间的温差Λ T干=35 0C。本发明畜禽用甘草颗粒制备エ艺的优点和有益效果是本发明畜禽用甘草颗粒制备方法，采用中药提取与浓缩エ艺相结合的提取方法，综合了煎煮提取、渗漉提取、逆流提取与回流抽取4种提取原理，将甘草的提取、浓缩两道エ序同步进行，改变了传统提取罐内带压与常压的高温煎煮エ艺。 在提取过程中，提取罐内的工作温度控制在60-80°C，浓缩温度控制50_70°C，有利于有效成分的浸出，防止鞣质等杂质的浸出，最大保持了中药材有效成分不被蒸发流失，同时将提取浓缩产生的二次蒸馏回落到提取罐中，作为新溶剂加到药材里面，新溶剂从上至下通过药材层，起了动态渗漉作用，溶解药材的可溶性物质到达提取罐底部，进入浓缩エ序进行浓缩。从而可以节省能源O. 3-0. 5倍，减少水溶剂用量O. 5-1倍，增加投料量30-60%，得膏率提高10%以上，减少贮存エ序，节省电力能源30%以上。本发明中以粉碎的无水葡萄糖、麦芽糊精或环糊精为成型辅料，喷雾干燥良好，制出颗粒松散，其中糊精和环糊精较好的溶解性、成型性，吸潮性低、成模性好，制粒时易成型颗粒的成品率高。并且具有一定的生理功能，可使肠道内有益菌即双歧杆菌活化和増殖，促进消化和吸收，在动物新陈代谢状况紊乱危重情况下提供能量。另外作为进一歩的改进，本发明采用流化喷雾干燥制粒新技术，形成的颗粒疏松、均匀、流动性好，便于控制颗粒色泽、质量。将甘草流浸膏通过雾化器雾化成细小液滴，滴径达5-30 μ m,雾化压カ为O. 1-0. 2MPa，液滴分散在热气流中，水分瞬间蒸发干燥，形成颗粒，使甘草有效成分不被破坏而完全保留，保证颗粒中有效成分含量高，给药吸收快，生物利用度高，克服了目前有效成分易降解而不稳定的弊端。同时由于制粒过程在密闭的制粒机内完成，生产过程不易被污染，成品质量得到确切的保证，符合GMP的要求，便于连续性大规模的生产。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例I本实施例的畜禽用甘草颗粒是由甘草100份、无水葡萄糖20份、麦芽糊精60份为主要原料制备而成，具体制备方法如下I)取100份甘草，清洗干净，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入甘草重量8倍的水没过药材层浸泡2小吋，然后调整提取罐的工作温度为60°C进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为50°C，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续2小时，最終浓缩得到药水比为I :1的流浸膏；2)取无水葡萄糖20份，粉碎，与60份的麦芽糊精混合，过80目网筛过滤，得到辅料混合物；3)将流浸膏和辅料混合物加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒，其中喷雾干燥制粒机的控制參数为流浸膏喷雾频率为10Hz，液流速度为150g/min，热空气进风温度65°C，进风过滤表面积为2m2，风门压カ为O. 2MPa，出风温度30°C，粒化阶段干燥空气与产品表面间的温差Λ T粒=20°C，干燥阶段空气与产品表面间的温差Λ TT=35°C。甘草颗粒有效成分以甘草酸计，含量测定采用高效液相色谱法(兽药典中提供的方法)。
实施例2本实施例的畜禽用甘草颗粒是由甘草120份、无水葡萄糖25份、麦芽糊精70份为主要原料制备而成，具体制备方法如下I)取120份甘草，清洗干净，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入甘草重量9倍的水没过药材层浸泡I. 5小吋，然后调整提取罐的工作温度为70°C进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为60°C，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续2. 5小时，最終浓缩得到药水比为O. 5:1的流浸膏； 2)取无水葡萄糖25份，粉碎，与70份的麦芽糊精混合，过80目网筛过滤，得到辅料混合物；3)将流浸膏和辅料混合物加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒，其中喷雾干燥制粒机的控制參数为流浸膏喷雾频率为10Hz，液流速度为150g/min，热空气进风温度75°C，进风过滤表面积为2m2，风门压カ为O. 25MPa，出风温度40°C，粒化阶段干燥空气与产品表面间的温差Λ T粒=20°C，干燥阶段空气与产品表面间的温差Λ TT=35°C。甘草颗粒有效成分含量測定检测方法同实施例I。实施例3本实施例的畜禽用甘草颗粒是由甘草150份、无水葡萄糖10份、环糊精50份为主要原料制备而成，具体制备方法如下 I)取120份甘草，清洗干净，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入甘草重量10倍的水没过药材层浸泡2. 5小吋，然后调整提取罐的工作温度为80°C进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为70°C，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续3小吋，最終浓缩得到药水比为I. 5 :1的流浸膏；2)取无水葡萄糖10份，粉碎，与50份的环糊精混合，过80目网筛过滤，得到辅料混合物；3)将流浸膏和辅料混合物加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒，其中喷雾干燥制粒机的控制參数为流浸膏喷雾频率为10Hz，液流速度为150g/min，热空气进风温度80°C，进风过滤表面积为2m2，风门压カ为O. 3MPa，出风温度50°C，粒化阶段干燥空气与产品表面间的温差Λ T粒=20°C，干燥阶段空气与产品表面间的温差Λ TT=35°C。甘草颗粒有效成分含量測定检测方法同实施例I。实施例4本实施例的畜禽用甘草颗粒是由甘草140份、无水葡萄糖15份、环糊精80份为主要原料制备而成，具体制备方法如下I)取120份甘草，清洗干净，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入甘草重量10倍的水没过药材层浸泡2. 5小吋，然后调整提取罐的工作温度为80°C进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为70°C，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续3小时，最終浓缩得到药水比为2 :1的流浸膏；2)取无水葡萄糖15份，粉碎，与80份的环糊精混合，过80目网筛过滤，得到辅料混合物；3)将流浸膏和辅料混合物加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒，其中喷雾干燥制粒机的控制參数为流浸膏喷雾频率为10Hz，液流速度为150g/min，热空气进风温度70°C，进风过滤表面积为2m2，风门压カ为O. 28MPa，出风温度45°C，粒化阶段干燥空气与产品表面间的温差Λ T粒=20°C，干燥阶段空气与产品表面间的温差Λ TT=35°C。甘草颗粒有效成分含量測定检测方法同实施例I。实施例5本实施例的畜禽用甘草颗粒是由甘草120份、无水葡萄糖25份、麦芽糊精70份为主要原料制备而成，具体制备方法如下I)取120份甘草，清洗干净，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入甘草重量9倍的水没过药材层浸泡2. 5小吋，然后调整提取罐的工作温度为75°C进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为65°C，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续3小时，最終浓缩得到药水比为2. 5 :1的流浸膏；2)取无水葡萄糖25份，粉碎，与70份的麦芽糊精混合，过80目网筛过滤，得到辅料混合物；3)将流浸膏和辅料混合物加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒，其中喷雾干燥制粒机的控制參数为流浸膏喷雾频率为10Hz，液流速度为150g/min，热空气进风温度75°C，进风过滤表面积为2m2，风门压カ为O. 22MPa，出风温度35°C，粒化阶段干燥空气与产品表面间的温差Λ T粒=20°C，干燥阶段空气与产品表面间的温差Λ TT=35°C。甘草颗粒有效成分含量測定检测方法同实施例I。对比例采用原传统制备方法称取甘草100份清洗干净，切碎后置于提取罐中，加入8倍药材量纯化水煎煮2小时，滤过，药渣再加6倍水煎煮二次，合并滤液,放置过夜24小时，取上清液过滤浓缩至稠膏状，加入辅料无水葡萄糖、麦芽糊精混合后制粒，干燥等畜禽用甘草颗粒。将实施例I 5的甘草颗粒有效成分(以甘草酸计)含量同传统エ艺(对比例)对比，检测方法同实施例I。结果见表I表I甘草颗粒有效成分含量測定结果
权利要求
1.一种畜禽用甘草颗粒的制备方法，其特征在于甘草颗粒是由甘草100 150份、无水葡萄糖10 25份、麦芽糊精或环糊精50 80份为主要原料制备而成，具体制备方法如下 1)取100 150份甘草，清洗干净、切碎，置于提取罐中形成药材层，加入甘草重量8 10倍的水没过药材层浸泡I. 5 2. 5小吋，然后调整提取罐的工作温度为60 80°C进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为50 70°C，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续2 3小时，最終浓缩得到流浸膏； 2)取无水葡萄糖10 25份，粉碎，与50 80份的麦芽糊精或环糊精混合，过80目网筛过滤，得到辅料混合物； 3)将流浸膏和辅料混合物加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒。
2.根据权利要求I所述的畜禽用甘草颗粒的制备方法，其特征在于步骤I)所述流浸膏的药水比为O. 5-2. 5:1。
3.根据权利要求I所述的畜禽用甘草颗粒的制备方法，其特征在于步骤3)所述喷雾干燥制粒机的控制參数为流浸膏喷雾频率为10Hz，液流速度为150g/min，热空气进风温度65 80°C，进风过滤表面积为2m2，风门压カ为O. 2 O. 3MPa，出风温度30 50°C，粒化阶段干燥空气与产品表面间的温差Λ T粒=20°C，干燥阶段空气与产品表面间的温差Λ T干=35°C。
全文摘要
本发明公开了一种畜禽用甘草颗粒的制备方法，首先取甘草，置于提取罐中形成药材层，加水浸泡，然后调整提取罐的工作温度为60～80℃进行提取，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为50～70℃，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续2～3小时，最终浓缩得到流浸膏；然后取无水葡萄糖和麦芽糊精或环糊精与流浸膏加入到喷雾干燥制粒机中制粒，得到畜禽用甘草颗粒。本发明畜禽用甘草颗粒制备方法，将甘草的提取、浓缩两道工序同步进行，改变了传统提取罐内带压与常压的高温煎煮工艺，从而可以节省能源0.3-0.5倍，减少水溶剂用量0.5-1倍，增加投料量30-60%，得膏率提高10%以上，减少贮存工序，节省电力能源30%以上。
文档编号A61P31/12GK102727569SQ20121022484
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月30日 优先权日2012年6月30日
发明者张宁, 张旭, 杨晶, 王佳伟, 郭玉凡 申请人:郑州百瑞动物药业有限公司