祛痘外用制品及其有效成分制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种祛痘外用制品及其有效成分的制备方法，属于化妆品【技术领域】。所述除痘外用制品所用原料是按以下重量配比的：西洋参皂苷转化物2-20份及膏体基质100-200份。所述除痘外用制品有效成分是按以下方法制得的：西洋参皂苷提取物，经大孔树脂除杂，高温处理，再经另一不同的大孔树脂除杂。本发明采用西洋参皂苷转化物为主要组分，西洋参皂苷转化物具有抗氧化、美白、抑菌的功效，对痤疮丙酸杆菌有极强的抑制作用。本发明实施例提供的除痘外用制品能从根本上杀灭致病病菌，用于治疗痤疮引起的皮肤炎症有显著疗效，加快皮肤新陈代谢，是一种安全无副作用的纯中药除痘外用制品。
【专利说明】祛痘外用制品及其有效成分制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化妆品【技术领域】，特别涉及一种纯中药祛痘外用制品及其有效成分制备方法 【背景技术】
[0002]痤疮又叫青春痘、粉刺，毛囊炎，是一种以毛囊皮脂腺为单位的慢性炎症病变，主要侵犯面部、背部、胸部等含皮脂腺较多的皮肤。在10-30岁人群中痤疮患病率约达90%。发病原因一般认为其主要为青春期雄性激素分泌增多，引起皮脂腺肿大，皮脂腺分泌增多，同时使毛囊、皮脂腺导管角化栓塞，皮脂淤积于毛囊形成脂栓，即粉刺。痤疮的产生也与主要致病菌痤疮丙酸杆菌等厌氧菌大量繁殖，产生脂溶酶，分解皮脂产生游离酸，刺激毛囊引起炎症，致使毛囊壁损伤破裂，淤积的皮质进入真皮内，从而引起毛囊周围不同程度的炎症反应。
[0003]对于痤疮的治疗应该注重皮肤的抗菌消炎，加强患处细胞的新陈代谢和自我修复能力。目前市面上很多祛痘产品大都采用氯霉素等抗生素或维A酸等西药成分来增强祛痘效果，有的通过添加激素来减少刺激作用。
[0004]使用抗生素或维A酸类西药治疗痤疮往往会导致致病菌的抗药性和皮肤刺激性，例如引起皮肤潮红、水肿、色素过度沉着。含激素类的治疗药物会引起皮肤萎缩，更有甚者导致体内激素水平紊乱，诱发或加重糖尿病、高血压、降低身体抵抗力。
【发明内容】
[0005]为突破现有技术的缺陷，本发明提供一种祛痘外用制品(以膏体举例)及其有效成分的制备方法，该祛痘外用制品主要有效成分是西洋参皂苷转化物，它具有抗氧化、美白、延缓衰老、抑菌的功效，同时能消除痘印，使皮肤白嫩有光泽，兼药疗与美容双重功效，不含抗生素、化学药品、激素，对皮肤无刺激性。
[0006]为实现上述目的本发明采取的技术方案是；
[0007]—种中药祛痘外用制品，所用原料包括中药有效成分和膏体基质(以膏体举例)，中药有效成分的较佳含量范围约为膏体总量的0.05%到50%。为总量的约1%到20%则更佳，最佳含量范围约为总量的2%到10%。
[0008]本发明采取的另一技术方案是:
[0009]一种西洋参低极性皂苷制备方法，主要通过以下步骤获得:
[0010]称取西洋参干燥根I重量份以及70% (v/v)乙醇提取液10-15重量份，将西洋参根加入提取溶剂中超声提取30-60分钟；
[0011]超声30-60分钟之后，将所述西洋参与所述提取液溶剂的混合物热水浴提取2-4小时，提取过程中温度为40-45度，提取2-4小时后得一次提取液，过滤一次提取液得一次滤液；
[0012]对剩余所述滤渣加70% (v/v)乙醇提取液10-15份重量继续超声30_60分钟然后热提取2-4小时，提取过程中温度为40-45度，提取2-4小时后得二次提取液，过滤提取液得二次滤液，将所述一次滤液和所述二次滤液混合，得混合液；
[0013]除去部分溶剂后，上大孔树脂HP-20，用水、15%、30%、65%、80 %甲醇各2_3倍柱体积洗脱，收集65%和80%甲醇洗脱成分，除去溶剂得65%和80%甲醇洗脱成分固体粉末； [0014]对65%甲醇洗脱成分固体粉末,称取14份重量溶于200-250份重量水中，得65%甲醇洗脱成分复溶的水溶液；
[0015]对65%甲醇洗脱成分复溶的水溶液，在高压灭菌锅中高温处理3-4小时，处理过程中温度为125-130度，得高温处理65%甲醇洗脱成分；
[0016]对高温处理65 %甲醇洗脱成分，离心取上清，上大孔树脂AB-8，用水、15%、30 %、65%、80%乙醇各2-3倍柱体积洗脱，收集65%乙醇洗脱成分，除去溶剂得有效活性成分固体粉末。
[0017]对上述西洋参皂苷转化物经HPLC-MS检测主成分为低极性人参皂苷，其种类和含量为:Rg2 23.9% ；Rg3 19.8% ；Rg6 35.1% ；Rk3 2.7% ；Rhl 1.8%, Rh4 3.9% ；Rg5/Rkl
8.0%。
[0018]膏体基质举例:聚氧乙烯醚鲸蜡基磷酸三酯、5粘二甲基硅油、霍霍巴油、十六醇、角鲨烷、丙烯酰胺二甲基牛磺酸铵共聚物、尼泊金乙脂、丙二醇及纯化水，与西洋参活性成分混合，在80±5°C下搅拌混合使其乳化，放冷，陈化后即得成品。
[0019]其他外用制剂就不在此举例了。
[0020]西洋参是中药中滋补类药食同源植物，《中国药典》中记载西洋参“甘、微苦、凉，具有补肺阴、清火、养胃生津的功效，可用于肺虚咯血、潮热、肺胃津亏、烦渴、气虚等”，含人参皂苷，多糖，氨基酸，微量元素等多种活性成分，近年来有研究证实对西洋参中成分对一些致病菌如金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌等均有抑制活性作用，具有抗炎，抗氧化，美白，延缓衰老等的功效。
[0021]本发明的带来的有益效果是:该祛痘外用制品以西洋参提取物为初原料，经高温一段时间转化的低极性皂苷为主要活性成分，中药西洋参具有美白、延缓衰老功效，西洋参皂苷经转化后的低极性皂苷有效成分对多种致病菌有抑制作用。本发明有效成分所做的药理实验结果显示痤疮丙酸杆菌对该中药的活性成分极为敏感，剂量不同对痤疮丙酸杆菌有不同的杀灭效果。因此，本发明实施例提供的祛痘外用制品用于预防和治疗青春痘，其效果明显，能从根本上杀灭致病病菌、加快皮肤新陈代谢，不留痘印，不易复发，是一种安全，优质的中药外用制剂。
【具体实施方式】
[0022]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式(以膏体为例)做进一步的详细描述。
[0023]本发明实施例使用的西洋参产地为中国吉林抚松，生长年限为四年。
[0024]实施例1
[0025]称取原料:有效活性成分西洋参皂苷转化物2_20g及基质80_98g
[0026]基质如下述(单位为克):聚氧乙烯醚鲸蜡基磷酸三酯2.0份、5粘二甲基硅油1.0份、霍霍巴油5.0份、十六醇3.0份、角鲨烷8.0份、丙烯酰胺二甲基牛磺酸铵共聚物1.1份、尼泊金乙酯0.2份、丙二醇2.0份，纯化水补足100份。
[0027]制备祛痘外用制品制备:取上述活性成分西洋参皂苷转化物、基质在80±5°C搅拌混合乳化，陆续加入甘油稀释液、凯松水溶液搅拌混合使乳化，放冷，陈化后即得成品。
[0028]本发明的带来的有益效果是:该祛痘外用制品以西洋参提取物为初原料，经高温一段时间转化的低极性皂苷为主要活性成分，中药西洋参具有美白、延缓衰老功效，西洋参皂苷经转化后的低极性皂苷有效活性成分对多种致病菌有抑制作用。本发明西洋参皂苷转化物有效成分所做的药理实验结果显示痤疮丙酸杆菌对该中药的活性成分极为敏感，剂量不同对痤疮丙酸杆菌有不同的杀灭效果。因此，本发明实施例提供的祛痘外用制品用于预防和治疗青春痘，其效果明显，能从根本上杀灭致病病菌、加快皮肤新陈代谢，不留痘印，不易复发，是一种安全，优质的中药外用制品。 [0029]实施例2
[0030]本实施例提供了一种实施例1中所使用的有效活性成分西洋参皂苷转化物的制备方法，具体步骤如下:
[0031]称取西洋参干燥根I重量份以及70% (v/v)乙醇提取液10-15重量份，将西洋参根加入提取溶剂中超声提取30-60分钟；
[0032]超声30-60分钟之后，将所述西洋参与所述提取液溶剂的混合物热水浴提取2-4小时，提取过程中温度为40-45度，提取2-4小时后得一次提取液，过滤一次提取液得一次滤液；
[0033]对剩余所述滤渣加70% (v/v)乙醇提取液10-15份重量继续超声30_60分钟然后热提取2-4小时，提取过程中温度为40-45度，提取2-4小时后得二次提取液，过滤提取液得二次滤液，将所述一次滤液和所述二次滤液混合，得混合液；
[0034]除去部分溶剂后，上大孔树脂HP-20，用水、15%、30%、65%、80%甲醇各2_3倍柱体积洗脱，收集65%和80%甲醇洗脱成分，除去溶剂得65%和80%甲醇洗脱成分固体粉末；
[0035]对65%甲醇洗脱成分固体粉末,称取14份重量溶于200-250份重量水中，得65%甲醇洗脱成分复溶的水溶液；
[0036]对65%甲醇洗脱成分复溶的水溶液，在高压灭菌锅中高温处理3-4小时，处理过程中温度为125-130度，得高温处理65%甲醇洗脱成分；
[0037]对高温处理65 %甲醇洗脱成分，离心取上清，上大孔树脂AB-8，用水、15%、30 %、65%、80%乙醇各2-3倍柱体积洗脱，收集65%乙醇洗脱成分，除去溶剂得有效活性成分固体粉末。
[0038]有效成分检测:
[0039]西洋参低极性皂苷:
[0041]取本品干燥粉末2mg，用70%乙醇ImL溶解。作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg2、Rg3、Rhl对照品适量，用70%乙醇配置成每Iml含Img的溶液，再等比例混合做混合对照品溶液。用HPLC-MS联用确定皂苷含量和类型
[0042]检测结果:西洋参有效活性成分中皂苷种类和含量为:Rg2 23.9% ；Rg3 19.8% ；Rg6 35.1% ；Rk3 2.7% ；Rhl 1.8%,Rh4 3.9% ；Rg5/Rkl 8.0%。[0043]使用该方法制备的西洋参皂苷转化物具有抗氧化，美白、延缓衰老，抑菌的功效，对多种致病菌均有抑制作用。
[0044]对本实施例提供的西洋参皂苷转化物活性成分进行了抑菌试验，具体方法和结果如下:
[0045]方法:采用表皮葡萄球菌(ATCC12228)、金黄色葡萄球菌(ATCC25923)、痤疮丙酸杆菌(ATCC11827)、痤疮丙酸杆菌(ATCC6919)为代表菌，检验西洋参低极性皂苷的抑菌作用。取直径为0.6cm的灭菌纸片加上5μ L 0.2mg/mL的西洋参皂苷转化物二甲基亚砜(DMSO)溶液，紫外照射灭菌30分钟，备用。将已冷却的灭菌培养基的表面用无菌棉签均匀涂抹上浓度为108CFU/mL的待测菌液，放置30分钟后，将以沾取西洋参低极性皂苷的纸片贴于平板中，以沾有等量的DMSO的纸片为对照，放入培养箱中37°C下培养24-48小时，测定抑菌圈的大小，取平均值。 [0046]结果:经卡尺测定抑菌圈直径，结构见表1
[0047]表1
抑菌直径/cm平均直径抑菌强度
_/cm_
表皮葡萄球菌0.81 082~020?82~
(ATCCl2228)
金黄色葡萄球菌0.75 0.72 0.71 0.73+
(ATCC25923)
痤疮丙酸杆菌 1.25 1.30 1.25 1.27+ + +
(ATCCl1827)
痤疮丙酸杆菌 2.30 2.21 2.25 2.25+ + +
(ATCC6919)_
[0048]表1西洋参皂苷转化物对不同菌种抑制作用
[0049]注:凡抑菌圈直径大于1.0cm者为强抑菌，用+++表示；抑菌直径为0.8-1.0cm者为抑菌，用++表不；抑菌圈直径小于0.8cm者为弱抑菌，用+表不。
[0050]实验证明，西洋参皂苷转化物对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌均有较好的抑菌作用，其中，对痤疮丙酸杆菌的抑制作用最大，达到强抑菌程度。
[0051]本发明实施例提供的祛痘外用制品使用方法:将皮肤用清水洗净后搽干，在患处点涂本品，3-5次/天。
[0052]本发明实施例提供的祛痘外用制品临床祛痘效果实验:
[0053](I)治疗方案及患者资料
[0054]根据卫生部皮肤药物临床研究，经100例患者使用，年龄15-30岁，其中男患者50例，女患者50例，治疗对象每天洗净面部后，将本品发明实施例提供的祛痘膏体均匀涂于患处，每天早中晚各一次，两周后观察疗效。
[0055](2)疗效判定标准
[0056]①痊愈:炎症消失，痤疮完全消退，患处不再复发，痤疮印消失；
[0057]②显效:炎症消失，痤疮75%消退以上；偶有个别新出的痤疮；
[0058]③有效:炎症消失，痤疮30%消退，创面疼痛感消失[0059]④无效:患处改善不明显或加重或有其他不良如过敏反应。
[0060](3)实施例的除痘效果:
[0061]表2
【权利要求】
1.祛痘外用制品，其特征在于，包括西洋参皂苷转化物及膏体基质(以膏体举例)。
2.根据权利要求1所述的祛痘外用制品，其特性在于，西洋参皂苷转化物中低极性皂苷总量占95-99%。
3.根据权利要求2所述的祛痘外用制品，其特征在于，西洋参皂苷转化物中低极性皂苷种类主要为 Rg2、Rg3、Rg6、Rk3、Rg5/Rkl，Rhl、Rh4。
4.根据权利要求3所述的祛痘外用品，其特征在于，西洋参皂苷转化物中各低极性皂苷含量为:Rg2 23.9% ；Rg3 19.8% ；Rg6 35.1% ；Rk3 2.7% ；Rhl 1.8%,Rh4 3.9% ；Rg5/Rkl 8.0%。
5.根据权利要求1所述的祛痘外用制品，其特征在于，所述西洋参或是人参，或是三七参，或是上述各种五加科人参属的混合体。
6.一种西洋参皂苷转化物的制备方法，其特征在于，主要通过以下步骤获得: 称取西洋参干燥根I重量份以及70% (v/v)乙醇提取液10-15重量份，将西洋参根加入提取溶剂中超声提取30-60分钟； 超声30-60分钟之后，将所述西洋参与所述提取液溶剂的混合物热水浴提取2-4小时，提取过程中温度为40-45度，提取2-4小时后得一次提取液，过滤一次提取液得一次滤液； 对剩余所述滤渣加70% (v/v)乙醇提取液10-15份重量继续超声30-60分钟然后热提取2-4小时，提取过程中温度为40-45度，提取2-4小时后得二次提取液，过滤提取液得二次滤液，将所述一次滤液和所述二次滤液混合，得混合液； 除去部分溶剂后，上大孔树脂HP-20，用水、15 %、30 %、65 %、80 %甲醇各2-3倍柱体积洗脱，收集65%和80%甲醇洗脱成分，除去溶剂得65%和80%甲醇洗脱成分固体粉末； 对65%甲醇洗脱成分固体粉末,称取14份重量溶于200-250份重量水中，得65%甲醇洗脱成分复溶的水溶液； 对65%甲醇洗脱成分复溶的水溶液，在高压灭菌锅中高温处理3-4小时，处理过程中温度为125-130度，得高温处理65%甲醇洗脱成分； 对高温处理65%甲醇洗脱成分，离心取上清，上大孔树脂AB-8，用水、15%、30%、65%、80%乙醇各2-3倍柱体积洗脱，收集65%乙醇洗脱成分，除去溶剂得有效活性成分固体粉末。
7.根据权利要求1所述的祛痘外用制品，其西洋参皂苷转化物含量约为皮肤外用制剂总重量的0.05%到50%重量。
8.根据权利要求7所述的祛痘外用制品，其西洋参皂苷转化物含量约为皮肤外用制剂总重量的1%到20%重量。
9.根据权利要求8所述的祛痘外用制品，其西洋参皂苷转化物含量约为皮肤外用制剂总重量的2%到10%重量。
【文档编号】A61P31/04GK103536450SQ201210235191
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年7月9日 优先权日:2012年7月9日
【发明者】任贵兴, 王丽君 申请人:中国农业科学院作物科学研究所