专利名称：一种北枳椇总黄酮的超高压提取方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离纯化领域，涉及天然产物中有效物质的提取工艺，具体是一种北枳犋总黄酮的超高压提取方法。
背景技术：
鼠李科植物北枳犋自古以来就是一味解酒良药，素有“千杯不醉枳犋子”之说。北枳犋性味甘酸、平，无任何毒副作用，归于脾、肺经，其主要活性成分有三萜苷类、黄酮类、苯丙素类、生物碱类以及不饱和脂肪酸类等物质。北枳犋主要功效是解酒毒、止渴除烦、止呕、利大小便。现代研究表明北枳犋具有解酒保肝、抗脂质过氧化反应和抗高脂血病、抗 癌突变、一直组胺释放、镇静、抗痉、镇痛、降压利尿等作用。北枳犋资源十分丰富，但目前仅少量入药，大部分被丢弃。目前，有关提取北枳犋黄酮的方法很多，多为实验室小量制备(蒋柏泉等，南昌大学学报，2010，3，32 (9) :1_4)，国内尚未见北枳犋总黄酮超高压提取方法的相关专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种北枳犋总黄酮的超高压提取方法，即一种利用超高压法提取北枳犋总黄酮的的方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
(1)将干燥的北枳犋粉碎，控制粒径为60目；
(2)以固液体积比为1:10-1:18，加入65%乙醇溶液;
(3)以压力为400MPa，保压时间为3-5min，采用超高压法进行提取，重复2-3次，得到北枳犋总黄酮提取液。步骤(2 )所述固液体积比为1: 15。步骤(3)所述保压时间为3. 5min,重复次数为3次。本发明具有以下优点
1、本发明采用超高压提取技术，不仅提取过程用时短，而且节省能源，生产成本低，操作简便，提高了经济效益和社会效益；
2、采用本发明方法制备北枳犋总黄酮，其总黄酮转移率大于92%，且重现性好。
具体实施例方式 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不以任何方式限制本发明。实施例I :
将干燥的北枳犋粉碎，控制粒径为60目，称取500g，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3. 5min,重复3次，得到北枳犋总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳犋总黄酮产品10. 85g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15. 9%。实施例2:将干燥的北枳犋粉碎，控制粒径为60目，称取500g，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3. 5min，重复3次，得到北枳犋总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳犋总黄酮产品10. 22g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15. 8%。实施例3:
将干燥的北枳犋粉碎，控制粒径为60目，称取500g，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3. 5min,重复3次，得到北枳犋总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳犋总黄酮产品10. 50g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15. 1%。实施例4: 将干燥的北枳犋粉碎，控制粒径为60目，称取1kg，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3. 5min,重复3次，得到北枳犋总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳犋总黄酮产品24. 85g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为14. 2%。实施例5
将干燥的北枳犋粉碎，控制粒径为60目，称取5kg，以固液体积比为1:15加入65%乙醇溶液，采用超高压法进行提取，提取压力为400MPa，保压时间为3. 5min,重复3次，得到北枳犋总黄酮提取液，减压浓缩，冷冻干燥即得北枳犋总黄酮产品105. 32g。以柚皮苷为标准对照，采用724显色分光光度法测定总黄酮的含量，含量为15. 0%。
权利要求
1.一种北枳犋总黄酮的超高压提取方法，其特征是 (1)将干燥的北枳犋粉碎，控制粒径为60目； (2)以固液体积比为1:10-1:18，加入65%こ醇溶液; (3)以压カ为400MPa，保压时间为3-5min，采用超高压法进行提取，重复2-3次，得到北枳犋总黄酮提取液。
2.如权利要求I所述的ー种北枳犋总黄酮的超高压提取方法，其特征在于步骤(2)所述固液体积比为1:15。
3.如权利要求I所述的ー种北枳犋总黄酮的超高压提取方法，其特征在于步骤(3)所述保压时间为3. 5min，重复次数为3次。
全文摘要
本发明公开了一种北枳椇总黄酮的超高压提取方法，属于总黄酮的提取技术。方法是将干燥的北枳椇粉碎，加入乙醇溶液后采用超高压法进行提取，控制粒径为60目，乙醇浓度为65%，固液体积比为1:10-1:18，压力为400MPa，保压3-5min，重复2-3次。本发明的方法操作简单，提取时间短，节省能源，生产成本低，适合大规模生产。以柚皮苷为考核指标，采用本发明的超高压提取法，北枳椇总黄酮的提取率可达21.7%，粗品中总黄酮含量可达15.9%。
文档编号A61P3/06GK102836236SQ20121037334
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司