方法
【专利摘要】用于制备调理凝胶相的方法，所述方法包括：-在第一容器中形成“共熔体”，其包含脂肪醇和阳离子组分和共熔体0-15wt％的水(A)；-在50-60℃下向包含水的第二容器添加所述‘共熔体’(B)；-混合，其中控制在第二容器(B)中所述共熔体和水的混合物的温度，使它保持在56-65℃，优选58-62℃，更优选60℃，其中所述脂肪醇具有8至22个碳并且其中所述阳离子组分包含阳离子组分0-70wt％的具有式N+R1R2R3R4的阳离子型表面活性剂，更优选30-60wt％的该阳离子型表面活性剂组分，并且其中R1、R2、R3和R4独立地是(C1至C30)烷基或苄基；以及用于制备调理组合物的方法，所述方法包括形成通过权利要求1-7任一项获得的调理凝胶相并然后添加任何其余成分。
【专利说明】方法
[0001] 本发明涉及用于制备改进的调理组合物的方法。
[0002] EP-A1-2 460 508 (P&G)公开了包含阳离子型表面活性剂、高熔点脂肪族化合物和 水性载体的头发调理组合物。制备方法包括制备包含阳离子型表面活性剂和脂肪族化合物 的预混合物，其中所述预混合物的温度高于所述脂肪族化合物的熔点。
[0003] WO 2008/055816 (Unilever)公开了包含凝胶网络的调理型洗发剂组合物，所述凝 胶网络包含季铵化合物和C12-C22脂肪醇。在实施例中，鲸蜡醇在65°C下在高速搅拌下添 加到水中，然后添加CTAC以在65°C下制成均一的分散体。然后将其在室温下在中度搅拌下 添加到水溶液中。
[0004] WO 2007/136708 (P&G)公开了包含氨基硅烷的头发护理组合物。制备方法包括将 去离子水加热到85°C并混入阳离子型表面活性剂和脂肪族化合物中。水保持在85°C，直到 所述组分均匀化，然后所述混合物冷却到大约55°C并保持在该温度下以形成凝胶基质。
[0005] 尽管有现有技术，但对于改进的调理组合物仍有需求。
[0006] 因此，并且在第一方面，提供了用于制备权利要求1所述的调理凝胶相的方法。
[0007] 所述脂肪醇和所述阳离子型表面活性剂的共熔形成了各向同性相。这意味着可通 过混合所述共熔体和水的温度和速率来控制结构的发展，即层状调理胶体相的形成。利用 这样的调理凝胶相最终制成的调理组合物具有优异的调理能力。
[0008] 利用本发明的调理凝胶相制成的调理组合物优于那些在大约70°C下混合水、脂肪 醇和阳离子型表面活性剂制成的产品。特别地，所述优异表现为优异的次日调理效益，其中 人们本来预期优异的调理效益是由于固体沉积增加、因而让头发在第二天平直无光（lank) 和油腻。
[0009] 因此，所述改进存在于将水与所述共熔体混合时的热能的平衡。
[0010] 如果水太冷，那么所述共熔体固结，产生混合差的体系，这最终提供了低粘度的组 合物。如果水的温度过高，那么它在与所述共熔体混合时也过高，因此形成囊泡。这在用所 生成的调理凝胶相形成的调理组合物中也导致较低的粘度。
[0011] 优选地，第二容器中的水保持在56-60°C并更优选57-59°C。
[0012] 优选地，所述共熔体包含共熔体45-90wt%的脂肪醇。
[0013] 优选地，所述脂肪醇包含8至22个碳原子，更优选16至22个。脂肪醇通常是含 有直链烷基的化合物。合适的脂肪醇的例子包括鲸蜡醇、硬脂醇、及其混合物。使用这些材 料是特别优选的。
[0014] 本发明的调理剂（不只是所述调理凝胶相）中的脂肪醇水平通常将为所述组合物 的〇. 01重量％至10重量％、优选〇. 1重量％至8重量％、更优选0. 2重量％至7重量％、最 优选0. 3重量％至6重量％。阳离子型表面活性剂与脂肪醇的重量比适合地为1:1至1:10， 优选1:1. 5至1:8,最佳1:2至1: 5。如果阳离子型表面活性剂与脂肪醇的重量比过高，这 可导致组合物对眼睛的刺激。如果它过低，可导致一些消费者感觉头发发涩（squeaky)。
[0015] 优选地，所述共熔体包含共熔体10_40wt%的阳离子组分。
[0016] 合适的调理表面活性剂包括选自阳离子型表面活性剂的那些，单独或以混合物使 用。优选地，所述阳离子型表面活性剂具有式NVRfR4,其中Ri、R2、R 3和R4独立地是（Ci 至C3(l)烷基或苄基。优选地，R1、R2、R3和R 4中的一个、两个或三个独立地是化4至(：3(|)烷 基并且其它R 1、R2、R3和R4基团中的一个或多个是（C烷基或苄基。更优选地，R 1、R2、 R3和R4中的一个或两个独立地是（(： 6至(：3(|)烷基并且其它Ri、R2、R3和R 4基团是（CrC6)烷 基或苄基。任选地，所述烷基在烷基链内可以包含一个或多个酯（-0C0-或-C00-)和/或 醚（-〇-)键。烷基可以任选被一个或多个羟基取代。烷基可以是直链或支链的，并且对于 具有3个或更多个碳原子的烷基而言，可以是环状的。所述烷基可以是饱和的或可以含有 一个或多个碳-碳双键（例如油烯基）。烷基任选在烷基链上被一个或多个乙烯氧基团乙 氧基化。
[0017] 用于本发明的合适的阳离子型表面活性剂包括鲸蜡基三甲基氯化铵、山嵛基三甲 基氯化铵、鲸蜡基氯化吡啶鑰、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、十二烷基 三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、辛基二甲基苄基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵、 硬脂基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、牛油三甲 基氯化铵、二氢化牛油二甲基氯化铵（例如Arquad 2HT/75,出自Akzo Nobel)、椰油基三甲 基氯化铵、PEG-2-油基甲基氯化铵及其相应的氢氧化物。其它合适的阳离子型表面活性剂 包括CTFA名称为季铵盐（Quaternium)-5、季铵盐-31和季铵盐-18的那些材料。任何上 述材料的混合物也可以是合适的。用于本发明调理剂中的特别有用的阳离子型表面活性剂 是鲸蜡基三甲基氯化铵，可例如作为GENAMIN CTAC从Hoechst Celanese商购。用于本发 明调理剂中的另一种特别有用的阳离子型表面活性剂是山嵛基三甲基氯化铵，可例如作为 GENAMIN KDMP 从 Clariant 商购。
[0018] 优选地，所述共熔体的阳离子组分包含阳离子组分0-70%的具有如上所述的式 N+RiR2!?3!?4的阳离子型表面活性剂，更优选阳离子组分的30-60wt%。
[0019] 单独地或与一种或多种其他阳离子型表面活性剂一起用于本发明的一类合适的 阳离子型表面活性剂的另一个例子，是下面（i)和（ii)的组合：
[0020] (i)对应于通式（I)的酰胺基胺：
[0021] RlC0NH(CH2)mN(R2)R3
[0022] 其中R1是具有10或更多个碳原子的烃基链，R2和R 3独立地选自1至10个碳原子 的烃基链，并且m是1至约10的整数；和
[0023] (ii)酸。
[0024] 在本文中使用时，术语烃基链是指烷基或烯基链。
[0025] 优选的酰胺基胺化合物是对应于式（I)的那些，其中
[0026] R1是具有约11至约24个碳原子的烃基残基，
[0027] R2和R 3各自独立地是烃基残基，优选烷基，其具有1至约4个碳原子，并且m是1 至约4的整数。
[0028] 优选地，R2和R3是甲基或乙基。
[0029] 优选地，m是2或3,即亚乙基或亚丙基。
[0030] 在此有用的优选的酰胺基胺包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺丙基二乙胺、硬 脂酰胺乙基二乙胺、硬脂酰胺乙基二甲胺、棕榈酰胺丙基二甲胺、棕榈酰胺丙基二乙胺、棕 榈酰胺乙基二乙胺、棕榈酰胺乙基二甲胺、山嵛酰胺丙基二甲胺、山嵛酰胺丙基二乙胺、山 嵛酰胺乙基二乙胺、山嵛酰胺乙基二甲胺、花生酰胺丙基二甲胺、花生酰胺丙基二乙胺、花 生酰胺乙基二乙胺、花生酰胺乙基二甲胺、及其混合物。在此有用的特别优选的酰胺基胺是 硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺乙基二乙胺、及其混合物。
[0031] 在此有用的可商购酰胺基胺包括：硬脂酰胺丙基二甲胺，商品名LEXAMINE S-13， 可得自Inolex(美国宾夕法尼亚州费城），和AMIDOAMINE MSP，可得自Nikko (日本东京）； 硬脂酰胺乙基二乙胺，商品名AMIDOAMINE S，可得自Nikko;山嵛酰胺丙基二甲胺，商品名 INCROMINE BB，可得自 Croda (英国 North Humberside);以及商品名为 SCHERCODINE 系列 的各种酰胺基胺，可得自Scher(美国新泽西州Clifton)。
[0032] 酸可以是能够将所述调理剂组合物中的酰胺基胺质子化的任何有机或无机酸。在 此有用的合适的酸包括盐酸、乙酸、酒石酸、富马酸、乳酸、苹果酸、琥珀酸、及其混合物。优 选地，所述酸选自乙酸、酒石酸、盐酸、富马酸、乳酸、及其混合物。
[0033] 所述酸的主要作用是将头发处理组合物中的酰胺基胺质子化，从而在所述头发处 理组合物中原位形成叔胺盐（TAS)。所述TAS实际上是非永久季铵或假季铵阳离子型表面 活性剂。
[0034] 合适地，包含足量的所述酸以质子化超过95摩尔％ (293K)的存在的酰胺基胺。
[0035] 如果存在本文中描述的类型的酰胺基胺，那么相应的酸组分将不存在于所述共熔 体中，而是将与所述水一起存在于第二容器中。优选地，第二容器中的水包含0. 01至3wt % 的质子化组分。
[0036] 因此，在本发明需要共熔体10_40wt%的阳离子型表面活性剂的情况下，所述阳离 子型表面活性剂组分可以包含未质子化的酰胺基胺，即，它将不带阳离子电荷，但是当添加 到所述水中并因此添加到在其中包含的所述质子化材料中时，将被质子化。
[0037] 优选地，所述共熔体的阳离子型表面活性剂组分包含阳离子组分0-70%的对应于 式（I)的酰胺基胺，更优选30-60wt%的该阳离子型表面活性剂组分。
[0038] 在本发明的调理组合物中（不仅是所述调理凝胶相），阳离子型表面活性剂的水 平通常为所述组合物的0. 01重量％至10重量％、更优选0. 05重量％至7. 5重量％、最优 选0. 1重量％至5重量％的范围。
[0039] 优选地，所述共熔体保持在足以保持所述脂肪醇为液相的熔点下。优选地，所述共 熔体保持在80-85 °C。
[0040] 优选地，控制所述共熔体和水的混合物的温度，使它在混合期间保持在56-65°C， 优选58-62°C，更优选60°C。
[0041] 优选地，所述第一容器容器的内容物逐渐添加到第二容器中并通过转子叶尖速度 为10-34、优选21-27并特别优选ZAms 4的混合器。
[0042] 优选地，该混合步骤保持足够的时间以使所述共熔体/水的95v/v%混合物通过 所述混合器至少一次。通常，这是20-40分钟。
[0043] 在第二方面，提供了用于制备调理组合物的方法，其通过形成第一方面所获得的 调理凝胶相并然后添加任何其余成分。通常的其余成分包括香精、硅氧烷、纤维活性剂或其 他有益剂。
[0044] 优选地，在已添加所述其余成分之后，所述调理组合物再一次通过转子叶尖速度 为10-34、优选21-27并特别优选ZAms 4的混合器。
[0045] 本发明的调理组合物或利用本发明的调理凝胶相的调理组合物沉积硅氧烷也好 于常规制成的调理组合物。
[0046] 因此，本发明的组合物可包含硅氧烷调理剂的乳化微滴以提高调理性能。
[0047] 合适的硅氧烷包括聚二有机硅氧烷，特别是CTFA名称为二甲基聚硅氧烷 (dimethicone)的聚二甲基硅氧烷。同样适合用于本发明组合物（特别是洗发剂和调理剂） 的是具有轻基端基的聚^甲基娃氧烧，其CTFA名称为^甲基娃氧烧醇（dimethiconol)。还 适合用于本发明组合物中的是具有轻度交联的硅胶，如例如W0 96/31188中所述。
[0048] 所述乳化硅氧烷本身（不是乳液或最终的头发调理组合物）的粘度在25°C时通常 是至少10, OOOcst，所述娃氧烧本身的粘度优选至少60, OOOcst，最优选至少500, OOOcst， 理想地至少1，000, OOOcst。为了易于配制，优选所述粘度不超过109cst。
[0049] 用于本发明的洗发剂组合物中的乳化硅氧烷在所述组合物中的平均硅氧烷微滴 尺寸通常小于30、优选小于20、更优选小于10微米，理想地为0. 01至1微米。平均硅氧烷 微滴尺寸为〇. 15微米的娃氧烧乳液一般被称为微乳液。
[0050] 用于本发明的调理组合物中的乳化硅氧烷在所述组合物中的尺寸通常小于30、优 选小于20、更优选小于15。优选地，所述平均硅氧烷微滴大于0. 5微米，更优选大于1微米， 理想地为2至8微米。
[0051] 娃氧烧粒度可通过激光散射技术、例如使用来自Malvern Instruments的2600D 粒度仪来测量。
[0052] 合适的预形成乳液的例子包括Xiameter MEM 1785和微乳液DC2-1865,可得自 Dow Corning。这些是二甲基硅氧烷醇的乳液/微乳液。交联硅胶也可以以预乳化的形式 获得，其对易于配制是有利的。
[0053] 包含在本发明的洗发剂和调理剂中的另一优选种类的硅氧烷是氨基官能的硅氧 烷。"氨基官能的硅氧烷"是指包含至少一个伯、仲或叔胺基、或季铵基的硅氧烷。"氨基官 能硅氧烷"是指季铵基团。合适的氨基官能硅氧烷的例子包括：CTFA名称为"氨端聚二甲基 娃氧烧（amodimethicone) "的聚娃氧烧。
[0054] 适合用于本发明的氨基官能硅氧烷的具体例子是氨基硅油DC2-8220、DC2-8166 和 DC2-8566 (全部出自 Dow Corning)。
[0055] 合适的季铵硅氧烷聚合物在EP-A-0 530 974中描述。优选的季铵硅氧烷聚合物 是 K3474,出自 Goldschmidt。
[0056] 具有非离子和/或阳离子型表面活性剂的氨基官能硅油的乳液也是合适的。
[0057] 氨基官能娃氧烧的预形成乳液也可得自娃油供应商，例如DowCorning和General Electric。具体的例子包括DC 939阳离子乳液和非离子乳液DC2-7224、DC2-8467、 DC2-8177 和 DC2-8154(全部出自 Dow Corning)。
[0058] 娃氧烧的总量优选是总组合物的0. Olwt%至10wt%，更优选0. lwt%至5wt%，最 优选地，〇. 5wt%至3wt%是合适的水平。
[0059] 实施例1
[0060]
【权利要求】
1. 用于制备调理凝胶相的方法，所述方法包括： -在第一容器中形成"共熔体"，其包含脂肪醇和阳离子组分和共熔体〇_15wt%的水 (A) -在50-60°C下向包含水的第二容器添加所述"共熔体"（B) -混合 其中控制在第二容器（B)中所述共熔体和水的混合物的温度，使得其保持在56-65°C， 优选58-62°C，更优选60°C，其中所述脂肪醇具有8至22个碳并且其中所述阳离子组分包 含阳离子组分0_70wt %的具有式N+RfR3!?4的阳离子型表面活性剂，更优选30-60wt %的该 阳离子型表面活性剂组分，并且其中R1、R2、R3和R4独立地是（C :至C 3(|)烷基或苄基。
2. 权利要求1所述的方法，其中所述共熔体包含共熔体45-90wt%的脂肪醇。
3. 权利要求1或2所述的方法，其中所述共熔体包含10-40%的阳离子型表面活性剂。
4. 任一前述权利要求的方法，其中所述共熔体保持在足以保持所述脂肪醇为液相的熔 点下（优选80-85°C )。
5. 任一前述权利要求的方法，其中所述第一容器的内容物逐渐添加到所述第二容器并 通过转子叶尖速度为10-3?^1的混合器。
6. 任一前述权利要求的方法，其中所述第二容器包含中和剂，优选乳酸。
7. 用于制备调理组合物的方法，所述方法包括形成通过权利要求1-6任一项获得的调 理凝胶相并然后添加任何其余成分。
8. 权利要求7所述的方法，其包括将所述组合物通过转子叶尖速度为10-30ms 4的混 合器。
【文档编号】A61K8/34GK104507452SQ201380040044
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2013年7月24日 优先权日:2012年7月27日
【发明者】C·卡萨格伯, M·弗拉纳甘, J·A·霍夫, J·M·诺顿, D·瑟里吉 申请人:荷兰联合利华有限公司