一种松花粉活性物质的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种从松花粉中提取活性物质的方法，该方法包括以下步骤：（1）将松花粉用200目的振动筛振动分选；（2）将筛选后的松花粉原粉，用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中灰尘和细微杂质；（3）采用低温风洞破壁技术，对松花粉原粉进行破壁粉碎，达到2~3微米以下。（4）将破壁松花粉用适量的粘合剂进行制粒。（5）将预处理过的松花粉和超临界状态的CO2注入萃取釜（6）通过降压升温将松花粉的活性物质分离出来，得到活性物质脂膏。本发明的有益效果是：有益于松花粉营养成份和活性物质的释放和提取，其活性物质的综合萃取率达98%以上，高于其他提取方法4%～8%，可有效避免有机溶剂残留的发生。
【专利说明】一种松花粉活性物质的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从松花粉中提取活性物质的方法。
【背景技术】
[0002]松花粉为松科植物马尾松、油松、云南松或同属植物的花粉，是中国医学宝库中药 食兼用品种，作为中国传统的药材，其药食兼用的历史已逾数千年，主要分布我国浙江、江 苏、河北、辽宁、吉林、湖北、云南等地。千燥松花粉为淡黄色的细粉末，呈均匀的小圆粒，体 质轻飘，易飞扬，有滑润感，不沉于水，气微香，味有油腻感。松花粉含有多种营养成份，包括 蛋白质、氨基酸、单糖、多糖、核酸、矿物质等多种活性成分。近代科学研究发现松花粉具有 增强免疫力、抗疲劳、抗衰老、保护心血管等多种功能活性作用。
[0003] 松花粉除有美容、养颜的功效外，对心血管疾病、肝脏疾病、内分泌疾病、糖尿病、 前列腺炎、矽肺病等均有显著疗效。松花粉中的多种酶、核酸、有机酸、黄酮等生物活性物 质，能调节人体的机能，具有延缓衰老，促进新陈代谢的功能。
[0004] 国内目前的松花粉产品主要属于食品和保健品，缺泛深度加工，产品科技含量低， 附加值也低，特别是松花粉中磷脂、总留醇、总黄酮、活性酶及多糖等有效成分没有得到富 集。传统的提取方法为用乙醚或石油醚萃取，该类方法萃取松花粉的有效成分的特点是，萃 取不完全，留有有机溶剂残留等缺陷，严重影响了产品的质量，且提取成本高，不容易产业 化生产。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种从松花粉中提取活性物质 的方法，本方法采用低温风洞破壁技术进行松花粉的破壁，破壁率高且粉径细微，易进行萃 取或压片等后续处理；采用超临界C0 2流体技术进行松花粉活性成份的萃取，萃取温度不 高，有机溶剂少，时间短，萃取物生理活性保存高，适用于生产企业大规模的加工提取。
[0006] 实现以上目的的技术方案是：
[0007] (1)将松花粉用200目的振动筛振动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的松花粉颗 粒；
[0008] (2)将步骤（1)得到的松花粉原粉，用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中灰 尘和细微杂质；
[0009] (3)采用低温风洞破壁技术，对步骤（2)得到的松花粉原粉进行粉碎，达到细胞破 壁，破壁后的松花粉微粒在2?3微米以下。
[0010] ⑷将步骤⑶得到的破壁松花粉用适量的粘合剂进行制粒，以用18目不锈钢筛 网过筛；在8〇°C条件下千燥至颗粒含水量< 6% ;用1S目和60目筛网整粒，取18?60目 之间的颗粒加入酒精，浸润时间8?12小时。
[0011] (5)将步骤⑷中得到的预处理过的松花粉装入萃取爸，将超临界状态的(：〇2注 入萃取釜，在温度28?55°C，压力为邪?30MPa，C02流速为8?12171^11的条件下，萃取 2?4小时；
[0012] (6)将步骤（5)得到的溶有活性物质的αν流体进入分离藎，通过降压升温将松花 粉的活性物质分离出来，松花粉中的活性物质自分离釜底部排出，得到活性物质脂膏，co 2 进入萃取釜循环使用。
[0013] 所述步骤（4)中使用的粘合剂为1%的梭甲基纤维素钠水溶液。
[0014] 所述步骤（4)中酒精含量为75%酒精浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为 0· 5 ?1· 2:1。
[0015] 所述步骤（6)得到的活性物质脂膏的成份（平均含量）为：磷脂5. 53%，总甾醇 2. 27%，总黄酮4. 7%，活性酶7968· 51单位/g，多糖16.81%。
[0016] 本发明的优点和有益效果为：
[0017] 采用低温风洞破壁技术对松花粉进行细胞破壁，破壁后的花粉直径达到亚微米， 充分保证了松花粉营养成份和活性物质的释放和提取，特别利于人体吸收，且提取物颜色 浅，外观视觉感官良好。
[0018] 使用低温风洞破壁技术对松花粉进行破壁后，釆用低温超临界C02萃取工艺综合 萃取，其活性物质的综合萃取率达98%以上，高于其他提取方法4%?8%，可有效避免有 机溶剂残留的发生，在保证产品质量的同时降低后处理生产成本和有效成分的损失。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为本发明的工艺流程图
【具体实施方式】
[0020] 下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0021] 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均 可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规 方法。
[0022] 实施例一
[0023] (1)将松花粉用2〇0目的振动筛振动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的松花粉颗 粒，再用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中的灰尘和细微杂质；
[0024] (2)采用低温风洞破壁技术技术，对二次精选后的松花粉原粉进行粉碎，达到细胞 破壁，破壁后的松花粉微粒在2?3微米以下。
[0025] ⑶将破壁后的松花粉灭菌后以1%的梭甲基纤维素钠水溶液为粘合剂，用量与 花粉量的质量比为1:1，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，8(rc千燥，干 燥至颗粒含水量<6%，用18目和6〇目筛网整粒，取IS?60目之间的颗粒加入75%酒精 浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为〇· 8:1，浸润时间12小时。
[0026] (4)将预处理过的松花粉装入萃取釜，将超临界状态的C〇2注入萃取釜，在温度 35，°C压力为30MPa，C02流速为12L/min的条件下，萃取2小时。
[0027]⑶将得到的溶有活性物质的C(V流体进入分离签，经过升高温度，降低压力，使溶 解在超临界co2流体中的活性物质分离出来，自分离釜底部排出，得到活性物质脂膏，(：〇2进 入萃取釜循环使用。 LUUZbj 头施例一 筛振动分选，去掉大雖杂质和不合格的松花粉颗 松，再用气流分级机进订深度杂质分禺，除去其中的灰尘和细微杂质； ⑵采用聽风繼雖术技n次精选后的松花麵粉进行辦，达到细胞破 壁，破壁后的松花粉微粒在2?3微米以下。
[0030]⑶将破壁后的松花粉灭菌后以1%的梭甲基纤维素钠水溶液为粘合齐I」,用量与 花粉量的质量比为1:1，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，8(rc干燥，千 燥至颗粒含水量<6°%，用18目和60目筛网整粒，取1S?60目之间的颗粒加入75%酒精 浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为1. 0:1，浸润时间10小时。
[0031] (4)将预处理过的松花粉装入萃取釜，将超临界状态的C02注入萃取釜，在温度 45?，压力为25MPa，C0 2流速为10L/min的条件下，萃取3小时。^
[0032] (5)将得到的溶有活性物质的(：02流体进入分离釜，经过升高温度，降低压力，使溶 解在超临界co 2流体中的活性物质分离出来，自分离签底部排出，得到活性物质脂霄，c〇2进 入萃取釜循环使用。 ^ _3]本发明不限于上述实顧，凡采用等同替换或等雜换形式的技术方案均属于本 发明要求保护的范围。
【权利要求】
1. 一种从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：提取活性物质的方法包括以下 步骤： (1) 将松花粉用200目的振动筛振动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的松花粉颗粒； (2) 将筛选后的松花粉原粉，用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中灰尘和细微杂 质； (3) 采用低温风洞破壁技术，对松花粉原粉进行粉碎，达到细胞破壁，破壁后的松花粉 微粒在2?3微米以下。 (4) 将破壁松花粉用适量的粘合剂进行制粒，以用18目不锈钢筛网过筛；在80°C条件 下干燥至颗粒含水量<6%;用I8目和60目筛网整粒，取18?60目之间的颗粒加入酒精， 浸润时间8?12小时。 (5) 将预处理过的松花粉装入萃取釜，将超临界状态的C02注入萃取釜，在温度28? 55。(：，压力为25?30MPa，C0 2流速为8?l2L/min的条件下，萃取2?4小时； (6) 将溶有活性物质的C02流体进入分离釜，通过降压升温将松花粉的活性物质分离出 来，松花粉中的活性物质自分离釜底部排出，得到活性物质脂膏，C〇 2进入萃取釜循环使用。
2. 根据权利要求1所述的从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：所述步骤（4) 中使用的粘合剂为1 %的梭甲基纤维素钠水溶液。
3. 根据权利要求1所述的从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：所述步骤（4) 中酒精含量为75%酒精浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为〇· 5?1. 2:1。
4. 根据权利要求1所述的从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：所述步骤（6) 得到的活性物质脂膏的成份（平均含量）为：磷脂 5.53%，总甾醇2· 27%，总黄酮4·7%， 活性酶？968· 51单位/g，多糖16· 81 %。
【文档编号】A61K36/15GK104189024SQ201410342278
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日
【发明者】李俊霖 申请人:昆明尔玉商贸有限公司