一种独一味的干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种独一味的干燥方法，是干燥过程经过冷冻，制备的独一味，主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高。
【专利说明】一种独一味的干燥方法发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及一种独一味的干燥方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]独一味为唇形科独一味属植物独一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛风止痛的功效，用于跌打损伤，外伤出血，风湿痹痛，黄水病等。主要含有黄酮类、环烯醚萜类、皂苷类等有效成分。
[0003]独一味主要分布生长在甘肃、青海、川西高原、西藏等地，采收季节为每年8、9月。由于独一味生长地区多为经济欠发达地区，没有统一的采收加工条件，各地采收人员也多为当地居民，所以导致采收后处理方法不一，质量波动较大。采用何种方法干燥更好，目前，尚未报道。
[0004]本发明人对不同干燥方法的独一味中主要有效成分总皂苷和总黄酮进行了比较研究，提出了一种新的干燥方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种独一味的干燥方法，该方法干燥的独一味，主要有效成分总皂苷、总黄酮和醇提取物含量远高于其它干燥方法。
[0006]一种独一味的干燥方法，是干燥过程经过冷冻。
[0007]本发明的一种独一味的干燥方法，干燥过程经过冷冻是冷冻、干燥或冷冻、堆置、干燥或堆置、冷冻、干燥。
[0008]本发明的一种独一味的干燥方法，冷冻是冷冻至冻结。
[0009]本发明的一种独一味的干燥方法，堆置是堆置2-5天。
[0010]本发明的一种独一味的干燥方法，干燥是冷冻后晒干或烘干或晾干。
[0011]至此完成了本发明，按本发明的独一味干燥方法制备的独一味，主要有效成分总皂苷和总黄酮含量远高于高于其它干燥方法，进而可知用于跌打损伤，外伤出血，风湿痹痛，黄水病等疾病临床疗效更好。
[0012]下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
[0013]将同一批鲜独一味，按以下方法进行加工。
[0014]I)晾干:放于阴凉通风处，摊开晾干；
2)烘干:80°C以下烘干；
3)冷冻烘干:冷冻至_5°C至冻结，取出，80°C以下烘干；
4)冷冻堆置烘干:冷冻至_5°C至冻结，取出，堆置2天，80°C以下烘干；
5)堆置冷冻烘干:堆置2天，冷冻至_5°C至冻结，取出，80°C以下烘干；
6)冻干独一味:鲜独一味，冷冻至_20°C以下，抽真空至干燥室压力45Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在40°C以下，解析阶段的温度控制在45°C以下，至干。
[0015]7)鲜独一味:无任何处理。
[0016]一、正丁醇提取总皂苷的含量比较
分别样品各0.5 g，精密称定，置150mL锥形瓶中，精密加人正丁醇10mL,塞紧，冷浸lh，迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中。水浴蒸干后，于150°C燥3h,置干燥器中冷却30min,精密称定，即得。结果见表I。
[0017]表I 正丁醇提取总皂苷的含量比较(％、n=3)
药材晾千烘干冷冻烘干冷冻堆堆置冷冻冻干鲜"
____置烘干烘干___
总皂苷 2.27 1.44 4.17 4.314.273.65 2.16
▲鲜独一味以干品计。
[0018]由表I看出，独一味“冷冻烘干”、“冷冻堆置后干”和“堆置冷冻烘干”总皂苷含量明显高于“晾干”、“烘干”、“冻干”和“鲜品”。总皂苷是与独一味镇痛功效密切相关的重要活性成分，可知本发明方法制备的独一味临床疗效好。
[0019]二、总黄酮的含量侧定比较
1、仪器与试药
仪器:紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦丁对照品。
[0020]2、检测波长的确定
芦丁对照品硝酸铝显色后在500— 510nm波长处有最大吸收，结合文献，试验选择500nm为检测波长。
[0021]3、对照品溶液的制备
精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL,置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每mL中含无水芦丁
0.2mg)。
[0022]4、供试品制备和含量测定
取独一味药材各0.lg，精密称定，置10mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振摇后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液lmL，混匀，放置6min ;加10%硝酸铝溶液lmL，摇匀，放置6min ;加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇勻，放置15min。照分光光度法在500nm波长处测定吸收度，计算，即得。结果见表2。
[0023]表2 总黄酮的含量比较(％、n=3)
药材晾干供干冷冻冷冻堆堆置冷冻冻干鲜"
___烘干置烘干烘干___
总黄酮含量 5.34 5.13 6.89 7.13 6.96 6.32 5.19 ▲鲜独一味以干品计。
[0024]由表2看出，独一味不同方法干燥后总黄酮的含量都有所增加，冷冻堆置烘干 > 堆置冷冻烘干 > 冷冻烘干 > 冻干 > 晾干 > 烘干 > 鲜品。总黄酮是与独一味重要的活性成分之一，可见使用冻干技术可制备高活性的独一味饮片。
[0025]三、醇溶性浸出物的含量侧定比较
照中国药典醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，结果见表3。
[0026]表3 醇溶性浸出物的含量比较(％)
药材晾干烘干冷冻冷冻堆堆置冷冻冻干 Wk
___烘干置烘干烘干___
总黄酮含量 23.6 23.4 27.531.334.2 25.7 20.3 ▲鲜独一味以干品计。
【具体实施方式】
[0027]实施例1
取鲜独一味，冷冻至-5°C至冻结，阴干。
[0028]实施例2
取鲜独一味，冷冻至-10°C至冻结，晒干。
[0029]实施例3
取鲜独一味，堆置2天，冷冻至-15°C以下，晒干。
[0030]实施例4
取鲜独一味，堆置5天，冷冻至-20°C至冻结，60°C烘干。
[0031]实施例5
取鲜独一味，堆置4天，冷冻至至_5°C至冻结，取出，，晾干。
[0032]实施例6
取鲜独一味，冷冻至至_15°C，取出，堆置3天，晒干。
[0033]实施例7
取鲜独一味，冷冻至至-30°C，取出，堆置2天，80°C烘干。
[0034]实施例8
取鲜独一味，冷冻至至_32°C，取出，堆置3天，60°C烘干。
【权利要求】
1.一种独一味的干燥方法，其特征在于:干燥过程经过冷冻。
2.根据权利要求1的一种独一味的干燥方法，其特征在于:干燥过程经过冷冻是冷冻、干燥或冷冻、堆置、干燥或堆置、冷冻、干燥。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种独一味的干燥方法，其中，冷冻是冷冻至冻结；堆置是堆置2-5天；干燥是冷冻后晒干或烘干或晾干。
【文档编号】A61K36/53GK104180616SQ201410418720
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】宋振华, 方方, 周祉延, 张梅雪 申请人:济南康众医药科技开发有限公司