一种高活性丹参的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高活性丹参的制备方法，其特征在于：堆闷后冻干或冷冻后干燥。制备的丹参丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量高，溶出度高，溶出速率快。
【专利说明】一种高活性丹参的制备方法 发明领域
[0001] 本发明涉及药品制法，特别涉及一种高活性丹参的制备方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 丹参为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦等功 效，常用于胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症。丹参的活性成分主要包括以丹酚 酸B为主的酚酸类成分，如原儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸 A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹参酮II A为主的丹参酮类成分，如隐丹参酮、二氢丹参 酮I、丹参酮I、丹参酮II等。
[0003] 冯小艳等报道，鲜丹参药材样品中丹酚酸B含量很低（〈0. 1%)，在采后干燥过程中 大量的形成（含量>3.0%)，丹酚酸B是采后干燥胁迫诱导的产物。同时，其它丹酚酸类成 分也主要是在采后干燥过程中形成的，丹参酮类在新鲜样品中有较高含量，但干燥后也增 加1倍以上(冯小艳等，不同产地丹参药材干燥前后化学成分含量变化，安徽医药，2013年， 第17卷第11期，第1866页左栏第1段)。冯小艳等揭示了丹参的主要活性成分是采后干 燥胁迫诱导的产物。
[0004] 裘汉幸等采用阴干、曝晒、烘干、发汗干4种加工方法，研究不同加工方法对丹参 酮II A的影响，结果不同加工方法药材丹参酮II A含量，阴干法明显高于其他3种方法。 分析原因认为阴干法避免了丹参酮II A的破坏。丹参酮II A怕光，在阳光直射下易引起丹 参酮II A成分的破坏，因此采用阴干法可减少丹参酮II A的破坏。经发汗后的药材断面颜 色加色变红，过去认为发汗过程为药材有效成分转化过程，但实验证明，其有效成分丹参酮 IIA与其方法相比没有明显增加，说明断面颜色的变化并非丹参酮II 4含量转化，可能是其 他成分的变化。烘干虽然避免了阳光直射所引起丹参酮II A的破坏，但是加热过程仍有有 效成分的破坏，所以含量仍比阴干法偏低(裘汉幸等，不同干燥法丹参药材中丹参酮II A含 量的比较，中国中药杂志，第28卷第6期，2003年，第28卷第6期，第580页右栏第4节)。 我们发现丹参经冷冻处理后晒干或烘干，制备成饮片主要活性成分含量仍然很高。
[0005] 范开等探索不同干燥方式对丹参品质的影响，采用真空微波干燥、户外晾晒、恒温 鼓风烘烤3种方式干燥鲜丹参，并对制备样品有效成分，浸出物含量进行测定分析，结果， 户外晾晒有利于丹酚酸B和丹参素成分的保留，恒温鼓风烘烤有利于醇溶性浸出物成分的 保留，真空微波干燥有利于总酚酸、隐丹参酮和丹参酮Π A的保留。结论：真空微波干燥方 式处理鲜丹参，干燥效率高，有效成分损失少（范开等，不同干燥方式对丹参品质的影响，天 津中医药，2012年，29卷第4期，第389页，第1段)。
[0006] 经过反复的试验我们发现经过冷冻的丹参药材，主要活性成分丹酚酸B、丹参酮 Π A含量较鲜丹参、阴干丹参、晒干丹参、烘干丹参、发汗干丹参和冻干丹参高。进而可知丹 参经过冷冻的丹参药材疗效好。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种高活性丹参的制备方法。高活性丹参主要活性成分丹酚 酸B、丹参酮II A含量高，溶出度高，溶出速率快。进而可知本发明的方法得到的丹参，用于 治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症状临床疗效好。
[0008] 本发明是这样实现的： 一种高活性丹参的制备方法，其特征在于：在丹参干燥过程中经过冷冻。
[0009] 本发明的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于：经过冷冻是堆闷后冻干或冷 冻后干燥。
[0010] 本发明的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于：堆闷后冻干是取新挖出的鲜 丹参经过堆闷，冻干。
[0011] 本发明的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于：堆闷是取新挖出的鲜丹参堆 闷2-6天。
[0012] 本发明的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于：冷冻后干燥是取鲜丹参冷冻 后，阴干或晒干或烘干。
[0013] 本发明的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于：冷冻是冷冻至-10°c以下冻 结。
[0014] 至此完成了本发明。
[0015] 本发明的高活性丹参，是指主要活性成分丹酚酸B、丹参酮II A含量高，溶出度高， 溶出速率快。进而可知本发明的方法得到的丹参，用于治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调， 疮瘍肿痛等症状临床疗效好。
[0016] 本发明的堆闷后冻干与现有鲜药冻干技术的区别是冻干前经过堆闷。
[0017] 本发明的冻干又称冷冻干燥，是指将药材在低温下冻结，在真空条件下干燥的方 法。冷冻后干燥，是指将药材在低温下冻结后晾干或晒干或烘干。
[0018] 下面通过试验例说明本发明的有益之处。下面试验例旨在进一步说明本发明的有 益效果，而非本发明的限制。
[0019] 一、不同干燥方法丹参丹酚酸B、丹参酮II A含量比较试验 1、加工方法： 鲜丹参根于2012年10月采自于山东五莲县，将同一地块同时采收的新鲜丹参根，按 以下8种方法分别进行加工： 1) 鲜丹参：新鲜丹参根土埋，塑料袋密封保湿； 2) 晾干丹参：将鲜丹参根置阴凉通风处晾干； 3) 晒干丹参：将鲜丹参根直接置日光下晒干； 4) 烘干丹参：将鲜丹参根置60°C温度下烘干； 5) 堆闷干丹参：将鲜丹参根堆闷3天再晒干； 6) 冷冻干丹参：将新鲜丹参根冷冻至_20°C停止降温，升至室温后，取出，晒干。
[0020] 7)堆闷冻干丹参：取新挖出的鲜丹参堆闷3天，值冻干机中，冻结温度控制 在-30°C，干燥室压力控制在50Pa以下，升华的温度控制在40°C以下；解析温度控制在 45°C以下，至干。
[0021] 8)冻干丹参：取新挖出的鲜丹参，值冻干机中，冻结温度控制在-30°C，达到控制 温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以 下；解析温度控制在45°C以下，至干； 2、丹酚酸B、丹参酮II 4含量测定：照中国药典2010版（一部）丹参项下方法测定（以 干品计)。
[0022] 1)仪器与试药：Η P L C系统：G 1314 A VWD紫外检测器；G 1311 A四元泵； A gilet C hemstation色谱工作站；对照品丹参酮IIA、酚酸B均购自中国药品生物制品 检定所。
[0023] 【丹参酮II A含量测定】照高效液相色谱法（中国药典一部附录VI D)测定。色谱 条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75 :25)为流动 相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于2000。
[0024] 对照品溶液的制备取丹参酮II A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇 制成每lml含丹参酮Π Α16 μ g的溶液，即得. 供试品溶液的制备分别取阴干、晒干、烘干、发汗干、冻干、冷冻干燥丹参饮片，粉碎， 过三号筛，各约0. 3g，精密称定；新鲜丹参根约0. 9g绞碎，精密称定，分别置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重 量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0025] 测定法分别精密吸取对照品涪液与供试品溶液各5μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0026] 【丹酚酸Β含量测定】照高效液相色谱法（中国药典一部附录VI D)测定。
[0027] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆；以甲醇-乙 腈-甲酸-水（30 :10 :1 :59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸Β蜂计算应 不低于2000。
[0028] 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每lml含 0. 14mg的溶液，即得。
[0029] 供试品溶液的制备分别取阴干、晒干、烘干、发汗干、冻干、冷冻干燥丹参饮片， 粉碎，过三号筛，各约〇. 2g，精密称定；鲜丹参根绞碎，取约0. 6g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入75%甲酵50ml ;称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲酵补 足减失的重量，播匀，滤过，取续滤液，即得。
[0030] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试晶溶液各1〇μ 1，注入液相色谱仪测定， 即得。
[0031] 结果：以干品计，丹参酮II 4测定结果见表1，丹酚酸Β测定结果见表2。
[0032] 表1新鮮丹参及不同干燥方法丹参丽Π ?含量（％)
【权利要求】
1. 一种丹参的干燥方法，其特征在于：堆闷后阴干或晒干或烘干。
2. 根据权利要求1的一种丹参的干燥方法，其特征在于：堆闷是堆闷2-6天。
【文档编号】A61P25/20GK104147114SQ201410418762
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】张晶, 周宝艳, 李强, 杨龙飞 申请人:济南康众医药科技开发有限公司