一种黑骨藤总黄酮的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种黑骨藤总黄酮的提取方法，其处理步骤包括：取黑骨藤药材，加入原料重量1~3倍的50~70%的乙醇，使用高速匀浆机，在185W的功率下进行处理8~10min；所得物料再采用超临界CO2萃取方法，并用乙醇为夹带剂，得到的萃取物采用聚酰胺树脂吸附，水洗树脂柱2~3次后用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，即得黑骨藤总黄酮。本发明操作简单，是一种环保的制备方法，获得的黑骨藤提取物中总黄酮含量在70%以上。
【专利说明】一种黑骨藤总黄酮的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物分离纯化领域，具体涉及一种黑骨藤总黄酮的提取方法。
【背景技术】
[0002]黑骨藤属于萝摩科杠柳亚科植物，是被贵州省收录的一种苗药，具有祛风除湿、活血通络、消痹止痛的功效。民间常用于治疗腰腿痛、风湿痛与跌打损伤等疾病。药理实验证明，黑骨藤有很好的抗炎镇痛作用。目前，对于黑骨藤的研究主要涉及其化学成分和药理作用的研究，未见对其提取总黄酮化合物的相关工艺研究报道。
[0003]近年来，黄酮类化合物因具有抑菌、止咳抗炎、抗心率失常、降血脂、抗氧化、抗肿瘤、消除机体内自由基抗衰老、增强免疫力等多项药理活性且毒性低而备受关注。
[0004]目前，总黄酮的提取主要有超滤法、酶解法、大孔吸附树脂吸附法、超声波法、微波法等，这些提取方法一般耗时较长，提取率低，纯度不高。匀浆法提取植物的有效成分，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。而超临界流体萃取技术是近年发展起来的一种新的萃取技术，和传统的溶剂萃取相比，具有易于分离，萃取速度快，产品无残留毒性，不损害活性物质的结构的性质等优点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、提取时间短、收率高的制备黑骨藤总黄酮的方法。
[0006]本发明包括以下步骤:
a.取黑骨藤药材，加入原料重量广3倍的5(Γ70%的乙醇，使用高速匀浆机，在185W的功率下进行处理8?10min ；
b.将步骤a中所得物料置于超临界萃取釜中，采用CO2夹带乙醇进行动态萃取，控制萃取釜压力为15?30MPa，萃取温度3(T50°C，分离压力6?15MPa，分离温度2(T30°C，CO2流量为2(T30L/h，夹带剂乙醇为原料黑骨藤重量的10?20%，萃取时间为6(Tl20min ；
c.将上述得到的萃取物采用径高比为1:4飞的聚酰胺树脂吸附，水洗树脂柱2?3次后用5(Γ70%的乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，即得黑骨藤总黄酮。
[0007]步骤c中所述的聚酰胺树脂的粒径为8(Γ100目。
[0008]步骤c中所述的聚酰胺树脂用量与原料的质量比为1.5:1。
[0009]本发明使用匀浆法提取植物的有效成分，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合超临界0)2萃取技术，不仅提取过程用时少，而且溶剂用量少，提取率高。并且所用的溶剂只有乙醇一种，无毒，环保，还可重复使用。
[0010]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0011]【具体实施方式】:
实施例1:
取黑骨藤药材1000g，加入原料重量1倍的50%的乙醇，使用高速匀浆机，在185W的功率下进行处理8min ;将所得物料置于超临界萃取釜中，采用C02夹带乙醇进行动态萃取，控制萃取釜压力为15MPa，萃取温度30°C，分离压力6MPa，分离温度20°C，C02流量为20L/h，夹带剂乙醇为原料黑骨藤重量的10%，萃取时间为60min ;将上述得到的萃取物采用径高比为1:4的与原料重量比为1.5:1的80目的聚酰胺树脂吸附，水洗树脂柱2次后用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，即得黑骨藤总黄酮6.4g，经UV检测，其总黄酮含量为72.6%。
[0012]实施例2:
取黑骨藤药材1000g，加入原料重量3倍的60%的乙醇，使用高速匀浆机，在185W的功率下进行处理lOmin ;将所得物料置于超临界萃取釜中，采用C02夹带乙醇进行动态萃取，控制萃取釜压力为25MPa，萃取温度50°C，分离压力lOMPa，分离温度25°C，C02流量为30L/h，夹带剂乙醇为原料黑骨藤重量的15%,萃取时间为lOOrnin ;将上述得到的萃取物采用径高比为1:6的与原料重量比为1.5:1的100目的聚酰胺树脂吸附，水洗树脂柱3次后用50%的乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，即得黑骨藤总黄酮7.9g，经UV检测，其总黄酮含量为79.4%。
[0013]实施例3:
取黑骨藤药材1000g，加入原料重量2倍的70%的乙醇，使用高速匀浆机，在185W的功率下进行处理9min ;将所得物料置于超临界萃取釜中，采用C02夹带乙醇进行动态萃取，控制萃取釜压力为30MPa，萃取温度40°C，分离压力15MPa，分离温度30°C，C02流量为25L/h，夹带剂乙醇为原料黑骨藤重量的20%，萃取时间为120min ;将上述得到的萃取物采用径高比为1:5的与原料重量比为1.5:1的80目的聚酰胺树脂吸附，水洗树脂柱2次后用60%的乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，即得黑骨藤总黄酮7.0g,经UV检测，其总黄酮含量为75.8%。
【权利要求】
1.一种黑骨藤总黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤: a.取黑骨藤药材，加入原料重量广3倍的5(Γ70%的乙醇，使用高速匀浆机，在185W的功率下进行处理8?10min ； b.将步骤a中所得物料置于超临界萃取釜中，采用CO2夹带乙醇进行动态萃取，控制萃取釜压力为15?30MPa，萃取温度3(T50°C，分离压力6?15MPa，分离温度2(T30°C，CO2流量为2(T30L/h，夹带剂乙醇为原料黑骨藤重量的10?20%，萃取时间为6(Tl20min ； c.将上述得到的萃取物采用径高比为1:4飞的聚酰胺树脂吸附，水洗树脂柱2?3次后用5(Γ70%的乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，即得黑骨藤总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种黑骨藤总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤c中所述的聚酰胺树脂的粒径为8(Γ100目。
3.根据权利要求1所述的一种黑骨藤总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤c中所述的聚酰胺树脂用量与原料的质量比为1.5:1。
【文档编号】A61K36/27GK104306419SQ201410550652
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】刘东锋, 杨成东 申请人:南京帝道农业科技有限公司