一种即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶及其制备方法

文档序号:31603909发布日期:2022-09-21 09:51阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶,其特征在于,包括水凝胶材料和pdms弹性体,所述的水凝胶材料组分包括水凝胶初产品,fe-car mof胶体和头孢硝噻吩溶液;其中:所述的水凝胶初产品包括原料组分及质量配比为3-氨丙基三乙氧基硅烷:溴百里酚蓝:乙二醇4000:卡拉胶:水=(3-5):(0.1-10):(500-1000):(200-400):10000;按表面积与体积比,水凝胶初产品:fe-car mof胶体:头孢硝噻吩溶液=1:(1-2):(50-100),单位为cm2:ml:μl;所述的pdms弹性体为包含力致发光材料的pdms弹性体。2.根据权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶,其特征在于,所述的fe-car mof胶体包括组分及溶质摩尔比例为,三价铁盐溶液:羧苄青霉素钠溶液=1:(1~3);所述的水凝胶材料为片状凝胶,整体厚度为1-2mm,材料内部呈多孔结构,孔径为200~500μm,所述的fe-car mof胶体中的球状纳米粒子粒径为50~100nm,所述的水凝胶材料为中性水凝胶,呈绿色。3.根据权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶,其特征在于,所述的水凝胶材料用于检测细菌和释放抗生素,所述的细菌包括普通革兰氏阴性细菌和具有耐药性的革兰氏阳性细菌。4.根据权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶,其特征在于,所述的普通革兰氏阴性细菌为大肠杆菌,所述的具有耐药性的革兰氏阳性细菌为对青霉素具有耐药性的金黄色葡萄球菌。5.根据权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶,其特征在于,所述的pdms弹性体为双层结构,厚度为1-3mm,包括块状力致发光材料内核,tio2中间层和pt外层,所述的力致发光材料为caznos:mn
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,pt@tio2@caznos:mn
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为核壳纳米粒子结构,粒径为600-1000nm;caznos:mn
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作为光源,pt@tio2层作为光敏剂,厚度为43-75nm,pt外层厚度为3-20nm,tio2中间层厚度为40-55nm。6.权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1.制备水凝胶:按质量比,3-氨丙基三乙氧基硅烷:溴百里酚蓝:乙二醇4000:卡拉胶:水=(3-5):(0.1-10):(500-1000):(200-400):10000,备料,并将10000份水等分为两份,包括a份水和b份水,将3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液滴入到a份水中,搅拌均匀后,依次加入溴百里酚蓝、聚乙二醇4000和卡拉胶,加入b份水,搅拌均匀获得混合溶液,进行水浴反应,所述的水浴反应温度为80-100℃,时间为20~60min,获得反应产物,倒入水凝胶模具内,真空冷冻干燥获得凝胶初产品;步骤2.制备fe-car mof纳米粒子:按溶质摩尔比,三价铁盐溶液:羧苄青霉素钠溶液=1:(1~3),将三价铁盐溶液与羧苄青霉素钠水溶液混合,室温下搅拌反应后,离心、洗涤,冷冻干燥,得到金属有机框架材料fe-car mof纳米粒子;步骤3.制备用于检测和释放抗生素的水凝胶:将fe-car mof颗粒加入水中,超声分散,得到fe-car mof胶体,将步骤1制备的水凝胶
初产品放置于fe-car mof胶体与头孢硝噻吩水溶液的混合液中,静置30-60min,完成吸附,得到水凝胶,用于检测和释放抗生素,所述的水凝胶材料对细菌的检出限达到10
2-106cfu/ml;步骤4.制备力致发光材料:将mnco3、caco3、zns按比例加入到研钵中,湿润并充分研磨后,真空干燥,对干燥后的粉末进行煅烧,煅烧温度为1000-1100℃,煅烧时间为2-4h,制得力致发光材料caznos:mn
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;步骤5.caznos:mn
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表面修饰铂和二氧化钛纳米粒子:(1)将caznos:mn
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置于钛酸四丁酯溶液中,40-60℃水解6-12h,3000rpm离心,洗涤3次,真空干燥,得到复合物a;(2)按质量体积比,复合物a:氯铂酸溶液=(0.1-0.14):1,单位g:ml,将复合物a置于氯铂酸溶液中,混合均匀得到混合物b;(3)将混合物b于室温下进行光还原反应,时间为10~30min,经离心洗涤与真空干燥,制得pt@tio2@caznos:mn
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纳米粒子;步骤6.pdms弹性体敷料制备:(1)按质量比,pdms:固化剂=(8-10):1,将pdms与固化剂搅拌混合均匀,得到混合物a;按质量比,混合物a:pt@tio2@caznos:mn
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:sio2纳米粒子=(2-2.2):(0.5-1.5):(0.25-0.5),将三者混合搅拌,均匀涂于模具上,进行一次固化,得到混合物b;(2)按质量比,pdms:固化剂:混合物b=(1.6-2):0.2:(1-1.6)备料,将pdms与固化剂搅拌混合,得到混合物c,将混合物c均匀旋涂于混合物b上,进行二次固化,得到pdms弹性体敷料,所述的pdms弹性体敷料对细菌的检出限达到10
2-106cfu/ml。7.根据权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,混合溶液中3-氨丙基三乙氧基硅烷浓度为0.3-0.5mg/ml,溴百里酚蓝质量浓度为0.01~1mg/ml,乙二醇4000浓度为0.05-0.1g/ml;卡拉胶浓度为0.02~0.04g/ml;真空冷冻干燥真空度为10kpa,温度为-60~-80℃,时间为6-12h,凝胶初产品4℃保存备用;所述的步骤2中,三价铁盐溶液为六水合氯化铁溶液,浓度为1.2~3.6mmol/l;羧苄青霉素钠溶液浓度为1.2~3.6mmol/l,按溶质摩尔比三价铁盐溶液:羧苄青霉素溶液=1:(1~3);搅拌时间为10~60min,洗涤2-3次,冷冻干燥温度为-60~-80℃,时间为8-12h;室温搅拌反应后,获得胶体溶液,干燥后获得金属有机框架材料fe-car mof为球状纳米粒子,粒径为50-100nm;所述的步骤3中,fe-car mof胶体浓度为20-30ug/ml,头孢硝噻吩水溶液质量浓度为0.1-0.4mg/ml,1cm2的水凝胶滴加50-100μl头孢硝噻吩溶液,按表面积与体积比,水凝胶初产品:fe-car mof胶体:头孢硝噻吩溶液=1:(1-2):(50-100),单位为cm2:ml:μl;所述步骤4中,mnco3、caco3、zns的摩尔比为:(0.001-0.01):(0.990-0.999):1。8.根据权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤5(2)中,氯铂酸溶液浓度为5~20mmol/l;所述的步骤5(3)中,光化学反应于光化学反应仪中进行,具体通过汞灯下照射完成,照射时间为10~30min,离心转速为2400-4000rpm,洗涤2-3次,真空干燥温度为60-80℃,时间为12-24h。9.根据权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤6(1)中,一次固化温度为60℃-90℃,时间为30min-60min;所述的步骤6(2)中,二次固化温度为60℃-90℃,时间为30min-60min。
10.权利要求1所述的即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶的使用方法,其特征在于,步骤如下:当伤口出现细菌感染时,将水凝胶材料贴敷于伤口表面,贴敷时间为2-4h,由于细菌糖代谢产生的酸性微环境使水凝胶肉眼可见由绿色变为黄色或红色,其中:当水凝胶变为黄色时,由此验证伤口出现普通细菌感染,并且fe-car mof在酸性条件下发生水解反应,释放羧苄青霉素,以杀死普通细菌,经检测,抗菌效率达到93.214-99.999%;此时无需使用pdms弹性体;当水凝胶变为红色时,由此验证伤口出现耐药性细菌感染,此时向伤口贴敷pdms弹性体,贴敷时间为20-24h,经检测,耐药性细菌抗菌效率达到94.323-99.999%;所述的pdms弹性体贴敷期间,caznos:mn
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受到伤口表层肌肉微小作用力的刺激后,发射波长500~650nm红光,被pt@tio2吸收,发生光催化反应,产生活性氧物质,从而使具有耐药性细菌凋亡。

技术总结
本发明的一种即时检测并治疗细菌感染的复合水凝胶及其制备方法,属于水凝胶制备技术领域。复合水凝胶包括水凝胶材料和PDMS弹性体,水凝胶材料组分包括水凝胶初产品,Fe-Car MOF胶体和头孢硝噻吩溶液;水凝胶初产品组分及质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷:溴百里酚蓝:乙二醇4000:卡拉胶:水=(3-5):(0.1-10):(500-1000):(200-400):10000;按表面积与体积比,水凝胶初产品:Fe-Car MOF胶体:头孢硝噻吩溶液=1:(1-2):(50-100)。该水凝胶具有pH敏感性,可用于表皮伤口细菌感染检测并追踪细菌是否产生耐药性,实现选择性使用抗生素,防止滥用活性氧物质,解决现有水凝胶伤口敷料抗菌效率不高、无伤口感染情况指示功能的问题。无伤口感染情况指示功能的问题。


技术研发人员:宋焱焱 赵晨曦 高志达 许靖文
受保护的技术使用者:东北大学
技术研发日:2022.07.13
技术公布日:2022/9/20
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