专利名称:人参茎叶花总皂甙提取工艺的制作方法
本发明属于一种从人参茎叶花中提取人参活性成分的生产方法。
人参(Panax ginseng C.A.Mey.)为五加科人参属植物。人参根为名贵药材，有着几千年的应用历史，其主要活性成分为人参皂甙(ginsenoside)。现代药理和生化实验证明，人参茎叶花中亦含有与人参根相同的人参皂甙，其含量为人参根的3～4倍。人参茎叶花的利用，已引起各方面的重视。
人参皂甙-Ro、Rb3、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rh、F1、F2、F3和20-葡萄糖-Rf等为人参根、茎、叶和花中的主要活性成分，统称人参总皂甙(total ginseng saponin)。人参皂甙-Ro为齐墩果酸型皂甙，所余人参皂甙均为达玛烷三萜皂甙，人参总皂甙易溶于甲醇、乙醇和水等极性较高的溶剂中。人参总皂甙是生产药品、化妆品、饮料和食品的良好原料。人参总皂甙具有抗疲劳、调节人体机能，增强机体免疫能力，治疗多种疾病的作用。
本发明以前，因人参茎叶花中含有大量叶绿素等脂溶性杂质，使从人参茎叶花中提取的人参总皂甙的色泽和纯度受到影响。为除掉叶绿素等脂溶性杂质，获得色泽浅、纯度高、收率高的人参总皂甙，曾采用过下述已有技术。
1、Woo Chang Park〔英国专利1378278〕所述的自人参叶花中提取人参总皂甙的工艺，是采用乙醚、石油醚、苯-正丁醇混合溶剂和氯仿等低极性有机溶剂，脱去人参叶花的醇提取物中的叶绿素等脂溶性杂质，然后再进一步处理得人参总皂甙，这种方法的缺点是采用了易燃、易爆、毒性较大的低极性有机溶剂除去叶绿素等脂溶性杂质，不利于工业化生产。
2、黄新生等所述的自人参茎叶中提取人参总皂甙的工艺〔载于中成药研究，1983年第5期，第7页〕和梁渭均等所述的自人参茎叶中提取人参总皂甙的工艺〔载于医药工业，1978年第10期，第2页〕是将人参茎叶的乙醇加热回流提取物的乙醇浓度调到85%，而后加入氨水或氢氧化钠将酸碱度调至弱碱性，滤除沉淀后再加盐酸将酸碱度调至中性，除去叶绿素等脂溶性杂质和鞣质等杂质后，再进一步处理得人参总皂甙。这种工艺的缺点是脂溶性杂质不易除净，有的仍要用汽油，石油醚等脱去叶绿素等脂溶性杂质，使用酸、碱和大量乙醇，操作复杂，成本高，人参总皂甙纯度低。
3、王振玉等所述的用人参茎叶制做人参总皂甙注射液的工艺〔载于特产科学实验，1981年第4期，第59页〕是以相当于投入原料的1倍量75%乙醇室温下将人参茎叶浸润，而后分三次加入13倍量的沸蒸馏水，在65-70℃条件下，共浸泡13.5小时。回收提取液后再加三倍量95%乙醇冷置处理数次，而后进一步处理制得人参茎叶总皂甙注射液。这种工艺所用溶剂为5.4%乙醇，极性与水相近，其优点是叶绿素等脂溶性杂质不容易被提取出来;其缺点是用水量大，消耗能源大，生产周期长，人参总皂甙收率低，成本高。
本发明的目的，在于建立一种不用低极性有机溶剂、酸、碱及其它盐类，即可除去人参茎叶花乙醇或甲醇提取液中的叶绿素等脂溶性杂质的提取人参总皂甙的生产工艺。以减化提取人参总皂甙的工艺过程，降低醇损失率，缩短工时，提高纯度和收率，进而达到降低生产成本，扩大人参总皂甙的应用范围。本发明适于工业生产。
本发明的工艺过程是将人参茎叶花用乙醇或甲醇加热回流提取两次，计1-3小时，经过滤得提取液〔1〕和残渣〔2〕。将提取液〔1〕减压回收醇并浓缩至小体积后通过中性氧化铝柱，得提取液〔3〕。将提取液〔3〕减压浓缩至干，即得人参总皂甙粗品。将提取液〔3〕以水饱和正丁醇提取，并减压回收正丁醇提取液，即得人参总皂甙。本工艺的特征是，在所说的残渣〔2〕中加入相当于投入原料量的2-6倍蒸馏水，室温下搅拌20-30分钟后过滤，得滤液〔4〕。再将滤液〔4〕加入所说的提取液〔1〕中，构成提取液〔5〕。再在提取液〔5〕中加入蒸馏水，使其醇浓度降至20-50%。此时叶绿素等脂溶性杂质即与少量多糖、蛋白质等生成大量絮状沉淀，室温下放置1～2小时后，叶绿素等脂溶性杂质和少量多糖、蛋白质等便沉于提取罐底部，溶液为黄色，然后过滤，所得滤液即为所说的提取液〔1〕。
本工艺的另一特征是，加入所说的提取液〔1〕中的所说的滤液〔4〕是由人参茎叶花在未用所说的乙醇或甲醇加热回流提取前，即用相当于投入原料量的8-10倍的蒸馏水室温下浸泡0.5～1小时，过滤后的滤液构成所说的滤液〔4〕。
本发明不仅工艺简单，人参总皂甙收率高、纯度高，而且通过将提取液〔1〕中的叶绿素等脂溶性杂质被沉淀除去后再回收醇的方法，解决了长久以来已有技术中，回收醇提取液时残留在提取罐壁上的叶绿素清除难，不能一罐多用的问题。另外，通过所说的残渣〔2〕中加入蒸馏水搅拌过滤得所说的滤液〔4〕，滤液〔4〕再加入所说的提取液〔1〕中的方法，使所说的残渣〔2〕中所吸附的大量醇被回收，反复使用，从而降低了醇损失率，成本亦降低。
定量测定方法1定量配制的人参总皂甙粗品和人参总皂甙甲醇溶液以香草醛-浓硫酸显色后，以721分光光度计(中国上海产品)测定，测定波长为540nm，标准品为人参皂甙-Re(白求恩医科大学提供)。
定量测定方法2人参总皂甙粗品和人参总皂甙经高效硅胶薄层层析，其展开剂为正丁醇∶乙酸乙酯∶水，比例为4∶1∶1，混匀，展开后用10%硫酸显色，110℃烘烤7分钟，取出，上盖一块与层析板相同大小的玻璃板，密封后，以日本岛津CS-920高速薄层扫描仪测定，波长为520nm，线性参数等于3。标准品为人参皂甙-Re(白求恩医科大学提供)随行同板测定。
经测定证明，用所说的从人参茎叶花中提取人参总皂甙的工艺，获得的提取液〔3〕，经减压浓缩至干可得纯度为50%的人参总皂甙粗品。而提取液〔3〕以水饱和正丁醇萃取，经减压回收正丁醇提取液后，可得纯度为80%的人参总皂甙。用该工艺制得的人参总皂甙粗品和人参总皂甙中，人参皂甙-Re含量最高。
实例1将人参茎叶花粗粉以13倍量乙醇分两次加热回流提取，第一次提取1小时，第二次提取0.5小时，将两次提取液合并得提取液〔1〕和残渣〔2〕。将残渣〔2〕中加入2-6倍蒸馏水室温下搅拌20-30分钟后过滤，所得滤液并入提取液〔1〕中。然后再加入蒸馏水使提取液〔1〕的醇浓度降至40%，室温下放置1-2小时后滤出沉淀物。再将滤液通过中性氧化铝柱，得提取液〔3〕，将提取液〔3〕浓缩至干，即得人参总皂甙粗品收率为生药量的18%，纯度以定量测定方法1测定为50%;以定量测定方法2测定为45%，砷盐含量低于5ppm。可作为生产日用化妆品、饮料、食品和药品等的原料。
实例2按实例1所述的操作过程，当获得提取液〔3〕后，将提取液〔3〕以水饱和正丁醇提取两次，合并正丁醇提取液，加少量蒸馏水洗正丁醇提取液，所得正丁醇提取液经减压回收正丁醇至干得人参总皂甙。收率为生药量的10%，纯度以定量测定方法1测定为80%;以定量测定法2测定为78%，砷盐含量低于2ppm。
权利要求
1.一种从人参茎叶花中提取人参总皂甙的工艺，包括人参茎叶花用乙醇或甲醇加热回流提取两次，计1-3小时，经过滤得提取液[1]和残渣[2]，将提取液[1]减压回收醇并浓缩至小体积后通过中性氧化铝柱，得提取液[3]，将提取液[3]减压浓缩至干，即得人参总皂甙粗品，将提取液[3]以水饱和正丁醇提取，并减压回收正丁醇提取液，即得人参总皂甙的过程，其特征是，在所说的残渣[2]中加入相当于投入原料量的2-6倍蒸馏水，室温下搅拌20-30分钟后过滤，得滤液[4]。将滤液[4]加入所说的提取液[1]中，构成提取液[5]。再在提取液[5]中加入蒸馏水，使其醇浓度降至20-50%，室温下放置1～2小时后过滤，所得滤液即为所说的提取液[1]。
2.按权利要求
1所述的从人参茎叶花中提取人参总皂甙的工艺，其特征在于加入所说的提取液〔1〕中的所说的滤液〔4〕是由人参茎叶花在未用所说的乙醇或甲醇加热回流提取前，即用相当于投入原料量的8-10倍的蒸馏水室温下浸泡0.5～1小时，过滤后的滤液构成所说的滤液〔4〕。
专利摘要
一种人参茎叶花总皂甙提取工艺，是从人参茎叶花中提取人参活性成分的生产方法。将人参茎叶花用乙醇或甲醇加热回流提取，经过滤得提取液〔1〕和残渣〔2〕，残渣〔2〕用相当于投入原料量的2-6倍蒸馏水室温下搅拌20-30分钟后过滤，滤液加入到所说的提取液〔1〕中，并加入蒸馏水使其醇浓度降至20-50％，室温下放置1-2小时后，叶绿素等脂溶性杂质和少量多糖、蛋白质等沉于提取罐底部，溶液为黄色，经过滤所得滤液进一步处理得纯度为50％的人参总皂甙粗品和纯度为80％的人参总皂甙，均是制造药品、食品、化妆品的良好原料。
文档编号C07J9/00GK85100318SQ85100318
公开日1986年8月6日 申请日期1985年4月1日
发明者蔡培列, 姚燕, 王玉琢, 贾冬 申请人:辽宁省中医研究院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan