椒目中植物化学素的分离方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明涉及一种椒目资源系列产品产业化的方法，特别涉及的是一种椒目中植物化学素的分离方法。
[0002]【背景技术】:
我国花椒的栽培面积已达2000万亩，年产花椒100万吨以上，年产花椒籽(椒目)110万吨以上。椒目是花椒果皮生产中的主要副产物，长期以来未被充分利用，甚至被废弃，是一种新增资源的极大浪费。进行椒目高付加值系列产品的开发利用，完全符合最大限度的开发和利用自然废弃物资源的国策。
[0003]据有关科技人员的研宄测定，椒目中含有:22?29%的油酯；14?15.9%的蛋白质(椒目仁中的蛋白质可达63%) ;15?20%的蜡质(主要在椒目皮中)；9.8%的水分和灰分；还有较丰富的钙、锌、锰、铁等矿质元素及粗纤维等。油酯中不饱和脂肪酸约占90%，其中作为人体必需的脂肪酸占50%以上(亚麻酸23.5%，亚油酸27.4%)ο椒目是一种极具深度开发价值的可再生资源。
[0004]目前，国内外学者对椒目的化学成分研宄，对挥发油、脂肪酸、氨基酸、微量元素和分属于黄酮类、三萜类、有机酸类的4个化合物(表儿茶素、槲皮素、辛二酸、24—烯一环阿尔廷酮)等成分有报道，对椒目中油脂、多酚类物质的开发利用也有报道，但对椒目中具有多种功能性质的系列产品的综合利用开发未见报道。
[0005]
【发明内容】
:
本发明的目的为了克服以上不足，提供一种简单、工艺流程短、能实现原料的综合全利用和辅料的循环套用，无污染、成本低、质量好的椒目中植物化学素的分离方法。
[0006]本发明椒目中植物化学素的分离方法，包括以下步骤:
1)椒目粉碎成20?40目，经造粒，采用亚临界萃取设备，用4#剂(正丁烷)于35?500.4?0.7Mpa下进行萃取，得到萃取物和萃余物，萃取物经脱胶剂脱胶、脱水后，进行酯化与分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯；混合脂肪酸乙酯再经吸附分离，得到高纯度α 一亚麻酸乙酯和生物柴油(即分离高纯度α —亚麻酸乙酯后的混合脂肪酸乙酯)；
2)步骤I)中的萃余物，采用连续逆流提取设备，用热的体积百分浓度为30?80%的乙醇进行提取，得到乙醇提取液和料柏(干品)，乙醇提取液经内置旋转加热蒸发器浓缩后，用真空低温连续液体干燥机干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物。
[0007]上述步骤1、2)中的料柏用无机酸加热水解与分离，得到椒目蛋白肽和料渣；料渣和步骤I)中的脱胶的沉淀物混合、干燥，得到食用菌培养料。
[0008]上述的脱胶剂为娃藻土、活性炭，酸性白土中的一种。
[0009]上述的催化剂为碱性固体催化剂。
[0010]上述的碱性固体催化剂为生石灰、氢氧化钠中的一种。
[0011]上述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种。
[0012]本发明方法具有以下优点及有益效果:
1、工艺流程短而简便，主要生产设备为国内领先水平的符合GMP要求的成套设备，能实现原料的综合全利用和辅料的循环套用，无三废排放，无污染、环境友好，绿色环保，且系列产品的成本低、质量好。
[0013]2、生产工艺和生产设备均为生产规模级，技术成熟度高，适用性强。
[0014]3、变废为宝的综合效益明显。
[0015]【具体实施方式】:
本实施例椒目中植物化学素的分离方法，包括以下步骤:
1)将四川金阳产的椒目，粉碎成20?40目的椒目粉、造粒，采用亚临界萃取设备，用4#剂于40?45°C、0.5?0.6MPa下进行萃取，得到萃取物(溶剂残留< 50ppm)和萃余物(溶剂残留<30ppm)。萃取物经硅藻土絮凝脱胶、真空加热脱水后，加生石灰作催化剂与乙醇进行酯化与分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯。混合脂肪酸乙酯经吸附分离，得到高纯度α -亚麻酸乙酯和生物柴油(即分离出高纯度α—亚麻酸乙酯后的混合脂肪酸乙醋)；
2)步骤I)中的萃余物，采用连续逆流提取设备，用体积百分浓度为70?80%乙醇于60?65°C下进行提取，得到乙醇提取液和料柏干品；乙醇提取液经内置旋转加热蒸发器浓缩后，用真空低温连续液体干燥机干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物；
3)步骤2)中的料柏放入反应罐中，再加入重量为椒目重量2.5倍的磷酸，于60°C进行水解、分离、纯化处理，得到料渣和水解液。水解液经内置旋转加热蒸发器浓缩后，用型真空低温连续液体干燥机干燥，得到椒目蛋白肽。料渣与步骤I)中的脱胶的沉淀物混合、干燥得到食用菌培养料。
[0016]采用本发明的方法得到的系列产品:(1)甘油:外观为无色无臭的粘稠液体，化学纯，含量彡96%，收得率1.8% ; (2)高纯度α —亚麻酸乙酯:外观为淡黄色澄清液体，收得率为4.2%，α 一亚麻酸乙酯含量82.13% (GC法)；(3)生物柴油:外观为浅棕色液体，收得率为13.2%，脂肪酸乙酯含量94.3% (GC法)，符合0#柴油主要指标；(4)椒目乙醇提取物:夕卜观呈浅棕色、粉末状，总多酚含量5.05%，收得率1.2% ; (5)椒目蛋白肽:外观呈浅黄色、粉末状，蛋白含量(NX 6.25计，干基)彡90%，分子量小于100Da的成分大于70%，收得率12.3% ；
(6)食用菌培养料:外观呈褐色粉状，收得率为51.2%。
[0017]上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
【主权项】
1.椒目中植物化学素的分离方法，包括如下步骤: O将椒目经粉碎成20?40目椒目粉后、造粒，采用亚临界萃取设备、在40?45°C、0.5?0.6MPa用4#剂萃取，得到萃取物和萃余物；萃取物经硅藻土脱胶和真空加热脱水后，加催化剂进行酯化、分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯，混合脂肪酸乙酯再经吸附分离，得到高纯度α—亚麻酸乙酯和生物柴油； 2)步骤I)中的萃余物，采用连续逆流提取设备，用体积百分浓度为70?80%的乙醇在60?65°C下进行提取，得到乙醇提取液和料柏，乙醇提取液经蒸发器浓缩后，再经真空低温连续液体干燥机干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物。
2.如权利要求1所述的椒目中植物化学素的分离方法，其特征在于将步骤2)中的料柏，用无机酸加热水解、分离，得到椒目蛋白肽和料渣，料渣与步骤I)中的脱胶的沉淀物混合干燥，得到食用菌培养料。
3.如权利要求1或2所述的椒目中植物化学素的分离方法，其特征在于脱胶剂为硅藻土、活性炭，酸性白土中的一种。
4.如权利要求1或2所述的椒目中植物化学素的分离方法，其特征在于催化剂为碱性固体催化剂。
5.如权利要求4所述的椒目中植物化学素的分离方法，其特征在于碱性固体催化剂为生石灰、氢氧化钠中的一种。
6.如权利要求2所述的椒目中植物化学素的分离方法，其特征在于无机酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种椒目中植物化学素的分离方法，包括1）椒目经粉碎、造粒，用4＃剂萃取，得到萃取物和萃余物；萃取物经酯化与分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯。混合脂肪酸乙酯再经吸附分离，得到高纯度α-亚麻酸乙酯和生物柴油；2）步骤1）中的萃余物，用稀乙醇提取，得到乙醇提取液和料粕，乙醇提取液经蒸发浓缩与干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物。本发明方法工艺流程短而简便，能实现原料的综合全利用和辅料的循环套用，无三废排放，绿色环保，且系列产品的成本低、质量好；技术成熟度高，适用性强；变废为宝的综合效益明显。
【IPC分类】C07C29-128, C07C69-587, C10L1-02, C11C3-10, C07C67-03, C07C31-22, A61K36-758, A01G1-04
【公开号】CN104784317
【申请号】CN201510229877
【发明人】李会杰, 刘维江, 杨琴, 李萌, 郭贵斌, 曹道政
【申请人】李会杰, 刘维江, 杨琴
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年5月8日