一种蒲公英总生物碱的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蒲公英总生物碱的制备方法，尤其涉及一种利用超声-微波提取、大孔吸附树脂分离纯化蒲公英总生物碱的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]蒲公英为常用中药材，别名黄花地丁、黄花三七、婆婆丁等，味苦、甘，寒，归肝、胃经。具有清热解毒，消肿散结，利尿通淋的功效。现代药理研宄表明，蒲公英具有抗菌、消炎、利胆、抗内毒素、健胃、通乳、抗肿瘤和免疫调节作用，在临床上用于治疗上呼吸道感染、慢性咽喉炎、急慢性胃炎、乳腺炎、肝炎、胆囊炎和尿路感染等疾病。
[0004]目前关于生物碱的提取的专利和文献较多，主要使用醇提酸沉法，超临界流体萃取法，或酸水渗滤法等，均存在诸多不足。溶剂萃取法的缺点是毒性较大、挥发性大，对操作者的健康和环境的影响均较大；超临界萃取法，其不足之处在于设备成本高，不适宜于工业化生产；工业上目前多采用酸水渗滤法提取，其不足之处在于操作繁琐、提取率低、废液量大。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、易操作、快速、高效的提取蒲公英总生物碱的方法。
[0007]本发明包括以下步骤:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料质量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超声-微波提取装置中，设置超声波500W (常开)，微波功率为400~600W，提取2~3h ;离心，所得上清液减压浓缩至无醇味，氨水调节PH值至8~9，再将所得溶液通过预处理的大孔吸附树脂吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.4-0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；洗脱液减压浓缩，有机溶剂萃取2次，所得萃取液经浓缩、真空干燥后即得蒲公英总生物碱。
[0008]所述的大孔吸附树脂类型为HPD-800、DA-201、SIP1300中的任意一种。
[0009]本发明利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它们做高速运动，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解；再结合微波的高能作用，使样品介质内的各点受到的作用一致，加速目标物从固相进入溶剂的过程。与传统的提取方法相比，该方法具有高效性和强选择性，操作简单，产率高，产物易于纯化等优点。
[0010]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0011]【具体实施方式】: 实施例1:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料质量3倍的60%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超声-微波提取装置中，设置超声波500W (常开)，微波功率为400W，提取2h ;离心，所得上清液减压浓缩至无醇味，氨水调节PH值至8，再将所得溶液通过预处理的HPD-800大孔吸附树脂吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.4mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；洗脱液减压浓缩，氯仿萃取2次，所得萃取液经浓缩、真空干燥后即得蒲公英总生物碱，其得率为1.21%。
[0012]实施例2:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料质量5倍的70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超声-微波提取装置中，设置超声波500W (常开)，微波功率为500W，提取3h ;离心，所得上清液减压浓缩至无醇味，氨水调节PH值至9，再将所得溶液通过预处理的DA-201大孔吸附树脂吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；洗脱液减压浓缩，氯仿萃取2次，所得萃取液经浓缩、真空干燥后即得蒲公英总生物碱，其得率为1.35%。
[0013]实施例3:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料质量4倍的65%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超声-微波提取装置中，设置超声波500W (常开)，微波功率为600W，提取3h ;离心，所得上清液减压浓缩至无醇味，氨水调节PH值至8.5，再将所得溶液通过预处理的SIP1300大孔吸附树脂吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.45mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；洗脱液减压浓缩，二氯甲烷萃取2次，所得萃取液经浓缩、真空干燥后即得蒲公英总生物碱，其得率为1.18%。
【主权项】
1.一种蒲公英总生物碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:取蒲公英烘干粉碎，加入原料质量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超声-微波提取装置中，设置超声波500W (常开)，微波功率为400~600W，提取2~3h ;离心，所得上清液减压浓缩至无醇味，氨水调节PH值至8~9，再将所得溶液通过预处理的大孔吸附树脂吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.4-0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；洗脱液减压浓缩，有机溶剂萃取2次，所得萃取液经浓缩、真空干燥后即得蒲公英总生物碱。2.根据权利要求1所述的一种蒲公英总生物碱的制备方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂类型为HPD-800、DA-201、SIP1300中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种蒲公英总生物碱的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为氯仿或二氯甲烷中的任意一种。
【专利摘要】本发明涉及一种蒲公英总生物碱的制备方法，其处理步骤包括：取蒲公英烘干粉碎，加入原料质量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡1h后，置于超声-微波提取装置中，设置超声波500W（常开），微波功率为400~600W，提取2~3h；离心，所得上清液减压浓缩至无醇味，氨水调节pH值至8~9，再将所得溶液通过预处理的大孔吸附树脂吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.4~0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；洗脱液减压浓缩，有机溶剂萃取2次，所得萃取液经浓缩、真空干燥后即得蒲公英总生物碱。本发明具有工艺简单、提取时间短、选择性高、对环境无危害等优点，适合规模化生产。
【IPC分类】A61K36/288
【公开号】CN104922177
【申请号】CN201510262496
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月22日