一种从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及植物有效成分提取领域，具体涉及一种从玄参下脚料中提取玄参皂甙 的方法。
【背景技术】
[0002] 玄参为玄参科植物玄参的干燥根，为传统常用中药，玄参皂戒，存在于中药玄参 中，经临床试验证明，该化学成分具有滋阴降火、解毒、利咽、滋养肾阴的功效，可用于温热 病热入营血、口渴舌绛、烦燥、夜寐不安、神志不清、咽喉肿痛、目赤等症。
[0003] 玄参生产中，整株玄参重量的70 %为茎、叶、花和茎头(地上部分与根的结合部） 等，统称为玄参下脚料，目前玄参下脚料未得到利用，而被丢弃，造成资源浪费，且腐烂后还 会污染环境，若能综合利用，不仅节约资源、减少污染，还将为医药、保健品和食品提供一系 列新产品，产生可观的经济效益，增加参农收入、促进农村经济的持续发展。
[0004] 目前，从玄参中提取玄参皂甙的方法较多，但提取得到玄参皂甙的纯度达到90% 以上的提取方法尚未见报道。
【发明内容】
[0005] 针对上述现有技术中存在技术问题，本发明提供一种从玄参下脚料中提取玄参皂 甙的方法，该方法提取所得的玄参皂甙的纯度达到90%以上。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种从玄参下脚料中提取玄 参阜戒的方法，包括以下步骤： 干燥：收集玄参下脚料，干燥； 粉碎：将玄参下脚料中的茎和茎头粉碎成0. 5~lcm大小的节段，叶和花不用粉碎； 浸泡：利用浓度为75%的乙醇浸泡步骤2中加工的玄参下脚料，浸泡2小时； 提取：利用回流提取方法，从浸泡后的玄参下脚料中提取玄参皂甙，提取所用的溶剂为 75%浓度的乙醇；提取3次，每次提取1小时，每次提取后趁热过滤，合并3次提取所得的过 滤液； 滤液浓缩、干燥至无水分，制得提取物； 溶解：将步骤5)中获得的提取物加水分散溶解，制得3g/mL的上样液； 分离：将步骤6)所得上样液上样于HPD100型大孔树脂进行吸附，1. 5小时后进行洗脱， 洗脱时第一次用10倍上样液体积的水洗脱，第二次用12倍上样液体积的浓度为50~70% 乙醇洗脱； 收集浓度为50~70%乙醇洗脱液，浓缩、干燥，获得玄参皂甙。
[0007] 本发明的有益效果是： 对玄参下脚料进行脱水处理，即干燥玄参下脚料，使其中的水分挥发。因为玄参下脚料 包括茎、叶、花和茎头等，均含有水分，且各组分的水分含量均不相同，但是各组分的水分含 量又难以预测，为便于统一控制浸泡和提取过程中乙醇浓度，所以需对下脚料进行干燥，这 样可准确地确定浸泡和提取所用乙醇的浓度，避免因下脚料中存在水分而降低实际所用乙 醇的浓度。
[0008] 步骤5)中滤液浓缩、干燥制备浸膏，一方面是为挥发除去滤液中的乙醇，另一方 面，干燥成浸膏，为了精准确定步骤6)中上样液的浓度，满足上样液浓度为3g/mL，达到最 佳的分离纯化效果。
[0009] 经过对比四种常用类型的大孔树脂，对玄参下脚料提取物进行吸附，结果得出利 用HPD100型大孔树脂能更优的选择性吸附玄参下脚料提取物中的玄参皂甙，且当上样液 浓度为3g/mL前提下，第一次用10倍上样液体积的水洗脱，第二次用12倍上样液体积的 浓度为50~70%乙醇洗脱可使玄参皂甙的分离效果达到最佳，洗脱液中的玄参皂甙含量最 高，纯化效果最好，得到的玄参皂甙的纯度达90%以上。
[0010] 进一步，利用微波真空干燥方法对玄参下脚料进行干燥，可以在满足了将物料干 燥的前提下，同时利用微波对物料中的细菌等有害生物进行杀灭，达到对玄参下脚料进行 深度净化除菌的效果；提高最终提取出的玄参皂甙的品质，保持玄参皂甙本有的生物活性 及药用效果。
[0011] 进一步，步骤7)所述的吸附方式采用静态吸附，具体操作是将上样液与HPD100型 大孔树脂搅拌混匀后，装柱进行吸附。通过对比实验证明采用静态吸附可有效缩短吸附所 用时间，且在缩短吸附时间的情况下仍能保证较高的吸附率，而不影响玄参皂甙的提取率。
[0012] 进一步，步骤7中洗脱所用的乙醇浓度为50%。此浓度为洗脱用到的最优的乙醇浓 度，得到的玄参皂甙的纯度最高，为97%。
[0013] 进一步，步骤8)所述干燥方法为利用喷雾干燥器进行喷雾干燥。采用喷雾干燥法 可直接将玄参皂甙的浓缩液进行雾化，与热空气进行接触，浓缩液中的水分能迅速汽化，干 燥快捷，且可直接将玄参皂甙干燥成粉状或节段状，省去后期包装或使用玄参皂甙时的粉 碎工序。
[0014] 进一步，所述喷雾干燥器的进口风温为100~102 °C，出口风温为60~62 °C，进料 速度为8~8. 5mL/h。在喷雾干燥器单位时间内喷出的玄参皂甙的量确定的情况下，玄参皂 甙浓缩液喷雾能持续充分的接触到热空气，这样获得的玄参皂甙干燥品粉末细微、均匀、不 粘结。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明技术方案进一步说明： 一种从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，包括以下步骤： 1) 干燥：收集玄参下脚料，包括玄参的茎、叶、花和茎头，并采用微波真空干燥法进行干 燥，同时达到灭菌效果； 2) 粉碎：完成干燥后，将玄参的茎和茎头粉碎成0. 5~lcm大小的节段，叶和花无需粉 碎，粉碎后将茎、茎头、叶和花混合； 3) 浸泡：秤取25kg步骤2中加工的玄参下脚料，利用75%乙醇浸泡2小时； 4) 提取：利用回流提取方法，从浸泡后的玄参下脚料中提取玄参皂甙，提取所用的溶剂 为75%浓度的乙醇；提取3次，每次提取1小时，每次提取后趁热过滤，合并3次提取所得的 过滤液； 5) 将步骤4制得的滤液浓缩后，放进真空干燥器中进行真空干燥，干燥至无水分，制得 提取物； 6) 溶解：将步骤5中获得的提取物加水分散溶解，制得3g/mL的上样液； 7) 分离：将步骤6制得的上样液搅拌均匀后，量取1L上样液，与150g四种常用类型的 大孔树脂中的一种进行混合，搅拌均匀后填充入吸附柱中；1. 5小时后进行洗脱，均在第一 次用10倍上样液体积的水洗脱，第二次用12倍上样液体积的浓度为40%、50%、60%、70%、80% 的乙醇进行洗脱； 8) 收集第二次的洗脱液，浓缩，使用喷雾干燥器对浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥器的 进口风温为100~102°C，出口风温为60~62°C，进料速度为8~8. 5mL/h，获得玄参皂甙 粉末。
[0016] 下面通过4组实施例分离、纯化从玄参下脚料中提取得到的提取物，制备玄参皂 甙： 实施例1 : 在分离步骤中使用H60型大孔树脂对玄参皂甙进行吸附，制备5组对照，分别是采用浓 度为40%、50%、60%、70%、80%浓度的乙醇进行洗脱。
[0017] 实施例2: 在分离步骤中使用XDA1B型大孔树脂对玄参皂甙进行吸附，制备5组对照，分别是采用 浓度为40%、50%、60%、70%、80%浓度的乙醇进行洗脱。
[0018] 实施例3 : 在分离步骤中使用HPD100型大孔树脂对玄参皂甙进行吸附，制备5组对照，分别是采 用浓度为40%、50%、60%、70%、80%浓度的乙醇进行洗脱。
[0019] 实施例4 : 在分离步骤中使用HPD100型大孔树脂对玄参皂甙进行吸附，制备5组对照，分别是采 用浓度为40%、50%、60%、70%、80%浓度的乙醇进行洗脱。
[0020] 以上四组实施例的对比结果见表1 :
分析表1中的数据，实施例1中，采用H60型大孔树脂吸附玄参皂甙，采用70%浓度的 乙醇进行洗脱，获得的玄参皂甙的纯度最高，且为71. 6% ;实施例2中，采用XDA1B型大孔树 脂吸附玄参皂甙，采用50%浓度的乙醇进行洗脱，获得的玄参皂甙的纯度最高，为79% ;实施 例3中，采用HPD100型大孔树脂吸附玄参皂甙，采用50%浓度的乙醇进行洗脱，获得的玄参 皂甙的纯度最高，为97% ;实施例4中，采用D101B型大孔树脂吸附玄参皂甙，采用60%浓度 的乙醇进行洗脱，获得的玄参皂甙的纯度最高，为77. 8%。
[0021] 结论：通过对比可知，四种常用类型树脂中，HPD100型大孔树脂对玄参下脚料提 取液中玄参皂甙的吸附作用最强，吸附的其它化学成分少，且采用浓度为50~70%的乙醇 进行洗脱时，得到的玄参皂甙的纯度达到90%以上，说明吸附在HPD100型大孔树脂上的所 有化学成分中，玄参皂甙在浓度为50~70%的乙醇中的溶解性最好，而其它成分的溶解性 相对较差，所以洗脱得到的洗脱液中，玄参皂甙的含量最高，因此玄参皂甙的纯度高。
[0022] 结果：本发明优选HPD100型大孔树脂，对玄参下脚料提取液中的玄参皂甙进行吸 附，且采用浓度为50~70%的乙醇进行洗脱，最终得到的玄参皂甙的纯度达90%以上。其 中优选浓度为50%的乙醇进行洗脱，获得的玄参皂甙的纯度为97%。
【主权项】
1. 一种从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，其特征在于：包括以下步骤： 干燥：收集玄参下脚料，干燥； 粉碎：将玄参下脚料中的茎和茎头粉碎成0. 5~lcm大小的节段，叶和花不用粉碎； 浸泡：利用浓度为75%的乙醇浸泡步骤2中加工的玄参下脚料，浸泡2小时； 提取：利用回流提取方法，从浸泡后的玄参下脚料中提取玄参皂甙，提取所用的溶剂为 75%浓度的乙醇；提取3次，每次提取1小时，每次提取后趁热过滤，合并3次提取所得的过 滤液； 滤液浓缩、干燥至无水分，制得提取物； 溶解：将步骤5)中获得的提取物加水分散溶解，制得3g/mL的上样液； 分离：将步骤6)所得上样液上样于HPD100型大孔树脂进行吸附，1. 5小时后进行洗脱， 洗脱时第一次用10倍上样液体积的水洗脱，第二次用12倍上样液体积的浓度为50~70% 的乙醇洗脱； 收集浓度为50~70%乙醇的洗脱液，浓缩、干燥，获得玄参皂甙。2. 如权利要求1所述的从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，其特征在于：步骤1所 采用的干燥方法是微波真空干燥法。3. 如权利要求2所述的从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，其特征在于：步骤7所 述的吸附方式采用静态吸附，具体操作是将上样液与HPD100型大孔树脂搅拌混匀后，装柱 进行吸附。4. 如权利要求3所述的从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，其特征在于：步骤7中 洗脱所用的乙醇浓度为50%。5. 如权利要求4所述的从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，其特征在于：步骤8所 述干燥方法为利用喷雾干燥器进行喷雾干燥。6. 如权利要求5所述的从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，其特征在于：所述喷雾 干燥器的进口风温为100~102°C，出口风温为60~62°C，进料速度为8~8. 5mL/h。
【专利摘要】本发明公开了植物有效成分提取领域的一种从玄参下脚料中提取玄参皂甙的方法，本发明通过对玄参下脚料的干燥；粉碎；利用75%浓度的乙醇浸泡玄参下脚料，后使用75%浓度的乙醇回流提取浸泡后的玄参下脚料中的玄参皂甙，提取3次，合并3次提取所得滤液；制备3g/mL的上样液，上样于HPD100型大孔树脂进行吸附，洗脱时第一次用10倍上样液体积的水洗脱，第二次用12倍上样液体积的50～70%乙醇洗脱；收集第二次的洗脱液，浓缩、干燥，获得玄参皂甙粉末。本法使玄参下脚料中玄参皂甙的纯化率达90%以上；对玄参皂甙的生产具有实际意义，且充分利用玄参生产中产生的下脚料，还达到了节约资源、减少浪费、减少污染的绿色环保的有益效果。
【IPC分类】A61K36/808
【公开号】CN105287885
【申请号】CN201510747733
【发明人】汤华钊, 陈良
【申请人】贵州天豪民族药业有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月6日