一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，属于天然产物提取技术领域。
【背景技术】
[0002]龙眼俗名桂圆，是我国著名的亚热带水果。龙眼原产于我国南部和越南北部的南亚热带，在我国已有2000多年栽培历史，为四大岭南佳果之一。龙眼的肉、核、花和根均可以作为中药制剂。每年在龙眼肉加工过程中，产生大量的龙眼壳，这些龙眼壳往往被丢弃，或用作农家肥，采用高效低成本的方法提取龙眼壳中极具经济价值的黄酮类物质，将创造极高的经济效益。
[0003]龙眼壳中含有大量的生物碱、黄酮、多酚等生物活性成分。国内外学者对龙眼研究得最多的是研究龙眼果肉的营养成分、化学成分、药理作用和保健作用；其次研究得较多的是龙眼核。前人对龙眼核的研究主要集中在龙眼核化学成分、营养成分及矿物成分的研究；研究得最少的是龙眼壳，对龙眼壳的研究偏向于龙眼保鲜过程中，龙眼壳的褐变，而对龙眼壳的化学成分的研究很少。在少量对龙眼壳进行的研究中可以看到，研究大多围绕龙眼壳化学成分分析，抗氧化成分的超声波辅助提取或微波辅助提取，以及抗氧化成分的鉴定方面开展。在龙眼壳黄酮的提取和纯化方面的研究做的还比较少。针对此现象，中国发明CN201010293235.6公开了一种黄酮的提纯方法，但其存在操作麻烦、提取时间长，且溶剂有不同程度毒性等缺点。因此提高龙眼壳中提取黄酮类物质的提取率、提取纯度，使提取方法操作简单又安全，易于工业化生产显得尤为重要。
[0004]针对上述的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，该方法操作工艺简单、安全性高，具有提取率高、提取纯度高的优点。
【发明内容】
[0005]本发明针对传统的龙眼壳黄酮提取方法存在的问题，旨在提供一种低成本、工艺简单、化学残留少的龙眼黄酮提取工艺。
[0006]为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是:
一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，包括以下步骤:
(1)预处理:取废弃的龙眼壳进行干燥、称重、粉碎、过筛；
(2)提取:在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取龙眼黄酮；
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:调节龙眼壳黄酮提取液PH值，使龙眼壳黄酮在等电点结晶析出，再经过滤，水洗，溶解，重结晶，获得高纯度的龙眼壳黄酮。
[0007]步骤(1)中所述的龙眼的干燥温度为60-100°C，过筛目数为80-120目。
[0008]步骤(2)中所述的超声功率为200-280W，乙醇添加量为龙眼粉重量的20_30倍，提取时间为18-30min，提取温度为70-80°C，乙醇体积分数为45_60%。
[0009]步骤(4)中所述的用NaOH溶液和HC1溶液调节提取液的PH值至等电点4.35，龙眼壳黄酮析出结晶，用循环水真空栗在真空度0.1MPa下抽滤得龙眼壳黄酮结晶，将结晶用蒸馏水洗涤除去晶体表面杂质，后转移入烧杯中用质量固液比为1:20的浓度为80%的乙醇溶液溶解龙眼壳黄酮晶体，重复上述步骤进行重结晶，得到龙眼壳黄酮晶体。
[0010]本发明的有益效果是:
(1)采用较少的化学试剂进行提取，化学残留少；
(2)采用本发明的提取方法制备的龙眼黄酮抗氧化效果显著；
(3)本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模推广。
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。在不脱离本发明实质的构思的前提条件下，还可以做出若干调整或改进，均属于本发明的保护范围。
[0012]实施例1
(1)预处理:取废弃的龙眼壳在100°c条件下进行干燥、称重取1000g粉碎、过100目筛；
(2)提取:在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取龙眼黄酮。其中，超声功率为200W，乙醇添加量为龙眼粉重量的20倍，提取时间为18min，提取温度为70°C，乙醇体积分数为45% ;
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:用NaOH溶液和HC1溶液调节提取液的PH值至等电点4.35，龙眼壳黄酮析出结晶，用循环水真空栗在真空度0.1MPa下抽滤得龙眼壳黄酮结晶，将结晶用蒸馏水洗涤除去晶体表面杂质，后转移入烧杯中用质量固液比为1:20的浓度为80%的乙醇溶液溶解龙眼壳黄酮晶体，重复上述步骤进行重结晶，得到龙眼壳黄酮晶体。
[0013]实施例2
(1)预处理:取废弃的龙眼壳在70°C条件下进行干燥、称重取1000g粉碎、过110目筛；
(2)提取:在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取龙眼黄酮。其中，超声功率为280W，乙醇添加量为龙眼粉重量的30倍，提取时间为30min，提取温度为80°C，乙醇体积分数为60% ;
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:用NaOH溶液和HC1溶液调节提取液的PH值至等电点4.35，龙眼壳黄酮析出结晶，用循环水真空栗在真空度0.1MPa下抽滤得龙眼壳黄酮结晶，将结晶用蒸馏水洗涤除去晶体表面杂质，后转移入烧杯中用质量固液比为1:20的浓度为80%的乙醇溶液溶解龙眼壳黄酮晶体，重复上述步骤进行重结晶，得到龙眼壳黄酮晶体。
[0014]实施例3
(1)预处理:取废弃的龙眼壳在80°C条件下进行干燥、称重取1000g粉碎、过120目筛；
(2)提取:在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取龙眼黄酮。其中，超声功率为250W，乙醇添加量为龙眼粉重量的250倍，提取时间为20min，提取温度为76°C，乙醇体积分数为50% ；
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:用NaOH溶液和HC1溶液调节提取液的PH值至等电点4.35，龙眼壳黄酮析出结晶，用循环水真空栗在真空度0.1MPa下抽滤得龙眼壳黄酮结晶，将结晶用蒸馏水洗涤除去晶体表面杂质，后转移入烧杯中用质量固液比为1:20的浓度为80%的乙醇溶液溶解龙眼壳黄酮晶体，重复上述步骤进行重结晶，得到龙眼壳黄酮晶体。
【主权项】
1.一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)预处理:取废弃的龙眼壳进行干燥、称重、粉碎、过筛； (2)提取:在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取龙眼黄酮； (3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩； (4)纯化、干燥:调节龙眼壳黄酮提取液PH值，使龙眼壳黄酮在等电点结晶析出，再经过滤，水洗，溶解，重结晶，获得高纯度的龙眼壳黄酮。2.根据权利要求1所述的一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，其特征在于步骤(1)中，龙眼的干燥温度为60-100°C，过筛目数为80-120目。3.根据权利要求1所述的一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，其特征在于步骤(2)中，超声功率为200-280W，乙醇添加量为龙眼粉重量的20-30倍，提取时间为18_30min，提取温度为70-80 °C，乙醇体积分数为45-60%。4.根据权利要求1所述的一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，其特征在于步骤(4)中，用NaOH溶液和HC1溶液调节提取液的PH值至等电点4.35，龙眼壳黄酮析出结晶，用循环水真空栗在真空度0.1MPa下抽滤得龙眼壳黄酮结晶，将结晶用蒸馏水洗涤除去晶体表面杂质，后转移入烧杯中用质量固液比为1:20的浓度为80%的乙醇溶液溶解龙眼壳黄酮晶体，重复上述步骤进行重结晶，得到龙眼壳黄酮晶体。
【专利摘要】本发明涉及一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法，属于食品加工技术领域；其包括：（1）预处理：取废弃的龙眼壳进行干燥、称重、粉碎、过筛；（2）提取：在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取龙眼黄酮；（3）离心、浓缩：提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；（4）纯化、干燥：调节龙眼壳黄酮提取液PH值，使龙眼壳黄酮在等电点结晶析出，再经过滤，水洗，溶解，重结晶，获得高纯度的龙眼壳黄酮；经检测，总黄酮的含量不低于80%；本发明不仅实现了对废弃龙眼壳的回收利用，还能增加经济收入，具有广阔的市场前景。
【IPC分类】A61P39/06, A61K36/77
【公开号】CN105362441
【申请号】CN201510772873
【发明人】谢镜国
【申请人】谢镜国
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月13日