一种白石清热颗粒及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种清热、解毒的药品，具体说是一种白石清热颗粒及其制备方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，白石清热颗粒，疏风清热，解毒利咽。用于外感风热，或风寒化热，表邪尚在；症见发热、微恶风、头痛鼻塞、咳嗽痰黄，咽红肿痛，口干而渴，舌苔薄白或薄黄，脉浮数。可用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎见上述证候者。其成分为葛根、薄荷、蝉蜕、白茅根、红花、生石膏、板蓝根、北豆根、白花蛇舌草、金银花、芦根。由于现有成分的作用，此药品服药后，部分患者可出现便溏，便次增多的不良反应，停药后即可消除。虽然，部分患者出现的便溏是由于服药而产生的虚证，但是，如若任其发展，虚证有可能转为实证。所以对现有配方进行完善，势在必行。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种白石清热颗粒及其制备方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的:
[0005]—种白石清热颗粒，其各成分的重量份数比如下:葛根7-8份、薄荷2-3份、蝉蜕2-3份、白茅根5-6份、红花1-2份、生石膏10-11份、板兰根5_6、北豆根2_3份、白花蛇舌草7-8份、金银花2-3份、芦根2-3份、白术2-3份、陈皮2_3份、茯苳2-3份。
[0006]进一步的技术方案，所述白石清热颗粒的成分中还包含有辅料，该辅料的成分重量份数比为:蔗糖6-7份、糊精8-9份。
[0007]—种白石清热颗粒的制备方法，它的工艺步骤如下:
[0008](1)将薄荷加水10倍量提取挥发油；
[0009](2)生石膏加水6倍量，先煎煮1小时，其药渣及药液再与其他味药合并，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水5倍量，煎煮1小时，第三次加水5倍量，煎煮1小时，合并煎液；
[0010](3)将合并的煎液滤过，在50?60 °C的温度范围内，滤液浓缩至相对密度为
1.18?1.22的清膏，加辅料制成颗粒，干燥，喷入挥发油，分装，即得。
[0011]优选的，所述辅料为蔗糖和糊精。
[0012]本发明的优点是:在保证不影响原配方药效的前提下，降低了不良反应，从而使本发明的药品适用人群拓广，提高药品的市场竞争性。
【具体实施方式】
[0013]实例1
[0014]—种白石清热颗粒的各成分如下:葛根300g、薄荷100g、蝉蜕80g、白茅根200g、红花40g、生石膏400g、板兰根200g、北豆根100g、白花蛇舌草300g、金银花100g、芦根100g、白术80g、陈皮80g、茯苓80g。
[0015]制备方法:将薄荷加水10倍量提取挥发油，生石霄加水6倍量，先煎1小时，其药渣及药液再与其他味药合并，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水5倍量，煎煮1小时，第三次加水5倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，在50?60°C的温度范围内，滤液浓缩至相对密度为1.18?1.22的清膏，加蔗糖270g和糊精330g制成颗粒，干燥，喷入挥发油，分装，即得。
[0016]本品为棕色或棕褐色的颗粒；味甜、微苦。
[0017]实例2
[0018]—种白石清热颗粒的各成分如下:葛根320g、薄荷80g、蝉蜕100g、白茅根220g、红花50g、生石膏430g、板兰根200g、北豆根100g、白花蛇舌草280g、金银花100g、芦根100g、白术80g、陈皮100g、茯苓80g。
[0019]制备方法:将薄荷加水10倍量提取挥发油，生石霄加水6倍量，先煎1小时，其药渣及药液再与其他味药合并，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水5倍量，煎煮1小时，第三次加水5倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，在50?60°C的温度范围内，滤液浓缩至相对密度为1.18?1.22的清膏，加蔗糖260g和糊精360g制成颗粒，干燥，喷入挥发油，分装，即得。
[0020]本品为棕色或棕褐色的颗粒；味甜、微苦。
[0021]实例3
[0022]—种白石清热颗粒的各成分如下:葛根280g、薄荷80g、蝉蜕80g、白茅根230g、红花50g、生石膏400g、板兰根200g、北豆根100g、白花蛇舌草300g、金银花100g、芦根100g、白术100g、陈皮100g、茯苓80g。
[0023]制备方法:将薄荷加水10倍量提取挥发油，生石霄加水6倍量，先煎1小时，其药渣及药液再与其他味药合并，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水5倍量，煎煮1小时，第三次加水5倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，在50?60°C的温度范围内，滤液浓缩至相对密度为1.18?1.22的清膏，加蔗糖240g和糊精330g制成颗粒，干燥，喷入挥发油，分装，即得。
[0024]鉴别方法:(1)取本品15g，加石油醚(60?90°C ) 50ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，取滤液，作为供试品溶液。另取薄荷醇对照品，加石油醚制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸-乙醇(1: 4)的混合溶液，在100°C加热约5?10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0025](2)取本品10g，研细，加水50ml使溶解，用氨试液调pH值9_10，用苯提取二次，每次20ml，合并苯提取液，置水浴上蒸干。残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液20 μ 1，对照药材溶液10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(8: 2: 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，放置片亥IJ。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0026](3)取本品10g，研细，置250ml锥形瓶中，加氯仿20ml，温浸30分钟，放冷，滤过。药渣放回锥形瓶中，加乙醇20ml，在水浴(20-30°C)上温浸20分钟，再振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-浓氨溶液-水(45: 2: 8)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0027](4)取本品10g，研细，加甲醇30ml，回流提取30分钟，放冷，滤过。滤液浓缩至稠膏状，加水5ml使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，置水浴上蒸干，加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶Η薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(14: 5: 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0028]检查:应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I C)
[0029]浸出物:取本品4g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入水100ml，照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法(中国药典2000年版一部附录X A)测定。不得少于50.0%。
[0030]含量测定:照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
[0031]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-磷酸盐缓冲液(ρΗ6.8) (27: 73)(含0.005mol/L四丁基溴化铵)为流动相，检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2000。
[0032]对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品适量，加甲醇制成每lml中含葛根素
0.03mg的溶液，作为对照品溶液。
[0033]供试品溶液的制备取装量差异项下的本品约10g，研细，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氯仿50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液弃去，滤渣挥尽氯仿，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，加少量乙醇洗涤滤渣，滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
[0034]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，即得。
[0035]本品每袋含葛根按葛根素(C21H2(]09)计算，不得少于0.60mg。
【主权项】
1.一种白石清热颗粒，其特征是:其各成分的重量份数比如下:葛根7-8份、薄荷2-3份、蝉蜕2-3份、白茅根5-6份、红花1-2份、生石膏10-11份、板兰根5_6、北豆根2_3份、白花蛇舌草7-8份、金银花2-3份、芦根2-3份、白术2-3份、陈皮2_3份、茯苳2-3份。2.根据权利要求1所述的一种白石清热颗粒，其特征是:所述白石清热颗粒的成分中还包含有辅料，该辅料的成分重量份数比为:蔗糖6-7份、糊精8-9份。3.一种白石清热颗粒的制备方法，其特征是:它的工艺步骤如下: (1)将薄荷加水10倍量提取挥发油； (2)生石膏加水6倍量，先煎煮1小时，其药渣及药液再与其他味药合并，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水5倍量，煎煮1小时，第三次加水5倍量，煎煮1小时，合并煎液； (3)将合并的煎液滤过，在50?60°C范围内，滤液浓缩至相对密度为1.18?1.22的清膏，加辅料制成颗粒，干燥，喷入挥发油，分装，即得。4.根据权利要求3所述的一种白石清热颗粒制备方法，其特征是:所述辅料为蔗糖和糊精。
【专利摘要】一种白石清热颗粒及其制备方法，其技术要点是：其各成分的重量份数比如下：葛根7-8份、薄荷2-3份、蝉蜕2-3份、白茅根5-6份、红花1-2份、生石膏10-11份、板兰根5-6、北豆根2-3份、白花蛇舌草7-8份、金银花2-3份、芦根2-3份、白术2-3份、陈皮2-3份、茯苓2-3份。制备方法：将薄荷加水10倍量提取挥发油，生石膏加水6倍量，先煎1小时，其药渣及药液再与其他味药合并，经三次煎煮，合并煎液，滤过，在50～60℃的温度范围内，滤液浓缩至相对密度为1.18～1.22的清膏，加蔗糖6-7份、糊精8-9份制成颗粒，干燥，喷入挥发油，分装，即得。本发明在保证不影响原配方药效的前提下，降低了不良反应，从而使本发明的药品适用人群拓广，提高药品的市场竞争性。
【IPC分类】A61K9/16, A61K35/64, A61P11/00, A61K33/06, A61K36/899, A61P11/04
【公开号】CN105412669
【申请号】CN201510962715
【发明人】祁东风, 宋洁, 于婷
【申请人】沈阳飞龙伟业制药有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月21日