一种剥离型o-壳聚糖季铵盐面膜及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种剥离型O?壳聚糖季铵盐面膜及其制备方法。该方法以自制的O?壳聚糖季铵盐1?4份结合甘油10?15份、聚乙烯醇8?12份、油脂5?10份、柠檬酸2?6份以及表面活性剂3?5份为原料，经溶解、混合、搅拌等步骤制得剥离型O?壳聚糖季铵盐面膜。本发明的O?壳聚糖季铵盐面膜不含防腐剂、香精，并且具有深层清洁、补充肌肤营养、保湿、消炎、抗紫外等多种护肤功效。
【专利说明】
一种剥离型O-壳聚糖季铵盐面膜及制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种剥离型O-壳聚糖季铵盐面膜及制备方法。
【背景技术】
[0002]甲壳素大量存在于虾、蟹等水产品下脚料中，壳聚糖是甲壳素经强碱水解N-脱乙酰基的产物，是天然的阳离子碱性多糖，具有良好的生物相容性、保湿性和成膜性。壳聚糖具有很好的抗菌和抑菌性，对于有炎症的皮肤不但不会引起感染，还可以促进皮肤的愈合，因此是日化品中良好的保湿剂，但是壳聚糖的水溶性并不好，只能溶于稀酸溶液中。
[0003]O-壳聚糖季铵盐是壳聚糖季铵化产物，相比于壳聚糖水溶性有了很大提高，还保持了壳聚糖原有的良好的性能。通过改变反应时间和物料比可以得到高取代度的O-壳聚糖季铵盐，与阴离子表面活性剂共溶性提高。面膜覆在脸上可以使得其暂时与外界的污染空气隔离，抑制脸部水分的蒸发，提高肌肤温度和扩张毛孔，促进皮肤新陈代谢，提高皮肤含氧量。剥离性面膜使用简单，涂抹脸部，一般15-20分钟，水分蒸发，即可揭下，达到清洁、保湿、护肤和美容的效果。在剥离面膜的同时，可将皮肤表面和毛孔中的污垢和新陈代谢物一同除去。
[0004]中国专利CN101700215A公开了一种剥离型深海鱼皮胶原肽面膜及制备方法，该面膜中添加了分子量较小的水解鱼皮胶原肽，利于皮肤的吸收。中国专利CN104069022A公开了一种竹炭面膜，其组分中添加了壳聚糖和纳米级竹炭，易于清洁。中国专利CN104814918A公开了一种补水保湿面膜液，其使用了透明质酸钠和梨汁发酵液，保湿效果较好。这些专利都加入了一定量的尼泊金酯类的人工防腐剂，如果长期使用，会引发皮炎、加快皮肤衰老、影响激素分泌等不良反应。中国专利CN103989608A公布了一种壳聚糖温敏凝胶芦荟面膜，面膜中添加了壳聚糖和柠檬酸且质量比为1:2。这些专利都不同程度的加入了壳聚糖成分，但由于壳聚糖较难溶于水，为了提高壳聚糖水溶性，同时加入了较多的酸性物质使得面膜酸度比正常的皮肤pH偏酸，不利于皮肤健康。
[0005]为解决壳聚糖水溶性差、防腐剂的毒害作用，本产品使用取代度较高的O-壳聚糖季铵盐取代壳聚糖，制备的面膜具有很好的抗菌抑菌、保湿和抗紫外线性能，产品安全性高，不含防腐剂和香精，且制备方法简单易行。
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种剥离型O-壳聚糖季铵盐面膜，并且具有深层清洁、补充肌肤营养、保湿、消炎、抗紫外等多种护肤功效。
[0007]具体方案为:
[0008]—种剥离型O-壳聚糖季铵盐面膜，按重量比其成分为:0-壳聚糖季铵盐1-4份、甘油10-15份、聚乙烯醇8-12份、油脂5-10份、柠檬酸2-6份、表面活性剂3-5份、余量为去离子水；
[0009]所述的O-壳聚糖季铵盐取代度为90%;
[0010]所述的油脂为橄榄油或霍霍巴油的一种或两种；
[0011 ]所述的表面活性剂为卵磷脂；
[0012]所述的O-壳聚糖季铵盐和柠檬酸的重量比为1:1.4;
[0013]本发明还公开了一种制备所述面膜的方法，具体包括如下步骤:
[0014](I)将聚乙烯醇8-12份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80_90°C磁力搅拌匀质，备用；
[0015](2)另取柠檬酸2-6份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
[0016](3)将表面活性剂3-5份和油脂5-10份置于玻璃烧杯中，混匀，备用；
[0017](4)将步骤(2)所得溶液、O-壳聚糖季铵盐1-4份以及甘油10-15份加入到步骤(I)容器中，加热至70-80°C搅拌混匀，降温至40-50°C，加入步骤(3)所得物，匀质后制得剥离型面膜。
[0018]一种制备所述O-壳聚糖季铵盐的方法，具体包括如下步骤:
[0019](I)精确称取2g自制希夫碱于三口烧瓶中，加10mL异丙醇在超声环境中溶胀30分钟；
[0020](2)将3.2 Ig氢氧化钠用1mL去离子水充分溶解，然后将所得溶液加入到三口烧瓶中；
[0021](3)将7.55g自制3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用15mL去离子水完全溶解，然后将所得溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，80°C冷凝回流反应；
[0022](4)反应结束后用乙醇反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱80°c干燥。
[0023]所述步骤(3)中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和希夫碱的质量比为3.78:1，反应时间为3小时。
[0024]—种制备所述希夫碱的方法，具体包括如下步骤:
[0025](I)精确称取3g壳聚糖于三口烧瓶中，加10mL乙醇搅拌溶胀4小时，缓慢滴加12.3mL溶于40mL乙醇中的苯甲醛；
[0026](2)水浴加热到70°C，冷凝回流反应6小时；
[0027](3)乙醇反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱80 0C干燥。
[0028]一种制备所述3-氯-2-轻丙基三甲基氯化铵的方法，具体包括如下步骤:
[0029](I)取1mL质量分数36%分析纯盐酸于三口烧瓶中，边搅拌边滴加质量分数33%三甲胺水溶液19mL，室温下反应半小时；
[0030](2)用三甲胺水溶液调节反应溶液pH，用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷10.77g，升温反应；
[0031](3)反应结束后反应体系转至旋转蒸发器进行减压蒸馏除水，出现大量白色针状固体后，用大量丙酮反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱干燥。
[0032]所述步骤(2)中，反应溶液pH为7，反应温度为40°C，反应时间为2小时。
[0033]本发明所具有的优点:
[0034](I)本发明所使用的高取代度的O-壳聚糖季铵盐，大大改善了壳聚糖的水溶性，使得本发明中O-壳聚糖季铵盐与柠檬酸的质量比为1: 1.4，这样适量的柠檬酸不仅可以提高
O-壳聚糖季铵盐的吸收效率，还与皮肤天然pH接近，对皮肤无刺激。
[0035](2)因为O-壳聚糖季铵盐具有很好的抗菌抑菌性能，在本面膜中可以作为很好的天然防腐剂，所以本产品中不添加人工防腐剂和香精，同时还可以使皮肤消炎。
[0036](3)0-壳聚糖季铵盐对紫外的吸收覆盖了整个UV-B区和部分UV-A区，较壳聚糖相比对紫外的吸收强度有了明显提升。
【附图说明】
[0037]图1为壳聚糖和O-壳聚糖季铵盐的紫外吸收谱图。
[0038]图中:1、壳聚糖的紫外吸收谱图；2、0_壳聚糖季铵盐的紫外吸收谱图。
【具体实施方式】
[0039]为了使本领域技术人员更好理解本发明，下面结合实例对本发明进一步阐述。
[0040]首先制备3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，取1mL质量分数36%分析纯盐酸于三口烧瓶中，边搅拌边滴加质量分数33%三甲胺水溶液19mL，室温下反应半小时。用三甲胺水溶液调节反应溶液pH到7，用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷10.77g，升温至40°C，反应2小时。反应结束后反应体系转至旋转蒸发器进行减压蒸馏除水，出现大量白色针状固体后，用大量丙酮反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱干燥得3-氯-2-羟丙基三甲基氯化钱。
[0041 ]制备希夫碱，精确称取3g壳聚糖于三口烧瓶中，加10mL乙醇搅拌溶胀4小时，缓慢滴加12.3mL溶于40mL乙醇中的苯甲醛。水浴加热到70 °C，冷凝回流反应6小时。用大量乙醇洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱80 0C干燥得希夫碱。
[0042]制备O-壳聚糖季铵盐，精确称取2g自制希夫碱于三口烧瓶中，加10mL异丙醇在超声环境中溶胀30分钟。将3.21g氢氧化钠用1mL去离子水充分溶解，然后将所得溶液加入到三口烧瓶中。将7.55g自制3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用15mL去离子水完全溶解，然后将所得溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，80°C冷凝回流反应3小时。反应结束后用乙醇反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱80 0C干燥得O-壳聚糖季铵盐。
[0043]实施例1
[0044]以下涉及成分均按重量比，
[0045](I)将聚乙烯醇10份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80_90°C磁力搅拌匀质，备用；
[0046](2)另取柠檬酸2份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
[0047](3)将卵磷脂5份和橄榄油10份置于玻璃烧杯中，混匀，备用；
[0048](4)将步骤(2)所得溶液、O-壳聚糖季铵盐1.5份以及甘油10份加入到步骤(I)容器中，加热至70-80°C搅拌混匀，降温至40-50°C，加入步骤(3)所得物，匀质后制得剥离型面膜。
[0049]实施例2
[0050]以下涉及成分均按重量比，
[0051 ] (I)将聚乙烯醇8份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80_90°C磁力搅拌匀质，备用；
[0052](2)另取柠檬酸5.5份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
[0053](3)将卵磷脂4份和霍霍巴油8份置于玻璃烧杯中，混匀，备用；
[0054](4)将步骤(2)所得溶液、O-壳聚糖季铵盐4份以及甘油15份加入到步骤(I)容器中，加热至70-80°C搅拌混匀，降温至40-50°C，加入步骤(3)所得物，匀质后制得剥离型面膜。
[0055]实施例3
[0056]以下涉及成分均按重量比，
[0057](I)将聚乙烯醇12份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80_90°C磁力搅拌匀质，备用；
[0058](2)另取柠檬酸1.4份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
[0059](3)将卵磷脂3份和橄榄油5份置于玻璃烧杯中，混匀，备用；
[0060](4)将步骤(2)所得溶液、O-壳聚糖季铵盐I份以及甘油12份加入到步骤(I)容器中，加热至70-80°C搅拌混匀，降温至40-50°C，加入步骤(3)所得物，匀质后制得剥离型面膜。
[0061]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、代替组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种剥离型O-壳聚糖季铵盐面膜，其特征是其成分按重量比为:0-壳聚糖季铵盐1-4份、甘油10-15份、聚乙烯醇8-12份、油脂5-10份、柠檬酸2-6份、表面活性剂3-5份、余量为去呙子水。2.根据权利要求1所述的面膜，其特征在于，所述的O-壳聚糖季铵盐取代度为90%。3.根据权利要求1所述的面膜，其特征在于，所述的油脂为橄榄油或霍霍巴油的一种或两种。4.根据权利要求1所述的面膜，其特征在于，所述的表面活性剂为卵磷脂。5.根据权利要求1所述的面膜，其特征在于，所述的O-壳聚糖季铵盐和柠檬酸的重量比为1: 1.4。6.根据权利要求1所述的面膜，其特征在于，其制备方法具体包括如下步骤: (1)将聚乙烯醇8-12份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80-90°C磁力搅拌匀质，备用； (2)另取柠檬酸2-6份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用； (3)将表面活性剂3-5份和油脂5-10份置于玻璃烧杯中，混匀，备用； (4)将步骤(2)所得溶液、O-壳聚糖季铵盐1-4份以及甘油10-15份加入到步骤(I)容器中，加热至70-80°C搅拌混匀，降温至40-50°C，加入步骤(3)所得物，匀质后制得剥离型面膜。7.根据权利要求2所述的O-壳聚糖季铵盐，其特征在于，其制备方法具体包括如下步骤: (1)精确称取2g自制希夫碱于三口烧瓶中，加10mL异丙醇在超声环境中溶胀30分钟； (2)将3.2Ig氢氧化钠用1mL去离子水充分溶解，然后将所得溶液加入到三口烧瓶中； (3)将7.55g自制3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用15mL去离子水完全溶解，然后将所得溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，80 °C冷凝回流反应； (4)反应结束后用乙醇反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱80°C干燥。8.根据权利要求7所述的一种制备O-壳聚糖季铵盐方法，其特征在于，所述步骤(3)中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和希夫碱的质量比为3.78:1，反应时间为3小时。
【文档编号】A61K8/73GK105997598SQ201610604540
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月28日
【发明人】李昉, 王国蕊
【申请人】青岛科技大学