甘草破壁饮片的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种甘草破壁饮片的制备方法，通过采用药材经过挑拣清洗/炮制、干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、制粒、干燥制得甘草破壁饮片，制备的饮片的颗粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易干燥，颗粒溶散较快，在使用者服用时易于分散，间歇式杀菌是的饮片满足微生物限度的要求，解决目前市场上甘草破壁饮片溶散难和微生物限度难达标的问题。
【专利说明】
甘草破壁饮片的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及中药处理技术领域，具体属于一种甘草破壁饮片的制备方法。
【背景技术】
[0002] 超微粉碎技术是近年来迅速发展的一项新技术。中药材中的有效成分大多分布在 细胞内，常规饮片煎煮时只能使部分有效成分释放出来，有效成分利用率10-30% ;而采用 破壁粉碎技术，如将中药饮片粉碎至300目左右，细胞破壁率将达到86.7 %，提高了药材中 有效成分的溶出，大大增强其药效，有效成分利用率在90%以上，达到减少药材使用量及保 护药材资源，同时还可提高药品的质量增加药效。甘草是最常用的中药之一，有补脾益气、 清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功能，用于脾胃虚弱、倦怠乏力、心悸气短、咳嗽 痰多、腕腹、四肢挛急疼痛、痈肿疮毒、缓解药物毒性、烈性等，广泛被应用于临床实践。所以 提供一种制作工艺简单方便，使用更加广泛，品质更高的甘草饮片制作工艺显得非常重要。
[0003] CN201310040572.8公开一种甘草超微粉颗粒饮片的制备工艺，它包括以下步骤： Sl:净制:将检验合格的甘草的根和根茎，去泥沙并用清水洗净；；S2:切片:将清洗干净的甘 草进行切片处理，切成片状，长度范围为〇. 3cm; S3:干燥:将步骤S2中的甘草切片进行干燥， 干燥至水分含量为3 % ; S4:降温超微粉碎:将经步骤S3干燥处理的甘草置入超微粉碎机进 行低温超微粉碎，用超微粉碎机将甘草切片粉碎成颗粒大小为300目的超微颗粒，其中，控 制超微粉碎的温度为_50°C ; S5:混合:将步骤S4中制得的甘草超微颗粒预混合均匀，色泽一 致;S6:制粒:先以饮用水将甘草超微粉颗粒制成湿度为3 %的软材，然后将甘草超微颗粒置 入摇摆颗粒机制成粒度为12目的颗粒;S7:总混;S8:检验;S9:封装。
[0004] CN200610122171.7公开一种中药材破壁粉的加工方法，其加工的步骤为：（1)药材 炮制:其包括拣选、切片、干燥后得净药材；（2)粉碎：用上述的净药材，用100目筛的万能粉 碎机粉碎，破壁粉碎，得60目以上粗粉；（3)破壁粉碎:将以上所得的粗粉碎粉，经破壁粉粉 碎至300目以上，得到超细粉体；（4)制粒:取以上所得超细粉体，置槽形混合搅拌机中，用水 或乙醇制成软材，经30目筛的摇摆式颗粒机制粒，制得的湿颗粒置热风循环烘箱中烘干；
[5] 整粒、筛分：用上层40目，下层80目筛的振荡整粒机将上述制粒整粒筛分1-3次，制成40 目-80目之间颗粒；（6)分装及包装:取合格超细粉体颗粒，分装及外包装得成品。
[0005] 根据目前的工艺，制备的甘草破壁饮片，其颗粒不仅紧固，而且颗粒较小，在实际 使用过程中难以溶散，不利于药效成分的快速溶出；药材只有拣选、切片，对需要特殊炮制 的药材不适用;对于进入洁净区的粗粉是否符合微生物限度没有提供处理方法。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供一种甘草破壁饮片的制备方法，该方法制备的 甘草破壁饮片颗粒粒型较好，松紧适度，较易干燥，而且颗粒溶散快，药效成分溶出快，所得 产品的微生物限度符合要求，能保证用药安全和有效，采用该方法制备的甘草破壁饮片的 时间短，工艺成本低。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案:一种甘草破壁饮片的制备方法， 所述药材经过挑拣清洗/炮制、干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、制粒、 干燥制得甘草破壁饮片。
[0008] -种甘草破壁饮片的制备方法，具有如下步骤：
[0009] (1)药材处理:药材甘草经过挑拣清洗/炮制、药材干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉 碎后制得80~120目的药材粗粉；
[0010] (2)间歇式杀菌:将步骤(1)处理后的药材粗粉进行杀菌-休眠体生长-再次杀菌的 过程，直至得到符合直接服用饮片微生物限度的药材粗粉；
[0011] (3)破壁:将杀菌后的药材粗粉粉碎成超细粉体；
[0012] (4)制软材:将破壁制得的超细粉体置于搅拌机中，用水或不同浓度的乙醇制成软 材；
[0013] (5)制粒:将软材制成颗粒；
[0014] (6)将颗粒干燥后制得甘草破壁饮片。
[0015] 所述步骤(1)中药材干燥是指药材甘草干燥至含水量在10%以下;所述步骤（1)中 破碎是指将药材甘草用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒。
[0016] 所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：（A)杀菌:将步骤(1)处理后的甘草药材 粗粉放置在恒温恒湿箱中一定温度下保持干燥杀菌一段时间；（B)休眠体生长:将药材粗粉 在恒温恒湿箱中温度为20~30°C、相对湿度70~80%的环境中维持8~24小时，然后将恒温 恒湿箱的温度调整为33~40°C、相对湿度调整为83~92%维持8~24小时；（C)再次杀菌:进 一步地将药材粗粉放置在恒温恒湿箱中在一定温度下干燥杀菌一段时间；常规检测药材粗 粉中的微生物情况，制得符合直接服用饮片微生物限度的药材粗粉;所述一定温度为50~ 80°C;所述一段时间为0.5~8小时；所述药材粗粉放置在恒温恒湿箱中的厚度为5mm~ 30mm 〇
[0017] 进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：（A)杀菌:在恒温恒湿箱中60 ~70°C下保持干燥杀菌0.5~4h; (B)休眠体生长:药材粗粉在恒温恒湿箱中温度为20~30 °C、相对湿度70~80%的环境中维持12~15小时；然后将恒温恒湿箱的温度调整为33~40 。(：、相对湿度83~92%的环境中维持12~15小时；（C)再次杀菌:在恒温恒湿箱60~70°C下 保持干燥杀菌0.5~4h。
[0018] 所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：（A)杀菌:将步骤(1)处理后的甘草粗粉 放置在烘箱中一定温度下保持干燥杀菌一段时间；（B)休眠体生长:将经过杀菌处理后的甘 草粗粉从烘箱中取出，装袋，待温度为20~30 °C时，向袋中充入水蒸汽后封口维持8~24小 时；（C)再次杀菌:将经过休眠体生长后的甘草粗粉放置在烘箱中在一定温度下干燥杀菌一 段时间；常规检测甘草粗粉中的微生物情况，制得符合直接服用饮片微生物限度的甘草粗 粉;所述一定温度为50~80°C ;所述一段时间为0.5~8小时;所述甘草粗粉放置在恒温恒湿 箱中的厚度为5mm~30mm。
[0019] 进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤中：所述一段时间为0.5~4小 时;所述(B)休眠体生长:维持生长时间为12~15小时。
[0020] 更进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌完成后，常规检测药材粗粉中的微生物不 符合直接服用饮片微生物限度时，重复(B)休眠体生长和(C)杀菌过程1~4次;制得符合直 接服用饮片微生物限度的药材粗粉。
[0021] 进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌中的袋为塑料袋或纤维袋等。
[0022] 进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌中向袋充入水蒸汽，是指将袋子充至满，袋 子被支撑呈形状即可。
[0023] 所述步骤(5)中制粒的具体方法为:将制好的甘草软材用14~24目筛的制粒机进 行制粒，在向制粒机中加软材的同时加超细粉体，直至制备颗粒完成;所述制粒机为14~24 目筛的摇摆式制粒机或挤压式制粒机。
[0024] 所述步骤(5)中制粒的具体方法中，软材和超细粉体的比例为3~6:0.5~1。
[0025]所述步骤(6)中颗粒干燥是在热风循环烘箱中进行的，设定温度50~80°C，干燥至 水分小于等于7 %。
[0026]所述步骤(6)中颗粒完成干燥后，用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒筛分 1~3次，制成10~24目之间颗粒。
[0027]所述步骤(3)中破壁的具体方法为:在室温和相对湿度在30~70%的环境下，经过 间歇式杀菌的甘草药材粗粉经破壁粉碎得到超细粉体，控制工作压力在0.5~0.8MPa，分级 机转速在20~40r/s，破壁粉碎至300目以上;所述室温是指18~26°C。
[0028] 所述步骤(4)中搅拌机为槽型混合机或湿法混合制粒机，所述不同浓度的乙醇是 指乙醇的浓度为30%~99%。
[0029] 进一步地，所述步骤(5)中制粒的具体方法中，将步骤4)制好的超细粉体软材放入 摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，以减少网筛堵塞的情况。
[0030] 本发明采用明确制粒的筛网进行目数的筛选使得粒度适中；在制粒过程中采用边 加软材边加破壁干粉的方法制粒，所得的颗粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易 干燥，颗粒溶散较快。
[0031] 药材粗粉的灭菌过程反复操作可以增强灭菌效果，循环次数为灭菌过程的第一影 响因素，循环2次基本可以达到符合直接服用饮片的微生物限度的水平。传统的干热和湿热 灭菌均需在80摄氏度以上的高温进行处理，对物料成分存在一定的破坏作用，尤其对含热 敏性成分的药材不适用。本发明采用间歇式灭菌的方法，灭菌过程的温度在50~80摄氏度， 保持干燥的环境下，对药材甘草的成分几无破坏，而且经过灭繁殖体-休眠体生长-灭繁殖 体的过程，休眠体的生长在高湿的环境中，待休眠体生长成繁殖体后，进行灭杀，杀灭作用 明显，利于后续甘草破壁饮片的制备，满足直接服用饮片的微生物限度的要求。
[0032]本发明的有益效果：
[0033] 本发明提供一种甘草破壁饮片的制备方法，通过采用药材经过挑拣清洗/炮制、干 燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、边加软材边加破壁干粉的方法制粒、干 燥制得甘草破壁饮片，制备的饮片的颗粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易干 燥，颗粒溶散较快，在使用者服用时易于分散，间歇式杀菌在一个设备中完成，使得饮片满 足微生物限度的要求，解决目前市场上甘草破壁饮片溶散难和微生物限度难达标的问题。
[0034] 通过在一定温度下杀灭药材粗粉中细菌的繁殖体，再在室温高湿的条件下，让休 眠体长成细菌繁殖体，再经过在一定温度下杀灭药材粗粉中的细菌的繁殖体，如此反复〇~ 4次，从而达到较为彻底的杀菌目的；杀菌方法，不仅能够保证用通过本发明方法制备的甘 草破壁饮片符合直接服用饮片的微生物限度要求，而且能够确保甘草破壁饮片的用药安全 和药效。制备的药材粗粉的灭菌温度为50~80摄氏度，对药材甘草的含量几无影响，从而确 保药效和灭菌;不会出现药材甘草的有效成分被氧化变性的情况;方法的时间短，耗能低。 另外，本发明采用恒温恒湿箱，有效的保证了药材粗粉中休眠体的生长环境，同时能够有效 防止由于药材粗粉在间歇式灭菌时移动而出现异物、粉尘进入药材粗粉的情况，有效的防 止二次污染，能够确保甘草破壁饮片的用药安全和药效。另外，本发明采用向袋中充入水蒸 汽，有效的保证了药材粗粉中休眠体的生长环境的湿度，同时装袋能够有效防止由于药材 粗粉在休眠体生长过程中出现异物、粉尘进入药材粗粉的情况，有效的防止二次污染，能够 确保破壁饮片的用药安全和药效。通过采用边加软材边加破壁干粉的方法制粒，所得的颗 粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易干燥，颗粒溶散较快。本发明提供的方法在 制粒过程中添加甘草破壁饮片干粉，制得的颗粒松紧度适中，对后期的干燥、整粒有力，在 使用者服用时易于分散，解决目前市场上甘草破壁饮片溶散难和微生物限度难达标的问 题。
[0035] 本发明提供的制备方法简单，易操作，成本低，适合工业应用。
【具体实施方式】
[0036] 下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。 [0037] 实施例1
[0038] 甘草破壁饮片
[0039] 1)药材处理：将甘草药材经挑拣清洗/炮制、药材干燥至药材的含水量在10%以 下，将药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒;进一步粗粉碎药材达到 100目左右；
[0040] 2)间歇式杀菌:甘草粗粉放到恒温恒湿箱中，放置厚度约为10_，设置温度为65°C (实际温度为60~70 °C )，保持干燥杀菌8h;处理后的药材粗粉在温度为25 °C、相对湿度75 % 维持12小时;然后将恒温恒湿箱的温度调整为35°C、相对湿度88%维持24小时;更改设置温 度为75°C (实际温度为70~80°C)，保持干燥杀菌4h;常规检测药材粗粉中的微生物情况，得 符合直接服用饮片微生物限度要求的甘草粗粉；
[0041 ] 3)破壁:将粒径在100~120目的药材粗粉在室温和相对湿度在30%的环境下，经 破壁粉碎，控制工作压力在〇 . 6MPa，分级机转速在20r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细 粉体(90%粉末粒度小于45微米）；
[0042] 4)制软材:将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的50~60 %乙醇，制成 软材；
[0043] 5)制粒:将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细 粉体，用16目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的破壁粉软材时边加入步骤3)制备的 甘草超细粉体，软材与超细粉体的比例为3:1;
[0044] 6)将取合格的破壁饮片颗粒放在70 °C~80 °C烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10 目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛2次，分装即得甘草破壁饮片。
[0045] 实施例2
[0046] 甘草破壁饮片
[0047] 1)药材处理:将甘草药材经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10%以下，将 药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒;进一步粗粉碎药材达到100目 左右；
[0048] 2)间歇式杀菌:甘草粗粉放到恒温恒湿箱中，放置厚度约为5mm，设置温度为70°C (实际温度为65~75 °C )，保持干燥杀菌4h;处理后的药材粗粉在温度为20 °C、相对湿度70 % 维持15小时；然后将恒温恒湿箱的温度调整为33°C、相对湿度83%维持8小时；更改设置温 度为65°C (实际温度为60~70°C)，保持干燥杀菌6h;重复休眠体生长-再次灭细菌繁殖体步 骤1次，常规检测药材粗粉中的微生物情况;得符合直接服用饮片微生物限度要求的甘草粗 粉；
[0049] 3)破壁:将粒径在100~120目的药材粗粉在室温和相对湿度在50%的环境下，经 破壁粉碎，控制工作压力在〇 . 5MPa，分级机转速在40r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细 粉体(90%粉末粒度小于45微米）；
[0050] 4)制软材:将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的30~40%乙醇，制成 软材；
[0051] 5)制粒:将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细 粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备 的甘草超细粉体，软材与超细粉体的比例为3:0.5;
[0052] 6)将取合格的破壁饮片颗粒放在60 °C~70 °C烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10 目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛1次，分装即得甘草破壁饮片。
[0053] 实施例3 [0054]甘草破壁饮片
[0055] 1)药材处理:将甘草药材经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10%以下，将 药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒;进一步粗粉碎药材达到100目 左右；
[0056] 2)间歇式杀菌:甘草粗粉放到恒温恒湿箱中，放置厚度约为30mm，设置温度为75°C (实际温度为70~80 °C )，保持干燥杀菌4h;处理后的药材粗粉在温度为25 °C、相对湿度75 % 维持24小时;然后将恒温恒湿箱的温度调整为40 °C、相对湿度80 %维持12小时;将药材粗粉 在恒温恒湿箱中，放置厚度为l〇mm，设置温度为80°C (实际温度为75~85°C )，保持干燥杀菌 0.5h;重复步骤4次，常规检测药材粗粉中的微生物情况;得符合直接服用饮片微生物限度 要求的甘草粗粉；
[0057] 3)破壁:将粒径在100~120目的药材粗粉在室温和相对湿度在70%的环境下，经 破壁粉碎，控制工作压力在〇 . 8MPa，分级机转速在30r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细 粉体(90%粉末粒度小于45微米）；
[0058] 4)制软材:将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的60~70%乙醇，制成 软材；
[0059] 5)制粒:将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细 粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备 的甘草超细粉体，软材与超细粉体的比例为6:1;
[0060] 6)将取合格的破壁饮片颗粒放在50 °C~60 °C烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10 目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛3次，分装即得甘草破壁饮片。
[0061 ] 实施例4 [0062]甘草破壁饮片
[0063] 1)药材处理:将甘草药材经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10%以下，将 药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒;进一步粗粉碎药材达到100目 左右；
[0064] 2)间歇式杀菌:甘草粗粉放到恒温恒湿箱中，每盘放置厚度约为25_，设置温度为 55°C (实际温度为50~60°C)，保持干燥杀菌0.5h;将温度调整为30°C、相对湿度80%维持8 小时，将温度调整为37 °C、相对湿度92 %维持15小时;将药材粗粉放到恒温恒湿箱中，每盘 放置厚度为5mm，设置温度为55°C (实际温度为50~60°C)，保持干燥杀菌8h;常规检测药材 粗粉中的微生物情况，再次重复2次，常规检测药材粗粉中的微生物情况;得符合直接服用 饮片微生物限度要求的甘草粗粉；
[0065] 3)破壁:将粒径在100~120目的药材粗粉在室温和相对湿度在40%的环境下，经 破壁粉碎，控制工作压力在〇 . 7MPa，分级机转速在30r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细 粉体(90%粉末粒度小于45微米）；
[0066] 4)制软材:将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的80~99%乙醇，制成 软材；
[0067] 5)制粒:将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细 粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的破壁粉软材时边加入步骤3)制备的 甘草超细粉体，软材与超细粉体的比例为6:0.5;
[0068] 6)将取合格的破壁饮片颗粒放在50 °C~60 °C烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10 目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛3次，分装即得甘草破壁饮片。
[0069] 实施例5 [0070]甘草破壁饮片
[0071] 1)药材处理：将甘草药材经挑拣清洗/炮制、药材干燥至药材的含水量在10%以 下，将药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒;进一步粗粉碎药材达到 100目左右；
[0072] 2)间歇式杀菌:灭细菌繁殖体:甘草粗粉放到烘箱中，放置厚度约为5mm，设置温度 为70°C (实际温度为65~75°C)，保持干燥杀菌4h;休眠体生长:处理后的药材粗粉从烘箱中 取出，装袋，在温度为20°C时，向袋中充入水蒸汽后封口维持15小时;再次灭细菌繁殖体:将 药材粗粉放到烘箱中，放置厚度为20mm，设置温度为65°C(实际温度为60~70°C)，保持干燥 杀菌6h;重复休眠体生长-再次灭细菌繁殖体步骤1次，常规检测药材粗粉中的微生物情况； 得符合直接服用饮片微生物限度要求的甘草粗粉；
[0073] 3)破壁:将粒径在100~120目的药材粗粉在室温和相对湿度在30%的环境下，经 破壁粉碎，控制工作压力在〇 . 6MPa，分级机转速在20r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细 粉体(90%粉末粒度小于45微米）；
[0074] 4)制软材:将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的50~60 %乙醇，制成 软材；
[0075] 5)制粒:将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细 粉体，用16目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备 的甘草超细粉体，软材与超细粉体的比例为5:1;
[0076] 6)将取合格的破壁饮片颗粒放在70 °C~80 °C烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10 目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛2次，分装即得甘草破壁饮片。
[0077] 实施例6 [0078]甘草破壁饮片
[0079] 1)药材处理:将甘草药材经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10%以下，将 药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒;进一步粗粉碎药材达到100目 左右；
[0080] 2)间歇式杀菌:灭细菌繁殖体:甘草粗粉放置在烘箱中，放置厚度约为10mm，设置 温度为65°C(实际温度为60~70°C)，保持干燥杀菌8h;休眠体生长:处理后的药材粗粉从烘 箱中取出，装袋，在温度为25°C时，向袋中充入水蒸汽后封口维持12小时;灭细菌繁殖体:将 药材粗粉放到烘箱中，放置厚度为30mm，设置温度为75°C(实际温度为70~80°C)，保持干燥 杀菌4h;常规检测药材粗粉中的微生物情况，得符合直接服用饮片微生物限度要求的甘草 粗粉；
[0081 ] 3)破壁:将粒径在100~120目的药材粗粉在室温和相对湿度在50%的环境下，经 破壁粉碎，控制工作压力在〇 . 5MPa，分级机转速在40r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细 粉体(90%粉末粒度小于45微米）；
[0082] 4)制软材:将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的30~40 %乙醇，制成 软材；
[0083] 5)制粒:将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细 粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备 的甘草超细粉体，软材与超细粉体的比例为4:0.5;
[0084] 6)将取合格的破壁饮片颗粒放在60 °C~70 °C烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10 目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛1次，分装即得甘草破壁饮片。
[0085]溶散时间检测试验
[0086]试验方法:取约2g制得的干燥颗粒置于300毫升的透明杯中，加90摄氏度至95摄氏 度的水100毫升(在振摇过程中不再加热），以每秒1圈的速度顺时针振摇1分钟、2分钟、3分 钟、5分钟、10分钟后看杯中颗粒的溶散情况，另取杯中液体0.5毫升用欧美克LS-609激光粒 度仪检测遮光率，试验结果见下表1:
[0090]从表1数据可知，本发明提供的超细粉体制粒方法比常规制粒方法的效果更好，溶 出扩散速率比常规方法更快。
[0091 ]微生物限度检测试验 [0092] 按《中国药典》2015版第四部第140-151页
[0093] 1105非无菌产品微生物限度检测:微生物计数法
[0094] 1106非无菌产品微生物限度检测:控制菌检查法
[0095] 1107非无菌药品微生物限度标准
[0096]按照药典的方法对实施例1~6的样品进行微生物限度检测试验，具体结果如表2: [0097]表2微生物限度检测试验
[0100] 从表2数据可知，间歇式灭菌方法比常规干热灭菌效果更好，更能保证卫生学质 量。
[0101] 有效成分含量测定试验
[0102] 按《中国药典》2015版第一部 [0103]第87页关于甘草含量检测方法
[0104]按照药典的规定对实施例1~6的间歇式杀菌后的药材粗粉进行含量测定，具体结 果如表3:
[0105]表3间歇式杀菌后的药材粗粉的有效成分含量测定试验
LUlU/」 从表3 A知，本友明米用的|H」歇B：火囷万'/云对买施例I~6的约柯谷重儿尤影啊，酡 有效的保持药材粗粉的有效成分含量。
[0108]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技 术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，具有如下步骤： (1) 药材处理:甘草经过挑拣清洗/炮制、药材干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎后制得 80~120目的甘草粗粉； (2) 间歇式杀菌：将步骤（1)处理后的甘草粗粉进行杀菌-休眠体生长-再次杀菌的过 程，直至得到符合直接服用饮片微生物限度的甘草粗粉； (3) 破壁:将杀菌后的甘草粗粉粉碎成甘草超细粉体； (4) 制软材:将破壁制得的甘草超细粉体置于搅拌机中，用水或不同浓度的乙醇制成软 材； (5) 制粒:将软材制成甘草颗粒； (6) 将颗粒干燥后制得甘草破壁饮片。2. 根据权利要求1所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中 间歇式杀菌的具体步骤为：（A)杀菌:将步骤（1)处理后的甘草药材粗粉放置在恒温恒湿箱 中一定温度下保持干燥杀菌一段时间；（B)休眠体生长:将药材粗粉在恒温恒湿箱中温度为 20~30 °C、相对湿度70~80 %的环境中维持8~24小时，然后将恒温恒湿箱的温度调整为33 ~40°C、相对湿度调整为83~92%维持8~24小时；（C)再次杀菌:进一步地将药材粗粉放置 在恒温恒湿箱中在一定温度下干燥杀菌一段时间；常规检测药材粗粉中的微生物情况，制 得符合直接服用饮片微生物限度的药材粗粉;所述一定温度为50~80°C;所述一段时间为 0.5~8小时;所述药材粗粉放置在恒温恒湿箱中的厚度为5mm~30_。3. 根据权利要求1所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中 间歇式杀菌的具体步骤为：（A)杀菌:将步骤（1)处理后的甘草粗粉放置在烘箱中一定温度 下保持干燥杀菌一段时间；（B)休眠体生长:将经过杀菌处理后的甘草粗粉从烘箱中取出， 装袋，待温度为20~30°C时，向袋中充入水蒸汽后封口维持8~24小时；（C)再次杀菌:将经 过休眠体生长后的甘草粗粉放置在烘箱中在一定温度下干燥杀菌一段时间；常规检测甘草 粗粉中的微生物情况，制得符合直接服用饮片微生物限度的甘草粗粉;所述一定温度为50 ~80°C;所述一段时间为0.5~8小时;所述甘草粗粉放置在恒温恒湿箱中的厚度为5mm~ 30mm 〇4. 根据权利要求2~3所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) 中间歇式杀菌完成后，常规检测药材粗粉中的微生物不符合直接服用饮片微生物限度时， 重复(B)休眠体生长和(C)杀菌过程1~4次；制得符合直接服用饮片微生物限度的药材粗 粉。5. 根据权利要求1~3所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5) 中制粒的具体方法为:将制好的软材用14~24目筛的制粒机进行制粒，在向制粒机中加软 材的同时加甘草超细粉体，直至制备颗粒完成;所述制粒机为14~24目筛的摇摆式制粒机 或挤压式制粒机。6. 根据权利要求5所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中 制粒的具体方法中，软材和甘草超细粉体的比例为3~6:0.5~1。7. 根据权利要求1~3所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中药材干燥是指甘草干燥至含水量在10%以下;所述步骤（1)中破碎是指将甘草用10目的 筛网的机械破碎机破碎成10目左右的甘草小颗粒。8. 根据权利要求1~3所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(6) 中颗粒干燥是在热风循环烘箱中进行的，设定温度50~80°C，干燥至水分小于等于7%;所 述步骤(6)中颗粒完成干燥后，用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒筛分1~3次，制 成10~24目之间颗粒。9. 根据权利要求1~3所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述破步骤 (3)中破壁的具体方法为:在室温和相对湿度在30~70%的环境下，经过步骤(2)间歇式杀 菌的甘草粗粉经破壁粉碎得到甘草超细粉体，控制工作压力在〇. 5~0.8MPa，分级机转速在 20~40r/s，破壁粉碎至300目以上;所述室温是指18~26°C。10. 根据权利要求9所述的一种甘草破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中 搅拌机为槽型混合机或湿法混合制粒机，所述不同浓度的乙醇是指乙醇的浓度为30%~ 99% 〇
【文档编号】A61K36/484GK106074678SQ201610643064
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月8日 公开号201610643064.2, CN 106074678 A, CN 106074678A, CN 201610643064, CN-A-106074678, CN106074678 A, CN106074678A, CN201610643064, CN201610643064.2
【发明人】杨记宗, 朱瑞清, 曹述华, 邱光升, 蒋英
【申请人】湖南盟合投资管理有限公司