专利名称：一种用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂及其清洗方法
技术领域：
本发明涉及的一种用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂及其清洗方法，属化工清洗技术领域，具体地讲是清洗苯胺、甲醛反应液沉淀物的惰性溶剂及其清洗方法。
背景技术：
在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，在换热器管壁和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，很难清洗，一般方法是拆开换热器的封头，对管子一根一根采用机械方法清洗，而反应系统的器壁和输送管道的管壁上用机械方法也很难清洗，一般情况，整个反应系统需1周至2个月清洗一次，在生产工艺条件比较好的情况下，一般4个月需清理一次，每次清理需1～3天，影响设备运转，利用率降低，由于采用机械清理，容易损坏换热管，来回拆卸使封头与管板接触部分容易损坏，影响生产缩合反应产品的产量，目前未发现用化工惰性溶剂清洗反应液沉淀物的方法。
发明内容
本发明的目的旨在克服已有技术的不足，提供一种采用化工惰性溶剂清洗反应液沉淀物，向反应系统中加入惰性溶剂对整个反应系统闭合清洗，有害物质不向外扩散，清洗时间缩短为0.5～3小时，在设备正常运转的情况下自动清洗的一种方法。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的，用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂，是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一种。
为了达到上述目的，用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂的清洗方法是这样实现的，在盐酸催化剂的作用下，在制取苯胺与甲醛缩合反应产品的需清洗的设备中，需首先排空反应系统的反应液，向反应系统中加入惰性溶剂清洗反应液沉淀物，加入量为满足整个反应系统能循环为准，向反应釜夹套或换热器壳侧通入加热介质加热惰性溶剂，使惰性溶剂在适当的温度下开始清洗，清洗时间为0.5～3小时，通过观察换热器进出口压差的方法来确定是否清洗干净，判断方法为起初压差比较大，随着时间的延长，换热器进出口压差逐步下降到平稳，当换热器进出口压差在一定时间内不再发生变化，可以确定沉淀物已清洗干净，将惰性溶剂用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产。
其中氯苯加热清洗温度为50～133℃；其中二氯苯加热清洗温度为50～181℃；其中苯胺加热清洗温度为50～185℃；其中二甲苯的加热清洗温度为50～145℃。
由于本发明采用惰性溶剂清洗制取苯胺与甲醛缩合反应产品的反应系统，由原来的拆卸清洗变为向反应系统中加入惰性溶剂闭合清洗，由原来需清洗1～3天缩短为0.5～3小时，提高了设备的利用率，降低了维修费用和损坏率，由于采用闭合清洗，有害物质不向外扩散，同时还可以清洗反应系统器壁和输送管道管壁上的沉淀物，是机械清洗无法达到的，本发明是目前清洗生产苯胺与甲醛缩合反应产品的反应系统上反应液沉淀物的一种比较好的惰性溶剂与清洗方法。
附图为换热器进出口压差随清洗时间的变化曲线图。
具体实施例方式
为了更好地理解与实施，下面结合附图以实施例进一步说明如下清洗反应液沉淀物的惰性溶剂，是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一种。
例1，在开始生产反应液时，泵的循环量是100m3/h，换热器的压差是90kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转一个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到130kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应釜内加入苯胺，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向换热器壳侧通入加热介质——高温蒸汽，加热苯胺，观察换热器进出口压差变化，当苯胺温度达到50℃时，换热器进出口压差为100kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，1小时后换热器进出口压差达到86kPa，2小时达到80kPa，3小时达到78kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将苯胺用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到90kPa。
例2，在开始生产反应液时，泵的循环量是100m3/h，换热器的压差是90kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转二个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到170kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应釜内加入苯胺，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向反应釜夹套通入加热介质——高温蒸汽，加热苯胺，观察换热器进出口压差变化，当苯胺温度达到100℃时，换热器进出口压差为90kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，1小时后换热器进出口压差达到77kPa，2小时达到70kPa，3小时达到68kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将苯胺用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到90kPa。
例3，在开始生产反应液时，泵的循环量是100m3/h，换热器的压差是90kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转半个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到110kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应釜内加入苯胺，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向换热器壳侧通入加热介质——高温导热油，加热苯胺，观察换热器进出口压差变化，当苯胺温度达到185℃时，换热器进出口压差为80kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，10分钟后换热器进出口压差达到66kPa，20分钟达到60kPa，30分钟达到58kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将苯胺用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到90kPa。
例4，在开始生产反应液时，泵的循环量是80m3/h，换热器的压差是80kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转半个月后，换热器管壁上、反应系统器壁上和输送管道的管壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到100kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应系统用泵加入氯苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向换热器壳侧通入加热介质——高温蒸汽，加热氯苯，观察换热器进出口压差变化，当氯苯温度达到50℃时，换热器进出口压差为94kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，0.5小时后换热器进出口压差达到83kPa，1小时达到78kPa，1.5小时达到76kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将氯苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到80kPa。
例5，在开始生产反应液时，泵的循环量是80m3/h，换热器的压差是80kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转1个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到110kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应系统用泵加入氯苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向换热器壳侧通入加热介质——高温蒸汽，加热氯苯，观察换热器进出口压差变化，当氯苯温度达到100℃时，换热器进出口压差为85kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，0.5小时后换热器进出口压差达到76kPa，1小时达到72kPa，1.5小时达到70kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将氯苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到80kPa。
例6，在开始生产反应液时，泵的循环量是80m3/h，换热器的压差是80kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转3个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到160kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应系统用泵加入氯苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向反应器夹套通入加热介质——高温蒸汽，加热氯苯，观察换热器进出口压差变化，当氯苯温度达到133℃时，换热器进出口压差为95kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，20分钟后换热器进出口压差达到78kPa，40分钟达到68kPa，1小时达到67kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将氯苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到80kPa。
例7，在开始生产反应液时，泵的循环量是100m3/h，换热器的压差是90kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转1周后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到115kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应釜内加入二氯苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向换热器壳侧通入加热介质——高温蒸汽，加热二氯苯，观察换热器进出口压差变化，当二氯苯温度达到50℃时，换热器进出口压差为97kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，20分钟后换热器进出口压差达到87kPa，40分钟达到82kPa，1小时达到80kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将二氯苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到90kPa。
例8，在开始生产反应液时，泵的循环量是100m3/h，换热器的压差是90kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转2个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到160kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应釜内加入二氯苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向反应釜夹套通入加热介质——高温蒸汽，加热二氯苯，观察换热器进出口压差变化，当二氯苯温度达到120℃时，换热器进出口压差为100kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，1小时后换热器进出口压差达到80kPa，2小时达到70kPa，3小时达到68kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将二氯苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到90kPa。
例9，在开始生产反应液时，泵的循环量是100m3/h，换热器的压差是90kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转4个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到190kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应釜内加入二氯苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向反应釜夹套通入加热介质——高温导热油，加热二氯苯，观察换热器进出口压差变化，当二氯苯温度达到181℃时，换热器进出口压差为90kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，40分钟后换热器进出口压差达到70kPa，80分钟达到62kPa，2小时达到60kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将二氯苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到90kPa。
例10，在开始生产反应液时，泵的循环量是120m3/h，换热器的压差是110kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转半个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到129kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应系统用泵加入二甲苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向换热器壳侧通入加热介质——高温蒸汽，加热二甲苯，观察换热器进出口压差变化，当二甲苯温度达到50℃时，换热器进出口压差为92kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，1小时后换热器进出口压差达到86kPa，2小时达到82kPa，3小时达到81kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将二甲苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到110kPa。
例11，在开始生产反应液时，泵的循环量是120m3/h，换热器的压差是110kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转1个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到155kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应系统用泵循环加入二甲苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向换热器壳侧通入加热介质——高温蒸汽，加热二甲苯，观察换热器进出口压差变化，当二甲苯温度达到100℃时，换热器进出口压差为88kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，1小时后换热器进出口压差达到76kPa，2小时达到70kPa，3小时达到69kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将二甲苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到110kPa。
例12，在开始生产反应液时，泵的循环量是120m3/h，换热器的压差是110kPa，在盐酸催化剂作用下，苯胺与甲醛缩合反应过程中，反应系统运转2个月后，换热器管壁上和反应系统器壁上沉淀一些红色或乳白色粘性沉淀物，这时，换热器的进出口压差达到195kPa左右，这时要进行清洗沉淀物。首先排空反应系统的反应液，然后向反应系统用泵循环加入二甲苯，加量达到满足循环需求，起动循环泵，并向反应釜夹套通入加热介质——高温导热油，加热二甲苯，观察换热器进出口压差变化，当二甲苯温度达到145℃时，换热器进出口压差为85kPa，随着时间的延长换热器进出口压差逐步下降到平稳，40分钟后换热器进出口压差达到66kPa，80分钟达到57kPa，2小时达到55kPa，这时可判断沉淀物为清洗干净，将二甲苯用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产，这时换热器的进出口压差又恢复到110kPa。
本发明适用于反应液沉淀物的清洗，尤其适用于在盐酸催化剂作用下，在苯胺与甲醛缩合反应过程中沉淀物的清洗，该反应过程可以是管式反应系统，也可以是釜式反应系统，可以是循环式反应系统，也可以是非循环式反应系统。
权利要求
1.一种用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂，是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一种。
2.一种用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂的清洗方法，在盐酸催化剂的作用下，在制取苯胺与甲醛缩合反应产品的需清洗的设备中，需首先排空反应系统的反应液，向反应系统中加入惰性溶剂清洗反应液沉淀物，加入量为满足整个反应系统能循环为准，向反应釜夹套或换热器壳侧通入加热介质加热惰性溶剂，使惰性溶剂在适当的温度下开始清洗，清洗时间0.5～3小时，通过观察换热器进出口压差的方法来确定是否清洗干净，判断方法为起初压差比较大，随着时间的延长，换热器进出口压差逐步下降到平稳，当换热器进出口压差在一定时间内不再发生变化，可以确定沉淀物已清洗干净，将惰性溶剂用泵打出系统，并将残留溶剂从导淋口排放干净，重新开始生产。
3.按权利要求2所述的用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂的清洗方法，其特征是惰性溶剂氯苯的加热清洗温度为50～133℃；二氯苯的加热清洗温度为50～181℃；苯胺的加热清洗温度为50～185℃；二甲苯的加热清洗温度为50～145℃。
全文摘要
本发明公开了一种用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂及其清洗方法,属化工清洗技术领域,用于清洗反应液沉淀物的惰性溶剂是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一种;清洗方法是需首先排空反应系统的反应液,向反应系统中加入惰性溶剂清洗反应液沉淀物,加入量为满足整个反应系统能循环为准,向反应釜夹套或换热器壳侧通入加热介质加热惰性溶剂,使惰性溶剂在适当的温度清洗0.5～3小时,观察换热器进出口压差,当换热器进出口压差逐步下降到平稳直至一定时间内不变化,可以确定沉淀物已清洗干净,将惰性溶剂用泵打出系统,并将残留溶剂从导淋口排放干净,重新开始生产,本发明适用于反应液沉淀物的清洗,特别适用于生产苯胺与甲醛缩合反应液沉淀物的清洗。
文档编号C11D7/50GK1361239SQ02109970
公开日2002年7月31日 申请日期2002年1月9日 优先权日2002年1月9日
发明者申运栓, 王仁鸿, 杜严俊, 徐海涛, 于天杰 申请人:烟台万华聚氨酯股份有限公司