专利名称：具有清洁功能的原料液供应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种具有清洁功能的原料液/源液供应装置，一种从所述供应装置上拆卸原料容器的方法和一种用于清洁原料液供应管道的方法。更具体地说，本发明涉及一种用于将原料液例如化学试剂供应给特定装置例如金属有机物化学汽相淀积(MOCVD)装置的装置。本发明还涉及一种用于所述供应装置的维护技术。
背景技术：
用于制造半导体装置以及电子装置和仪器的设备通常使用原料液，所述原料液是难于处理的化学试剂，其残留物很难简单地通过气体清洗的方式除去。一旦这种原料液经过歧管或蒸发器，当需要进行维护或更换或改变试剂时，就不能令人满意地以简单的气体清洗循环(用气体反复加压和真空排气)通过清洗和清洁来对歧管或蒸发器的内部进行处理。一种解决这一问题的已知技术是除了采用气体清洗以外还采用溶剂作为清洁流体，以便对目标腔室进行更好的清洗和清洁。
US5964230就公开了一种使用这种特定技术的装置。该装置可对处理化学制品的歧管进行溶解清洗和清洁，其将溶剂通过与歧管同轴布置的喷嘴导入到歧管中，并且除了对残留物进行溶解以外还进行机械擦洗。
US6033479公开了一种用于MOCVD过程的处理气体分配(输送)装置，其使用一种辅助清洁装置。在该系统中设有一个倾斜的清洁流体(清洗液)供应管，以便将清洁流体供应到处理气体输送装置中和排泄废弃的清洁流体。该系统还包括一个位于处理气体供应管中的光传感器，以便自动确定维护时间。该光传感器可用于检测管路中沉积物的累积量和用于检测清洁处理之后残留在管路内的清洁流体。
US5362328公开了一种以汽化的方式将原料液试剂供应到CVD处理室中的装置和方法。在此情况下，采用辅助清洁装置，以避免原料液试剂蒸发器受到在CVD过程中产生的固体沉积而带来的负面影响。例如，在需要将相对不易挥发的原料液试剂供应到CVD处理室中时，可将蒸发器制成具有较大的表面面积，以使其具有较高的热传递效率。当这种蒸发器用于CVD系统中时，原料液试剂在蒸发器部分中产生副产品，从而会堵塞和降低蒸发效率。US5362328所公开的技术通过采用辅助清洁装置周期性地对蒸发器进行清洁，从而解决了这些问题。
US4738693(JP64-27616A(27616/1989))公开了一种用于分配和净化半导体原料液试剂的装置。该装置设有可以密封的方式相互连接的容器和阀组。阀组设有用于供应原料液试剂的第一和第二口以及用于进行清洗的清洗口。在供应原料液试剂之前，开启清洗口，同时关闭第一和第二口，以便从第一和第二口以及气体流动通道中将残留在死区内的气体排出。
US6199599(
公开日2001年3月13日)公开了一种用于供应试剂的装置，该装置采用至少三个用于将试剂清除出管路系统的清洗源。例如，采用真空源、溶剂源和惰性气体源作为三个清洗源，其中，在供应惰性气体的同时将溶剂排出系统。
现有技术系统包括上述美国专利所描述的系统所存在的共同问题是在原料容器和用于将原料液供应给处理装置的管道之间的接头或连接部位附近存在一个难于进行清洗的死区。因此，即使在管路进行清洗之后，例如原料液、清洁流体和半分解材料这样的物质容易残留在死区内。当例如更换原料容器时，这些残留物与空气接触就会产生难于清除且易阻塞管路的物质，或者产生对上述处理过程有害的物质。在例如采用PET(五乙氧基钽，pentaethoxytantalum)形成高介电膜时，在与空气接触时，该试剂与氧气和水发生反应而形成胶状物质。在TiCl4的情况下，该化合物与水发生反应而生成HCl，从而降低了膜的生成率。
发明内容
本发明就是针对现有技术中所存在的上述问题而提出的。本发明的一个目的是提供一种具有清洁功能的原料液供应装置，其可避免在原料液供应管道和原料容器之间的接头或连接区域附近残留下原料液和/或清洁流体生成的残留物。本发明的另一个目的是提供一种用于从前述装置上拆卸原料容器的方法。本发明的再一个目的是提供一种用于清洁原料液供应管道的方法。
本发明的第一方面是提供一种原料液供应装置，其特征在于该原料液供应装置具有一个盛有原料液的密封原料容器，其具有一个用于输出所述原料液的排泄口和一个用于引入加压气体以便对所述原料液进行压力输送的加压口；一个用于将前述加压气体供应到原料容器中的加压气体管道，其中，所述加压气体管道与前述的加压口和加压气体源相连；一个与前述排泄口相连的流动切换机构，其具有第一口，所述第一口与所述排泄口相连；第二和第三口，其通过中间流动通道相互连接并与第一口相连；以及一个阀元件，其可产生隔离状态，其中，第一口与第二和第三口之间切断连通，而第二与第三口之间保持连通；一个用于将第二口连接到预定设备上以便将前述原料液供应给所述设备的供应管道；一个用于连接前述供应管道和清洁流体源以便将清洁流体供应给供应管道的清洁流体管道；一个用于将供应管道连接到清洗气体源以便将清洗气体供应给供应管道的清洗气体管道；和一个与所述第三口相连的排泄管道，当处于前述隔离状态时，其用于排泄已进入供应管道中的清洁流体和清洗气体，其中，所述的排泄经过前述第二口、中间流动通道和第三口。
本发明的第二方面包括第一方面的装置，其特征在于第一、第二和第三口分别通过第一、第二和第三孔与一个公共室相连，公共室为中间流动通道的一部分，且前述阀元件可关闭第一孔，同时使第二和第三孔保持开启状态。
本发明的第三方面包括第一方面的装置，其特征在于第一口通过第一孔与一个公共室相连，公共室为中间流动通道的一部分，第二和第三口通过一个不穿过所述公共室的连接部件相互连接，并通过一个公共孔与所述公共室相连，前述阀元件可关闭所述公共孔。
本发明的第四方面包括第一至第三方面中任一所述的装置，其特征在于前述阀元件由构成公共室内壁的一部分的波纹管或膜片支承。
本发明的第五方面是第一至第四方面所述的任一装置，其特征在于真空排气元件与排泄管道相连。
本发明的第六方面包括第一至第五方面中任一所述的装置，其特征在于第一安装阀设置在第二口附近的供应管道中，第二安装阀设置在第三口附近的排泄管道中，流动切换机构可从所述第一和第二安装阀上拆卸下来。
本发明的第七个方面包括一种用于从本发明第六个方面所述的原料液供应装置上拆卸原料容器的方法，所述方法的特征在于具有一个残留液体排泄步骤，其中，对排泄管道或原料容器进行减压，并利用所述减压过程所产生的压力差将残留在供应管道内的原料液排泄到排泄管道或原料容器中；一个在前述残留液体排泄步骤之后进行的清洁步骤，其中，当处于前述隔离状态且排泄管道关闭时，清洁流体从清洁流体管道供应到供应管道中，以便将清洁流体充入到供应管道、第二口、中间流动通道和第三口之内，然后，开启排泄管道，且清洁流体排泄到排泄管道中；一个在前述清洁步骤之后进行的气体清洗步骤，其中，当处于前述隔离状态且排泄管道关闭时，清洗气体从清洗气体管道供应到供应管道中，以便将清洗气体充入到供应管道、第二口、中间流动通道和第三口之内，然后，开启排泄管道，且清洗气体排泄到排泄管道中；以及一个在前述气体清洗步骤之后进行的拆卸步骤，其中，通过将流动切换机构从第一和第二安装阀上拆卸下来，从而将流动切换机构和原料容器一起从原料液供应装置上拆卸下来。
本发明的第八个方面包括第七方面所述方法，其特征在于还具有一个在前述拆卸步骤之后进行的步骤，其中，供应管道和排泄管道通过第一和第二安装阀相互连接，清洗气体从清洗气体管道通过供应管道流入到排泄管道中。
本发明的第九个方面包括第七或第八方面所述方法，其特征在于重复清洁步骤的供应操作过程和排泄操作过程，在供应操作过程中，清洁流体供应到供应管道中，在排泄操作过程中，通过将清洗气体供应到供应管道中而将清洁流体排泄到排泄管道中。
本发明的第十个方面包括第九方面所述方法，其特征在于在排泄操作过程中，首先通过在关闭排泄管道的状态下供应清洗气体使供应管道内部加压到0.1-1MPa，然后开启排泄管道。
本发明的第十一个方面是提供一种用于清洁供应管道目标部分的方法，供应管道的目标部分将原料容器连接到一预定设备上以用于供应原料液至所述设备，所述方法的特征在于具有一个预备步骤，在该步骤中，形成这样的一种状态，其中第一阀设置在所述目标部分两端的其中一端处，第二阀设置在另一端，从而可有选择地关闭所述目标部分的两端，清洁流体源和清洗气体源分别通过清洁流体阀和清洗气体阀连接到所述目标部分的一侧，以便向目标部分分别供应清洁流体和清洗气体，和用于回收废液的废液容器通过废液阀与所述目标部分的另一侧相连；一个在预备步骤之后进行的残留液体排泄步骤，其中，将残留在目标部分中的原料液排泄到原料容器或废液容器中；一个在残留液体排泄步骤之后进行的清洁步骤，其包括重复供应操作过程和排泄操作过程，在供应操作过程中，废液阀关闭，清洁流体供应到目标部分中，在排泄操作过程中，废液阀开启，在供应清洗气体的同时，将清洁流体排泄到废液容器中；
一个在所述清洁步骤之后进行的气体清洗步骤，其中，通过清洗气体对目标部分的内部进行气体清洗。
本发明第十二个方面包括第十一个方面所述的方法，其特征在于前述第一和第二阀中的一个具有流动切换机构，该机构具有第一口，所述第一口与所述原料容器相连；第二和第三口，其通过中间流动通道相互连接并与第一口相连；一个阀元件，其可产生隔离状态，其中，第一口与第二和第三口之间切断连通，而第二与第三口之间保持连通；其中，所述第二口通过目标部分与前述设备相连，所述第三口与清洁流体源和清洗气体源或废液容器相连。
本发明的第十三个方面包括第十二个方面所述的方法，其特征在于第一、第二和第三口分别通过第一、第二和第三孔与一个公共室相连，公共室为中间流动通道的一部分，且前述阀元件可关闭第一孔，同时使第二和第三孔保持开口状态。
本发明的第十四个方面包括第十一至第十三个方面中任一所述的方法，其特征在于在排泄操作过程中，首先通过在关闭排泄阀的状态下供应清洗气体使目标部分内部加压到0.1-1MPa，然后开启排泄阀。
本发明的第十五个方面包括第十一至第十四个方面中任一所述的方法，其特征在于前述清洁步骤具有一个清洁流体供应步骤，其中，清洗气体阀、第一和第二阀以及废液阀关闭，清洁流体阀开启，将清洁流体从清洁流体源供应给目标部分；一个在清洁流体供应步骤之后进行的加压步骤，其中，清洁流体阀、第一和第二阀以及废液阀关闭，清洗气体阀开启，通过将清洗气体从清洗气体源供应给目标部分而将目标部分内部加压到0.1-1MPa；一个在加压步骤之后进行的排泄步骤，其中，清洁流体阀、第一和第二阀关闭，清洗气体阀开启，废液阀开启，并在供应清洗气体的同时将清洁流体排泄到废液容器中。
本发明的第十六个方面包括第十一至第十五个方面中任一所述的方法，其特征在于在清洁步骤中，在将清洁流体供应给目标部分之前，目标部分的内部形成一个减小的压力状态。
本发明的第十七个方面包括第十一至第十六个方面中任一所述的方法，其特征在于在清洁步骤中，将加压到0.1-1MPa的清洁流体供应给目标部分。
本发明的实施例可以各种方式实现本发明，通过将多个所述的结构元件进行适当的组合，就可得出本发明的各种实施例。例如，当本发明的一个实施例是通过将某些结构元件从存在于实施例中的整套结构元件中省去而获得时，在所获得的本发明实施例的实际实施过程中，这些省去的元件可适当地通过普通公知技术来实现。
图1是MOCVD系统中的管线布置示意图，该MOCVD系统可产生氧化钽膜并装有本发明实施例的原料液供应装置；图2(a)和2(b)分别是流动切换机构Vc内部结构的竖直和水平横截面示意图；图3是利用本发明示例性实施例的用于清洁原料液供应管道的方法和用于拆卸原料容器的方法来更换原料容器的过程的流程图；图4是本发明另一个实施例的原料液供应装置的管线布置示意图；图5是本发明又一个实施例的原料液供应装置的管线布置示意图；图6是本发明另一个示例性实施例的流动切换机构的变型示例的竖直横截面图；图7(a)和7(b)分别是本发明又一个示例性实施例的流动切换机构的另一个变型示例的竖直和水平横截面图；图8是本发明再一个示例性实施例的原料液供应装置的管线布置示意图；
图9是在利用图8所示装置进行实验的过程中所安装的用来代替废液容器结构的取样部分结构的管线布置图；图10是本发明示例性实施例的用于清洁原料液供应管线过程的流程图；图11是比较例EC(连续处理)和本发明示例性实施例的例子EB(批量处理)的清洁效果的比较实验结果图；图12是本发明又一个示例性实施例的原料液供应装置的管线布置示意图；图13是本发明再一个示例性实施例的原料液供应装置的示意管线布置示意图；图14是本发明另外一个示例性实施例的原料液供应装置的示意管线布置示意图；图15是本发明又一个示例性实施例的原料液供应装置的示意管线布置示意图；图16是本发明再一个示例性实施例的原料液供应装置的示意管线布置示意图。
具体实施例方式
下面将结合附图对本发明实施例进行详细描述。在以下的说明中，具有大致相同结构和功能的结构部件采用相同的附图标号，而且只在必要的时候才重复进行描述。
图1是可产生氧化钽(Ta2O5)膜的MOCVD系统中的管线布置示意图。该MOCVD系统装有本发明实施例的原料液供应装置。具体地说，该系统具有MOCVD装置10和原料液供应装置20。
MOCVD装置10包括一个密封处理室12，处理室12内设有感受器13，感受器13可保持、支承和加热半导体晶片W。处理室12与真空排放元件14相连，真空排放元件14可将处理室12的内部排空并在此形成真空。处理室12还与可供应PET(五乙氧基钽Ta(OC2H5)5＝钽原料液)的供应管道16和可供应例如O2(氧化剂)的供应管道18相连。所述供应管道16与本发明实施例的原料液供应装置20相连，而所述供应管道18与O2源19相连。蒸发器17在供应管道16中直接设置在处理室12的上游；蒸发器17用于蒸发PET。
原料液供应装置20包括密封原料容器22，原料容器22内存储有PET原料液。在原料容器22上设置有用于输送原料液的排出口管道24和用于引入加压气体来对原料液进行压力输送的加压口管道26。加压口管道26与加压气体源28相连，加压气体源28可通过自身带有阀Vp的加压气体管道27来供应惰性气体，例如氦。流动切换机构Vc(第一阀)与排出口管道24相连。
图2(a)和2(b)分别是流动切换机构Vc内部结构的竖直和水平横截面示意图。如图所示，流动切换机构Vc包括形成于密封壳体32内的第一口33、第二口34和第三口35，并包括一条连接所述口的中间流动通道36。作为中间流动通道36的一部分设有一个公共室38，第一、第二和第三口33、34和35分别通过第一、第二和第三孔33a、34a和35a与公共室38相连。
膜片42构成公共室38的顶部，而膜片42的中部形成一个可用于开启和关闭第一口33的第一孔33a的阀元件43。可通过一个设置在膜片顶部的心轴(未示出)来驱动膜片42上下运动，阀元件43可伴随着膜片42的上下运动而进行开启和关闭。阀元件43可开启(图2(a)虚线所示位置)和关闭(图2(a)实线所示位置)第一孔33a，同时使第二孔34a和第三孔35a保持开启状态。换句话说，当阀元件43处于图2(a)实线所示位置时，第二口34和第三口35通过公共室38相互连通，而第一口33与第二口34和第三口35之间切断连通(关闭状态＝隔离状态)。
用作流动切换机构Vc的是DF系列多阀歧管6LV-F5V(NUPRO Co.公司的产品)和Mega 1系列直接膜片阀FUDDFTRO-71G(Kabushiki Kaisha Fujikin公司的产品)。
原料容器22的排出口管道24与第一口33相连，而第二口34与供应PET原料液的供应管道16的上游部分16a相连。第三口35与用于排泄供应管道16内的流体的排泄管道25相连。阀V4在第二口34附近设置在供应管道的上游部分16a中，而阀V5在第三口35附近设置在排泄管道25中。法兰Fc1和Fc2分别设置在第二和第三口34和35上，法兰F4和F5分别设置在阀V4和V5上，从而使流动切换机构Vc可与阀V4和V5相连接和从阀V4和V5上拆卸下来。
供应管道的上游部分16a通过歧管52与供应管道的下游部分16b相连。该歧管52通过清洁流体管道54与清洁流体源55相连，清洁流体源55可供应用于溶解由PET产生的残留物的清洁流体，该清洁流体为一种适当的溶剂，例如酒精、酮或醚。歧管52还通过清洗气体管道56与清洗气体源57相连，清洗气体源57可供应惰性气体例如氮。歧管52分别通过阀V1、V2和V3(V3＝第二阀)与管道54、56和16b相连。
排泄管道25与用于回收废溶液的废液容器62和可用于对排泄管道25内部进行减压和排泄的真空排气元件63相连。在废液容器62上设置有两个接口管道64和66，这两个接口管道64和66通过旁通管道65相互连接。排泄管道25与旁通管道65的一端相连，而真空排气元件63与旁通管道65的另一端相连。阀V7、V8和V9分别设置在管道64、65和66上。
下面将参照图1所示的原料液供应装置20对本发明实施例的用于清洁原料液供应管道的方法和本发明实施例的用于拆卸原料容器的方法进行描述。图3是利用本发明方法来更换原料容器的过程的流程图。
在示例性的处理过程中，阀Vp、Vc、V4和V3开启，而其它所有的阀均关闭。在该状态下，加压气体通过加压口管道26引入到原料容器22中，从而使原料液流出排出口管道24并通过供应管道16将PET(原料液)供应到MOCVD装置10中。
在需要拆卸原料容器22例如以便对其进行更换时，就进行如下的过程。在说明过程中，假定所有的阀都初始设定到如上所述的示例性处理状态(阀Vp、Vc、V4和V3开启，其它所有的阀关闭)。
首先将供应管道16中残留的原料液排泄掉(步骤S1)。
该步骤以如下方式进行开启阀V9和V7并关闭阀V3和Vc(阀V5在此时也处于关闭状态)，且通过真空排气元件63对废液容器62和排泄管道25进行减压。然后开启阀V5，由于上述减压操作产生的在供应管道上游部分16a与废液容器62和排泄管道25之间的压力差，残留在供应管道的所述上游部分16a的原料液通过排泄管道25回收到废液容器62中。如果需要，重复该过程，直到供应管道上游部分16a中的原料液完全得到回收。
在示例性处理过程中，对废液容器62和排泄管道25所进行的减压操作-排泄掉残留原料液所需的操作-可作为一个初始步骤加以执行，或者使废液容器62和排泄管道25连续地保持在压力降低的状态下(除了拆卸原料容器22时以外)。另外，可在回收原料液过程中反复开启和关闭阀V2和V5，从而也可利用由清洗气体源57供应的清洗气体来回收原料液。
原料液还可回收到原料容器22而不是废液容器62中。在此情况下，首先通过一个适当的装置对原料容器22进行减压，然后开启阀Vc，并利用原料容器22和供应管道上游部分16a之间的压力差将原料液回收到原料容器22中。虽然图中未示出，但可使原料容器22得到减压的结构是将装有阀的排气通道或真空排气元件连接到加压气体管道27上。
然后，利用清洁流体对流动切换机构Vc的内部进行清洁(步骤S2)。
该步骤以如下方式进行开启阀V1并关闭阀V5(此时，阀V2、V3和Vc也处于关闭状态)，供应管道的上游部分16a和流动切换机构Vc的第二及第三口34和35以及公共室38中充有由清洁流体源55所提供的清洁流体。将此状态保持一段适于溶解PET产生的残留物的时间，例如30秒。然后，关闭阀V1并开启阀V2和V5，且利用由清洗气体源57提供的清洗气体，将加载的清洁流体通过排泄管道25回收到废液容器62中。重复该操作，直到完全清除掉流动切换机构Vc的第二和第三口34和35以及公共室38内的残留物。
然后，利用气体对流动切换机构Vc的内部进行清洁(步骤S3)。
该步骤以如下方式进行开启阀V2并关闭阀V5(此时，阀V1、V3和Vc也处于关闭状态)，供应管道的上游部分16a和流动切换机构Vc的第二及第三口34和35以及公共室38中充有由清洗气体源57所提供的清洗气体。然后，关闭阀V2，接着开启阀V5，并通过排泄管道25排泄清洗气体。重复该操作，直到在流动切换机构Vc的第二和第三口34和35以及公共室38内不残留有清洁流体的痕迹。
然后，拆卸原料容器22(步骤S4)。
该步骤从开启阀V2开始，同时清洗气体从清洗气体源57流入供应管道的上游部分16a中，关闭阀V4和V5。然后，松开阀V4和V5上的法兰F4和F5与流动切换机构Vc上的法兰Fc1和Fc2之间的连接，将原料容器22和流动切换机构Vc一起从阀V4和V5上拆卸下来，也就是，从原料液供应装置20上拆卸下来。
当原料容器22仍保持拆卸状态一段时间(步骤S5中的否)时，最好是使阀V4和V5直接或通过连接装置相互连接。另外，通过开启阀V2、V4、V5和V8，关闭阀V7和V9并由清洗气体源57供应清洗气体，应当在供应管道的上游部分16a内保持空闲清洗(步骤S6)。这可避免在拆卸原料容器22过程中空气进入供应管道的上游部分16a。另外，在拆卸用过的原料容器22的时候，装有其自身的流动切换机构Vc的一个新的原料容器22已准备好的情况下，可立刻对原料容器进行更换(步骤S5中的是)。
在阀V4和V5关闭的状态下，将一个新的原料容器22安装在所述阀V4和V5之间(步骤S7)。然后，开启阀V5，而流动切换机构Vc保持关闭，且在安装过程中渗透到阀V4和V5之间的空气通过排泄管道25进行排泄(步骤S8)。然后，根据MOCVD装置10的指令切换到示例性处理状态，在该状态下，PET从新的原料容器22供应到MOCVD装置10中。如果必须或者需要，可在切换到示例性处理之前，对供应管道的上游部分16a的内部进行清洁/排泄/清洗/真空排气。
图1所示的管线布置图简要地示出了一种示例，其中，根据其功能对阀进行描述。因此，阀并不局限于特定的形式。例如，可将阀V4和V5的功能加入到流动切换机构Vc中，而其它管道部分可按图4和5所示进行修改。
图4是本发明另一个实施例的原料液供应装置的管线布置示意图。该实施例的装置与图1所示装置的不同之处在于不采用歧管52将清洁流体源55和清洗气体源57与供应管道16相连接。具体地说，在此情况下，清洁流体管道54和清洗气体管道56通过通常的双通阀V1和V2与供应管道16相连。
图5是本发明又一个实施例的原料液供应装置的管线布置示意图。该实施例的装置与图1所示装置的不同之处在于采用两个三通阀V11和V13(V13＝第二阀)来代替歧管52，以便将清洁流体源55和清洗气体源57与供应管道16相连接。具体地说，清洁流体管道54和清洗气体管道56通过三通阀V11的两个口相互连接。三通阀V11的另一个口穿过阀12与三通阀V13的一个口相连。三通阀V13的另两个口与供应管道的下游部分16b和供应管道的上游部分16a相连。图2(a)和(b)所示的流动切换机构Vc可用作三通阀V11或V13。
图6是本发明另一个实施例的流动切换机构Vc的变型示例的竖直横截面图。该实施例的机构与图2所示机构的不同之处在于采用波纹管45来代替膜片42。在此情况下，波纹管45的端部支承着用于开启/关闭与原料容器22相连的第一口33的第一孔33a的阀元件43。伴随着波纹管45的膨胀与收缩，该阀元件43可开启和关闭第一口33。
图7(a)和(b)分别是本发明又一个实施例的流动切换机构Vc的另一个变型示例的竖直和水平截面图。在该实施例的机构中，第一口33(与原料容器22相连)通过第一孔33a与作为中间流动通道46的一部分的公共室48相连。分别与供应管道16和排泄管道25相连的第二和第三口34和35通过一个连接结构相互连接，该连接结构不穿过公共室48并通过公共孔46a与公共室48相连。通过关闭公共孔46a，阀元件43可关闭第一口33与第二和第三口34和35之间的连通状态(关闭状态＝隔离状态)。在此情况下，波纹管还可代替膜片42来致动阀元件43。
图8是本发明再一个实施例的原料液供应装置的管线布置示意图。虽然该实施例的装置与图5所示装置具有几乎相同的结构，但还具有利用气体压力进行输送的清洁流体源55。在阀V2和清洗气体源57之间还设有针阀NV，以用于控制清洗气体管道56中的气体流量。图2(a)和(b)所示的流动切换机构可用作三通阀V11和三通阀V13。
具体地说，清洁流体源55包括密封清洁流体容器72，容器72内盛有用于清除PET(原料液)的酒精。用于输送原料液的排出口管道74和用于引入加压气体来对原料液进行压力输送的加压口管道76设置在该清洁流体容器72上。加压口管道76通过自身带有阀VS1的加压气体管道77与加压气体源78相连，加压气体源78可供应惰性气体，例如氦。排出口管道74通过阀VS2与清洁流体管道54相连。
下面将参照图8所示的原料液供应装置对本发明的用于清洁原料液供应管道的方法的另一个实施例进行描述。图10是该方法过程的流程图。在此情况下，清洁目标部分包括供应管道的上游部分16a和阀Vc、V4、V5、V12和V13。
首先进行清洁所需的预备或准备工作(步骤S11)。
在该实施例中，阀Vc和V13(第一和第二阀)作为用于清洁的备件；这些阀布置成可有选择地关闭目标部分，也就是供应管道的上游部分16a，的两端，清洁流体源55和清洗气体源57还分别通过清洁流体阀V11和清洗气体阀V2连接到目标部分(供应管道的上游部分16a)的一侧，分别用于供应清洁流体和清洗气体。废液容器62通过废液阀V5连接到目标部分(供应管道的上游部分16a)的另一侧，用于回收废液。在该实施例中，在设置原料液供应装置时，将这些备件安装到原料液供应装置中。但是，清洁流体源55、清洗气体源57和废液容器62可仅在清洁过程中连接到清洁目标部分。
在例如更换原料容器22时需要清洁供应管道16的时候，执行如下的步骤。进行如下的初始设定在关闭所有的阀之后，开启阀VS1和VS2，并设定针阀NV使得在大气压力下的流量为10-100L/min。
在阀V11、V13和Vc的情况下，关闭状态为图2(a)中实线所示的状态，其中，第一口33与第二和第三口34和35断开，而第二和第三口34和35之间保持连通。因此，关闭的阀V11处于这样的状态，其中，通向清洁流体源55的管线与供应管道的上游部分16a断开，而通向清洗气体源57的管线与供应管道的上游部分16a连通。关闭的阀V13处于这样的状态，其中，通向MOCVD装置10的管线与供应管道的上游部分16a断开，而通向清洁流体源55和清洗气体源57的管线与供应管道的上游部分16a连通。关闭的阀Vc处于这样的状态，其中，通向原料容器22的管线与供应管道的上游部分16a断开，而通向废液容器62的管线与供应管道的上游部分16a连通。
首先排泄清洁目标部分中的残留原料液(步骤S12)。
在该步骤中以给定顺序开启阀V9、V7、V2、V12、V4和V5，以便将清洗气体从清洗气体源57供应到清洁目标部分(供应管道的上游部分16a)中，并利用真空排气元件63在相同的部分中进行真空排气。利用清洗气体可通过排泄管道25将残留在供应管道的上游部分16a中的原料液回收到废液容器62中。
还可利用真空排气元件63对废液容器62和排泄管道25进行初步减压，然后再利用供应管道的上游部分16a与废液容器62和排泄管道25之间的压力差来实现原料液的回收。
原料液还可回收到原料容器22而不是废液容器62中。在此情况下，首先通过一个适当的装置对原料容器22进行减压，然后通过开启Vc并利用供应管道的上游部分16a与原料容器22之间的压力差将原料液回收到原料容器22中。虽然图中未示出，但可使原料容器22得到减压的结构是例如将装有阀的排气通道或真空排气元件连接到加压气体管道27上。
然后对清洁目标部分的内部进行减压(步骤S13)。
在该步骤中，相对于上述步骤S12中的状态，真空排气元件63仍处于工作状态，而只有阀V2是关闭的；该状态保持1-100秒。因此，通过真空排气元件63可将供应管道的上游部分16a的内部的压力减到1-30kPa，且最好是大约减到清洁流体在环境温度下的蒸发压力(酒精在20℃下为5.8kPa)。
然后将清洁流体供应到清洁目标部分的内部(步骤S14)。
相对于上述步骤S13中的状态，在该步骤中，关闭阀V5并开启阀V11，因此，清洁流体从清洁流体源55供应到供应管道的上游部分16a中。此时，如果必须或需要，可通过来自加压气体源78的惰性气体将清洁流体以0.1-1MPa的压力且最好是0.3-0.7MPa的压力进行供应。对供应管道的上游部分16a进行减压以及(根据需要)选择对清洁流体进行额外加压就使清洁流体强烈地流入到供应管道的上游部分16a的内部，其结果是，通过其机械擦洗作用可将粘附在管道16a内壁上的物质刮削掉。
然后，形成清洁目标部分的内部充有清洁流体的状态(步骤S15)。
在步骤S14中开启阀V11并经过1-10秒之后，在该步骤中，阀V11关闭，并开始放置一段时间。这就形成这样的一种状态，其中，供应管道的上游部分16a等充入由清洁流体源55供应的清洁流体。该状态保持一段适合于溶解PET产生的残留物的时间，1-100秒，例如30秒。
然后，对清洁目标部分的内部进行加压(步骤S16)。
相对于上述步骤S15的状态，在该步骤中，开启阀V12，从而使清洗气体从清洗气体源57进给到供应管道的上游部分16a中。因此通过清洗气体将供应管道的上游部分16a的内部加压到0.1-1MPa，且最好是0.5-1MPa。该压力最好大于清洁流体的压力，以避免清洁流体发生回流。
然后，从清洁目标部分排泄清洁流体(步骤S17)。
相对于上述步骤S16的状态，在该步骤中，开启阀V5，从而使供应管道的上游部分16a中使用过的清洁流体通过排泄管道25回收到废液容器62中。此时，如果必须或需要，废液容器62和排泄管道25可通过真空排气元件63初步减压到1-30kPa，且最好是大约减压到清洁流体在环境温度下的蒸发压力。对供应管道的上游部分16a内部进行加压和(根据需要)选择对废液容器62侧进行额外的初步减压就可强制清洁流体流动离开供应管道的上游部分16a，其结果是，通过其机械擦洗作用可将粘附在管道16a内壁上的物质刮削掉。
然后重复步骤S13-S17(步骤S18)。
重复上述步骤S13-S17，例如重复总共3-100次，最好是重复5-20次，直到完全清除公共室38中的残留物。具体地说，在该实施例中，包括将清洁流体和清洗气体供应到清洁目标部分(供应管道的上游部分16a)中及真空排泄的处理作为批量处理重复进行。在此过程中，如上所述，在供应和排泄清洁流体时施加压力，以便对清洁流体进行机械作用。从而在该实施例中就可利用少量的清洁流体进行有效的清洁。
然后，对清洁目标部分的内部进行气体清洗(步骤S19)。
相对于上述步骤S17，在该步骤中，关闭阀V5、V7和V9，从而形成这样的一种状态，其中，供应管道的上游部分16a等充入由清洗气体源57供应的清洗气体。然后，关闭阀V2，此后再开启阀V5和V8，从而通过排泄管道25排泄清洗气体。重复该过程，直到供应管道的上游部分16a中不再存在清洁流体的痕迹。
然后，如果需要，可拆下原料容器22，以便于更换一个新的原料容器。这些工作过程基本上与上面所描述的步骤S4-S8相同，因此，这里就不再详细进行说明。
实验利用图8所示的原料液供应装置进行清洁处理实验。在该实验中，采用图9所示的取样部分来代替图8所示的废液容器62的结构。如图9所示，可更换的取样部分82设有取样容器84，取样容器84与从排泄管道25分支出的接口管道86相连。在排泄管道25上设置有阀VA1，在接口管道86上设置有阀VA2和针阀VA3。
在这些实验中，包括清洁目标部分在内的管道部分16a由不锈钢(SS316L)制成，其外径为6.35mm，壁厚为1mm，长度为1000mm，并具有电抛光的内表面。原料液是99.9999％的纯PET，清洁流体是酒精，清洗气体是高纯氮，且原料液加压气体是高纯氦。
在本发明实施例EB(批量处理)的情况下，首先，根据如上所述的步骤S11和S12，进行装备的设置并排泄掉管道部分16a中残留的PET。然后，通过真空排气元件63使管道部分16a的内部减压到6.5kPa(步骤S13)。然后，将加压到0.3MPa的酒精供应到管道部分16a中(步骤S14)，并保持5秒(步骤S15)。然后，通过氮气将管道部分16a的内部加压到0.6MPa(步骤S16)，然后，开启阀V5、VA2和VA3(参见图8和9)(步骤S17)，并将加压的酒精回收到取样容器84中(参见图9)。重复该步骤S13-S17过程总共10次。在每次过程中，通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)来分析所回收的20cm3酒精中的Ta浓度。
在比较例EC(连续处理)的情况下，首先，根据如上所述的步骤S11和S12，进行装备的设置并排泄掉管道部分16a中残留的PET。然后，将加压到0.3MPa的酒精供应到管道部分16a中，并通过调节阀VA3，在管道部分16a中形成流量为20cm3/min的连续酒精流。从在阀VA3的出口回收从管道部分16a排出的酒精(参见图9)，同时，以1分钟间隔更换容器84。通过ICP-MS来分析每个容器84内所回收的20cm3酒精中的Ta浓度。
实验结果显示在图11中，其中，x轴表示累计的酒精消耗量，单位为cm3，y轴表示Ta的ppm浓度。在图3中，示例EB(批量处理)的实验结果用空心圆表示，而比较例EC(连续处理)的实验结果用“X”表示。如图3所示，关于Ta浓度随累计酒精消耗量的下降程度，实施例EB大于比较例EC。更具体地说，这就表示示例EB可比比较例EC采用更少的清洁流体而进行有效的清洁。
图12-16是各作为本发明另一个实施例的原料液供应装置的每一种情况的管线布置图。这些实施例的装置与图8所示装置的变型方式相对应。通过执行上述步骤S11-S19可对这些装置进行清洁。
在图12所示的装置中，预先安装结构元件COM1，以使其处于清洁目标管道部分的旁路中，结构元件COM1不应当暴露于清洁流体。结构元件COM1可以是一个液体质量流量控制器(MFC)、孔、针阀、止回阀、压力控制器和过滤器。但是，对结构元件COM2例如阀或压力传感器与清洁目标管道部分一起进行清洁。
在图13所示的装置中，供应管道16分支成通向三个不同处理装置的管道161、162和163。利用与图8所示装置相一致的结构将公共清洁流体源55和公共清洗气体源57与管道161、162和163相连。利用上述步骤S11-S19同时或单独对管道161、162和163进行清洁。
在图14所示装置(双容器结构)中，通过管道16a和216为一单个处理装置10设置两个可置换的原料容器22和222。利用与图8所示装置相一致的结构，将原料容器22、公共清洁流体源55和公共清洗气体源57连接到附加管道216上。利用上述步骤S11-S19可交替地对管道16a和216进行清洁。
在图15所示装置中，辅助原料容器322通过管道316与原料容器22相连。利用与图8所示装置相一致的结构，将原料容器22、公共清洁流体源55和公共清洗气体源57连接到附加管道316上。利用上述步骤S11-S19可同时或交替地对管道16a和316进行清洁。
在图16所示装置中，另外设有第二清洁流体源455和第二废液容器462，以便可使用不同的清洁流体。在此情况下，可利用其中的一种清洁流体，通过上述步骤S13-S19以批量模式进行清洁处理。
虽然本领域技术人员可在本发明的技术范畴内作出各种的变型和变化，但应当理解，这些变型和变化还落在本发明的范围之内。
根据前面的描述，本发明提供了一种具有清洁功能的原料液供应装置，其可避免将原料液和/或清洁流体产生的残留物留在位于原料液供应管道与原料容器之间的接头或连接区域附近。本发明还提供了一种从前述装置中拆卸原料容器的方法和一种用于清洁原料液供应管道的方法。
权利要求
1.一种原料液供应装置，其特征在于该原料液供应装置具有一个盛有原料液的密封原料容器，其具有一个用于输出所述原料液的排泄口和一个用于引入加压气体以便对所述原料液进行压力输送的加压口；一个用于将前述加压气体供应到原料容器中的加压气体管道，其中，所述加压气体管道与前述的加压口和加压气体源相连；一个与前述排泄口相连的流动切换机构，其具有第一口，所述第一口与所述排泄口相连；第二和第三口，其通过中间流动通道相互连接并与第一口相连；以及一个阀元件，其可产生隔离状态，其中，第一口与第二和第三口之间切断连通，而第二与第三口之间保持连通；一个用于将第二口连接到预定设备上以便将前述原料液供应给所述设备的供应管道；一个用于连接前述供应管道和清洁流体源以便将清洁流体供应给供应管道的清洁流体管道；一个用于将供应管道连接到清洗气体源以便将清洗气体供应给供应管道的清洗气体管道；和一个与所述第三口相连的排泄管道，当处于前述隔离状态时，其用于排泄已进入供应管道中的清洁流体和清洗气体，其中，所述的排泄经过前述第二口、中间流动通道和第三口。
2.根据权利要求1所述的原料液供应装置，其特征在于第一、第二和第三口分别通过第一、第二和第三孔与一个公共室相连，公共室为中间流动通道的一部分，且前述阀元件可关闭第一孔，同时使第二和第三孔保持开口状态。
3.根据权利要求1所述的原料液供应装置，其特征在于第一口通过第一孔与一个公共室相连，公共室为中间流动通道的一部分，第二和第三口通过一个不穿过所述公共室的连接部件相互连接，并通过一个公共孔与所述公共室相连，前述阀元件可关闭所述公共孔。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的原料液供应装置，其特征在于阀元件由构成公共室内壁的一部分的波纹管或膜片支承。
5.根据权利要求1-4中任一所述的原料液供应装置，其特征在于真空排气元件与排泄管道相连。
6.根据权利要求1-5中任一所述的原料液供应装置，其特征在于第一安装阀设置在第二口附近的供应管道中，第二安装阀设置在第三口附近的排泄管道中，流动切换机构可从所述第一和第二安装阀上拆卸下来。
7.一种用于拆卸权利要求6所述原料液供应装置的原料容器的方法，所述方法的特征在于具有一个残留液体排泄步骤，其中，对排泄管道或原料容器进行减压，并利用所述减压过程所产生的压力差将残留在供应管道内的原料液排泄到排泄管道或原料容器中；一个在前述残留液体排泄步骤之后进行的清洁步骤，其中，当处于前述隔离状态且排泄管道关闭时，清洁流体从清洁流体管道供应到供应管道中，以便将清洁流体充入到供应管道、第二口、中间流动通道和第三口之内，然后，开启排泄管道，且清洁流体排泄到排泄管道中；一个在前述清洁步骤之后进行的气体清洗步骤，其中，当处于前述隔离状态且排泄管道关闭时，清洗气体从清洗气体管道供应到供应管道中，以便将清洗气体充入到供应管道、第二口、中间流动通道和第三口之内，然后，开启排泄管道，且清洗气体排泄到排泄管道中；以及一个在前述气体清洗步骤之后进行的拆卸步骤，其中，通过将流动切换机构从第一和第二安装阀上拆卸下来，从而将流动切换机构和原料容器一起从原料液供应装置上拆卸下来。
8.根据权利要求7所述的用于拆卸原料液供应装置的原料容器的方法，其特征在于还具有一个在前述拆卸步骤之后进行的步骤，其中，供应管道和排泄管道通过第一和第二安装阀相互连接，清洗气体从清洗气体管道通过供应管道流入到排泄管道中。
9.根据权利要求7或8所述的用于拆卸原料液供应装置的原料容器的方法，其特征在于重复清洁步骤的供应操作过程和排泄操作过程，在供应操作过程中，清洁流体供应到供应管道中，在排泄操作过程中，通过将清洗气体供应到供应管道中而将清洁流体排泄到排泄管道中。
10.根据权利要求9所述的用于拆卸原料液供应装置的原料容器的方法，其特征在于在排泄操作过程中，首先通过在关闭排泄管道的状态下供应清洗气体使供应管道内部加压到0.1-1MPa，然后开启排泄管道。
11.一种用于清洁原料液供应管道的方法，其包括清洁供应管道的目标部分，供应管道的目标部分将原料容器连接到一预定设备上以用于供应原料液至所述设备，所述方法的特征在于具有一个预备步骤，在该步骤中，形成这样的一种状态，其中第一阀设置在所述目标部分两端的其中一端处，第二阀设置在另一端，从而可有选择地关闭所述目标部分的两端，清洁流体源和清洗气体源分别通过清洁流体阀和清洗气体阀连接到所述目标部分的一侧，以便向目标部分分别供应清洁流体和清洗气体，和用于回收废液的废液容器通过废液阀与所述目标部分的另一侧相连；一个在预备步骤之后进行的残留液体排泄步骤，其中，将残留在目标部分中的原料液排泄到原料容器或废液容器中；一个在残留液体排泄步骤之后进行的清洁步骤，其包括重复供应操作过程和排泄操作过程，在供应操作过程中，废液阀关闭，清洁流体供应到目标部分中，在排泄操作过程中，废液阀开启，在供应清洗气体的同时，将清洁流体排泄到废液容器中；一个在所述清洁步骤之后进行的气体清洗步骤，其中，通过清洗气体对目标部分内部进行气体清洗。
12.根据权利要求11所述的用于清洁原料液供应管道的方法，其特征在于前述第一和第二阀中的一个具有流动切换机构，该机构具有第一口，所述第一口与所述原料容器相连；第二和第三口，其通过中间流动通道相互连接并与第一口相连；一个阀元件，其可产生隔离状态，其中，第一口与第二和第三口之间切断连通，而第二与第三口之间保持连通；其中，所述第二口通过目标部分与前述设备相连，所述第三口与清洁流体源和清洗气体源或废液容器相连。
13.根据权利要求12所述的用于清洁原料液供应管道的方法，其特征在于第一、第二和第三口分别通过第一、第二和第三孔与一个公共室相连，公共室为中间流动通道的一部分，且前述阀元件可关闭第一孔，同时使第二和第三孔保持开口状态。
14.根据权利要求11-13中任一所述的用于清洁原料液供应管道的方法，其特征在于在排泄操作过程中，首先通过在关闭排泄阀的状态下供应清洗气体使目标部分内部加压到0.1-1MPa，然后开启排泄阀。
15.根据权利要求11-14中任一所述的用于清洁原料液供应管道的方法，其特征在于前述清洁步骤具有一个清洁流体供应步骤，其中，清洗气体阀、第一和第二阀以及废液阀关闭，清洁流体阀开启，将清洁流体从清洁流体源供应给目标部分；一个在清洁流体供应步骤之后进行的加压步骤，其中，清洁流体阀、第一和第二阀以及废液阀关闭，清洗气体阀开启，通过将清洗气体从清洗气体源供应给目标部分而将目标部分内部加压到0.1-1MPa；和一个在加压步骤之后进行的排泄步骤，其中，清洁流体阀、第一和第二阀关闭，清洗气体阀开启，废液阀开启，并在供应清洗气体的同时将清洁流体排泄到废液容器中。
16.根据权利要求11-15中任一所述的用于清洁原料液供应管道的方法，其特征在于在清洁步骤中，在将清洁流体供应给目标部分之前，目标部分的内部形成一个减小的压力状态。
17.根据权利要求11-16中任一所述的用于清洁原料液供应管道的方法，其特征在于在清洁步骤中，将加压到0.1-1MPa的清洁流体供应给目标部分。
全文摘要
一种原料液供应装置，它可避免将原料液和/或清洁流体产生的残留物残留在原料液供应管道和原料容器之间的接头或连接区域附近。流动切换机构Vc与该原料液供应装置(20)的原料容器(22)相连。该流动切换机构Vc具有与原料容器(22)的排出口管道(24)相连的第一口(23)、与供应管道(16)相连的第二口(34)和与排泄管道(25)相连的第三口(35)。可通过位于设置在公共室(38)内的膜片(42)上的阀元件(43)来关闭第一口(33)，同时使第二口(34)与第三口(35)之间保持连通。清洁流体源(55)和清洗气体源(57)与供应管道(16)相连。供应到供应管道(16)中的清洗气体和清洁流体可通过排泄管道(25)排出第二口(34)和第三口(35)。
文档编号B08B9/02GK1585676SQ02822553
公开日2005年2月23日 申请日期2002年11月13日 优先权日2001年11月15日
发明者J－M·吉拉德, O·勒泰西耶, M·克木拉, A·那苏 申请人:液体空气乔治洛德方法利用和研究的具有监督和管理委员会的有限公司