专利名称：块制剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种块制剂及其制备方法，更详细地说涉及颗粒形状外观良好、商品价值高并且发泡时香料成分容易挥散的发泡性块制剂以及可以容易获得该制剂的制备方法。
一般，块在化学、窑业、精练、肥料等的工业领域中，为改善作业上或环境上的问题或提高反应的效率，几乎都是作为原料的成形加工而得到的中间制品而被处理。所以，以往，所谓颗粒形状的“欠缺”或“毛边”等的制剂外观，很少成为很大的问题。另一方面，为了改善外观，提出了通过设计转动工序，可以得到毛边少的块制剂。但是，实际上可以认为很难100％的改善块制剂的外观，能改善一般就足以了。
但是，在商店或者实际使用中消费者所看到的最终产品的时候，其块形状的外观是决定商品价值得重要因素，对于该外观的改善，也是块制剂的要解决的课题。
具体地说，要想获得很大块颗粒时，在粉碎时的消除毛边作业的同时，也在颗粒主体中产生很多“欠缺”。另外，要想获得小的块制剂时，很难在粉碎时完全除去“毛边”，不能制作美观的颗粒形状。即，在任何时候都存在不能获得外观上完全没有“欠缺”或“毛边”的问题。
进而，在制备块制剂上，在使用原料中，在压缩成形时或在滚筒的凹处附着粉体或容易堵塞，这些都是可以使生产率降低而作为可以指出的问题。特别是在制备配合由于水溶性高分子、碳酸盐和有机酸等的空气中的水分而使附着性升高的成分的制剂时，发现有产生这些成分在凹处的附着、粉体的堵塞的频率增大的倾向，在制备时成为了问题。在由于滚筒的凹处堵塞粉体而凹处被占满时，就不能获得块颗粒。所以，由于粉体在凹处堵塞就必须清洗或清扫滚筒，而使不能够连续生产，所以人们要求要改善生产效率。
本发明人等为解决上述问题进行了锐意的研究，结果发现，在制备配合碳酸盐、有机酸和香料成分的浴用剂时，通过将块颗粒设定为特定范围的粒径，可以有效地获得块制剂。进而发现，在制备所述块制剂时，通过使润滑剂附着在滚筒面上，就不会产生粉体在压块机的滚筒凹处的附着或堵塞，可以以很高的生产率进行制备，从而完成了本发明。
即，本发明涉及(1)一种发泡性块制剂，其特征在于，将碳酸盐、有机酸和香料作为必须成分，大小为直径3～10mm并且厚度2.5～10mm；(2)(1)中所述的块制剂，其特征在于，是浴用剂；(3)(1)或(2)中块制剂的制备方法，其特征在于，在压块机的滚筒表面上附着润滑剂。
所谓块的厚度，是指片状一次成形体的垂直方向的长度，厚度优选2.5～10mm，特别优选3～8mm。若小于该范围，由于不能使块颗粒和“毛边”之间的交界区分开，所以很难获得美观的颗粒形状，若大于该范围，由于制剂难于从滚筒凹处脱离，而产生粉体的附着或堵塞，就难于进行连续生产，是不理想的。
这里所述的直径，是指片状一次成形体的水平方向上的最长径。块制剂的直径优选3～10mm，特别优选4～8mm。若小于该范围，即使进行粉碎时的消除毛边的作业，也不能获得颗粒形状美观的制剂，是不理想的。另外，若超过该范围，在进行粉碎时的消除毛边的作业的同时，在颗粒主体中产生多个“欠缺”，从外观这一点来看，由于很大程度上降低商品价值，所以不优选。
在块制剂中具有扁桃状等的椭圆形状时，优选将椭圆形状的长径设定在所述直径范围的上限内。另外，椭圆形状的短径优选设定在所述直径范围的下限内。进而更优选短径低于长径的1/2。若低于该范围，制备的块，在粉碎时或输送时颗粒容易被折，由于不能满足作为商品的要求，所以是不理想的。
在块制剂中具有枕头状等多角形状时，最长径也相当于所述椭圆形状的长径，最短边的长度相当于所述椭圆形状的短径。
作为本发明中所用的碳酸盐，例如可以举出碳酸氢钠、碳酸钠、倍半碳酸钠(sodium sesquicarbonate)、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸镁、碳酸铵等，从容易获得的方面来看特别优选碳酸氢钠和碳酸钠。这些碳酸氢钠、碳酸钠可以单独使用或者将2种以上组合使用。
另外，本发明的碳酸盐的配合量，以配合碳酸盐的发泡性块制剂的总量为基准，为10～80重量％，优选为15～75重量％，特别优选20～50重量％的范围。若低于该范围，发泡力减弱，香料成分不能充分的挥散。此外，若超过该范围，就难于确保保存的稳定性。
作为本发明中所用的有机酸，例如可以举出苹果酸、琥珀酸、富马酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸、吡咯烷酮羧酸、己二酸、谷氨酸、抗坏血酸等，从成形性方面来看特别优选琥珀酸、富马酸、苹果酸。这些有机酸可以单独使用，或者可以将2种以上组合使用。
此外，本发明的有机酸的配合量，以配合碳酸盐的发泡性块制剂的总量为基准，为10～80重量％，优选为15～75重量％，特别优选20～50重量％的范围。若低于该范围，发泡力减弱，香料成分不能充分的挥散。此外，若超过该范围，就难于确保保存的稳定性。
香料成分的配合量，优选0.05～2重量％，特别优选0.1～1重量％。若低于该范围，香味的绝对量感减弱，商品的魅力度减少，并且也不能充分发挥改善粉体在滚筒凹处的附着和堵塞现象的效果，而致使难于连续生产。此外，若高于该范围，颗粒自身难于成块，不能确保能耐住输送时的振动的颗粒硬度。特别是若香料成分的配合量过高时，由于成形的压力，块颗粒表面出现香料的褐斑使外观恶化的同时，尤其是在用于浴用剂时，在浴水表面上出现香料膜，即使作为商品也是不理想的。
即使实施所述改善，使用吸湿性或附着性高的原料，或者即使不是这种原料，在高温多湿环境下长时间保存等时，在成形时也多产生粉体在滚筒凹处的附着或堵塞。此时，若在压块机的滚筒面上附着润滑剂，则可以消除粉体在滚筒凹处的附着或堵塞。作为润滑剂，可以举出滑石粉、硬脂酸镁、挥发性硅酮油等，尤其优选使用100μm以下粒径的滑石粉。
作为使润滑剂附着在滚筒面上的方法，优选喷雾或涂敷。作为喷雾方法，有与加压空气等一起向成型滚筒表面均匀吹敷的方法，这种方法最简单有效。另外，作为涂敷方法，可以举出使浸渍挥发性硅油等的吸收体向成型滚筒表面压接的方法。无论是何种方法，都是在一次成形体从滚筒上脱离并进行以后的压缩工序之前进行，从作业效率方面来看是优选的。
将块制剂和粉体等两外形态的原料同时配合时，对于向块制剂整体的配合比率不能保障每次使用的均匀性，但是，如果每一使用量进行分别包装，就不受该限制。
另外，对于输送时块制剂崩解“消化”现象，对于具有本发明的直径、厚度的块制剂，在使用时，能够维持制备时的95重量％以上为颗粒主体。
作为块制剂的形状，优选为透镜状或扁桃状，特别优选透镜状。
作为本发明的块制剂的用途，可以举出服用的医药品、浴用剂、芳香剂、忌避剂、保健食品、食品、家畜用饲料、肥料、清洗剂等。根据配合的芳香剂成分，在作为浴用剂、芳香剂时，可以更好地享受香味。通过在食品或香料中配合香料增强剂，可以进一步提高其商品价值。另外，通过在肥料中猫或害虫等的忌避成分，就没有必要再重新散布忌避成分等，也可以期待起因于本发明的效果。另外，这些块制剂，与粉体制剂不同，由于使用时不飞散而只限于其使用地方，并且发泡挥发作用，所以不仅在室内可以使用，在室外使用也没有问题。另外，在浴场或田地等水面上散布时容易润湿并不飞散。
成分名配合量(重量％)苹果酸30.0碳酸氢钠 15.0碳酸钠12.5硫酸钠40.0糊精 2.0香料(熏衣草) 0.5色素 微量
<试验结果>
比较例1比较例2比较例3比较例4直径(mm) 2.412.04.812.0厚度(mm) 2.48.4 2.410.8外观评价 ×× × ×△生产率评价 ×× △ △ ××实施例1实施例2实施例3直径(mm)3.6 4.89.6厚度(mm)3.2 3.87.2外观评价○◎ ○生产率评价 ○◎ ○(外观的评价方法)采用男女12人的定期报告员，以民意测验的形式进行外观评价，整理其结果。
(外观的民意测验)外观非常美观···5分外观美观···4分不在意 ···3分外观稍微不好···2分外观非常不好···1分(评价基准)整理上述民意测验结果利用下述判断标准进行评价平均分 5～4.5···◎平均分4.5～3.5···○平均分3.5～2.5···△平均分2.5～1.5···×平均分1.5～1 ···××
(生产率评价)将所述组合物20Kg提供给压块机连续形成时，利用目视对在滚筒凹处的附着·堵塞的情况进行评价。
(评价基准)完全没有发现在凹处的附着·堵塞···◎在凹处有若干的附着但自然剥离 ···○制剂在多个凹处堵塞···△在制剂的供给过程中，逐渐在凹处产生堵塞···×在制剂的供给的同时在凹处产生堵塞 ···××试验2利用压块机对下述所示的卫生间用除臭芳香剂组合物进行制作，评价通过使用润滑剂使生产率提高的效果。
<卫生间用除臭芳香剂>
在流出冲洗卫生间的水后，向便器中投入块形的除臭芳香剂约5g。在便器内产生大量的泡沫，爽快的玫瑰香味在卫生间内扩散的同时，通过茶成分的除臭效果可以获得愉快的使用感。
<组合物处方>
成分名 配合量(重量％)柠檬酸酐 50.0碳酸氢钠 20.0碳酸钠 25.0聚氧乙烯聚丙二醇 4.0茶提取粉末 0.5香料(玫瑰) 0.5蓝色1色素微量(产生率评价的结果)将所述组合物10Kg提供给压块机连续形成时，利用目视对各条件下的在滚筒凹处的附着·堵塞的情况进行评价。
块形状(直径4.8mm、厚度4.2mm透镜状)
润滑剂条件 评价结果实施例4滑石粉(粒径100μm以下)喷雾 ◎实施例5滑石粉(粒径100～150μm以下)喷雾○实施例6硬脂酸镁(100μm以下)喷雾 ◎实施例7挥发性硅酮 ○实施例8无 △(评价基准)完全没有发现在凹处的附着·堵塞···◎在凹处有若干的附着但自然剥离 ···○制剂在多个凹处堵塞···△在制剂的供给过程中，逐渐在凹处产生堵塞···×在制剂的供给的同时在凹处产生堵塞 ···××实施例9浴用剂利用万能混合搅拌机将下述粉体原料均匀混合后，加入预先均匀混合的液体原料，制备得到粉体制剂。另外，通过压块机对该粉体制剂进行成形、粉碎、过筛，得到直径4.8mm、厚度4.2mm的透镜状的块形浴用剂。本块形浴用剂的制剂，为在产生率中没有任何问题并且外观良好的浴用剂。
若将所得块形浴用剂50g投入至200L的浴场中，在浴水表面产生大量的气泡，并且通过柚子香味在浴室中扩散，而得到芳香剂疗法的效果。
成分名配合量(重量％)富马酸 30.0碳酸氢钠 20.0碳酸钠 15.0硫酸钠 20.0糊精 13.9香料(柚子) 0.5柚子(ホホバ)油 0.1
核黄素微量陈皮提取粉末 0.5实施例10忌避芳香剂利用万能混合搅拌机将下述粉体原料均匀混合后，加入预先均匀混合的液体原料，制备得到粉体制剂。另外，通过压块机对该粉体制剂进行成形、粉碎、过筛，得到直径6.6mm、厚度5.2mm的扁桃状的块形忌避芳香剂。本块形制剂，为在产生率中没有任何问题并且外观良好的忌避芳香剂。
若将所得块形忌避芳香剂10g投入至存储250mL水的罐中，产生大量的气泡，能够使对于蚊子具有忌避效果的？在屋内挥散。进而通过将嗜好性低的通用挥发油的香味用薄荷油调香料进行掩味，从而可以作为多数人可以接收的嗜好性高的商品。
成分名 配合量(重量％)琥珀酸 40.0碳酸氢钠33.0碳酸钾 20.0聚乙二醇5.0硅酸钙 0.5通用挥发油 1.0香料(薄荷油)0.5实施例11保健食品利用万能混合搅拌机将下述粉体原料均匀混合后，加入预先均匀混合的液体原料，制备得到粉体制剂。另外，通过压块机对该粉体制剂进行成形、粉碎、过筛，得到直径9.4mm、厚度8.8mm的扁桃状的块形浴用剂。本块形制剂，为在产生率中没有任何问题并且外观良好的保健食品。
若将所得保健食品1粒和水一起含入口中时，在发泡的同时产生愉悦的香味感，是姜或者大蒜的臭味没有的口感好的物质。
成分名配合量(重量％)抗坏血酸 10.0柠檬酸酐 34.0碳酸氢钠 20.0碳酸钠 16.0还原麦芽糖水糖 15.0姜提取粉末 1.0无味的大蒜提取粉末 0.5食物纤维 3.0香料(grape fruits flavour)0.5实施例12清管剂利用万能混合搅拌机将下述粉体原料均匀混合后，加入预先均匀混合的液体原料，制备得到粉体制剂。另外，通过压块机对该粉体制剂进行成形、粉碎、过筛，得到直径3.8mm、厚度3.2mm的透镜状的块形清管剂。另外，作为润滑剂，将整粒至100μm以下的滑石粉喷雾在滚筒表面上而进行制作。本块形制剂为在产生率中没有任何问题并且外观良好的清管剂。
若将所得清管剂约20g投入洗脸池的排水口时，在与排水口内的水反应并产生大量泡沫的同时，将排水口内的污渍清洗干净。同时，柠檬的香味在洗脸池扩散，将从排水口排出的不良气味掩蔽而成为不担心的状态。
成分名配合量(重量％)柠檬酸酐34.0碳酸氢钠20.0碳酸钠 16.0硫酸钠 20.0月桂基硫酸钠7.5硅酸酐 1.5椰子油烷基二甲基氧化胺 0.5
香料(柠檬) 0.5实施例13忌避性肥料利用万能混合搅拌机将下述粉体原料均匀混合后，加入预先均匀混合的液体原料，制备得到粉体制剂。另外，通过压块机对该粉体制剂进行成形、粉碎、过筛，得到直径4.8mm、厚度4.0mm的透镜状的块形忌避性肥料。本块形制剂为在生产率中没有任何问题并且外观良好的忌避性肥料。
将所得块形忌避性肥料以每1km2田30kg的比例散布，结果，通过土中的水分或降雨，长时间发泡，可以防鸟害。另外散布的方法也简便，并且也有利于植物生长。
成分名 配合量(重量％)苹果酸 35.0碳酸氢钠 15.0碳酸钠 20.0熟石灰 10.0生药提取残渣堆肥物 10.0沸石 5.0香料 5.0另外，香料可以适宜配合桂皮油、肉桂醛、肉桂醇、d-柠檬烯、萜品醇、柠檬草油、甲基壬基酮、甲基苯基酮、青叶醇、青叶醛、薄荷醇、柠檬醛、香茅醛、香茅醇、沉香醇、松油等的忌避效果高的香料成分。
根据本发明，可以得到颗粒形状的外观良好、商品价值高并且发泡时香料成分容易挥散的发泡性块制剂，并且能够很容易地制造该制剂。
权利要求
1.一种发泡性块制剂，其特征在于，将碳酸盐、有机酸和香料作为必须成分，大小为直径3～10mm并且厚度2.5～10mm。
2.根据权利要求1所述的块制剂，其特征在于，是浴用剂。
3.权利要求1或2所述块制剂的制备方法，其特征在于，在压块机的滚筒表面上附着润滑剂。
全文摘要
本发明提供(1)一种发泡性块制剂，其特征在于，将碳酸盐、有机酸和香料作为必须成分，大小为直径3～10mm并且厚度2.5～10mm；(2)(1)中所述的块制剂，其特征在于，是浴用剂。(3)(1)或(2)中块制剂的制备方法，其特征在于，在压块机的滚筒表面上附着润滑剂。根据本发明，可以得到颗粒形状的外观良好、商品价值高并且发泡时香料成分容易挥散的发泡性块制剂，并且能够很容易地制造该制剂。
文档编号C11D17/00GK1461668SQ0313823
公开日2003年12月17日 申请日期2003年5月29日 优先权日2002年5月30日
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