专利名称：一种提取和精制薰衣草油的新方法
技术领域：
本发明涉及一种以超临界CO2流体技术制备除蜡薰衣草油的方法。
背景技术：
薰衣草为唇形科多年生草本植物，采用花穗部分提取薰衣草油，精油具有杀菌、祛疤、提神、镇定等作用。传统提取薰衣草油的方法为水蒸汽蒸馏的方法，该方法是使薰衣草油随水蒸汽一起蒸馏出，然后经过冷凝，通过油水分离器使精油与水分离，该方法操作温度高，不仅会损失薰衣草精油的头香成分而且易使精油中易水解、易氧化和热敏性物质发生变化而损失其原有的功效，限制了其提取制品在医药、食品等行业中的应用。
超临界CO2萃取技术是化工领域近20年研究发展起来的一种高效的物质分离技术，该技术是利用二氧化碳在不同的压力温度下，对有机物溶解度的差异，来实现对有机物的分离，具有对花类挥发性组分溶解度大，传质速率高，萃取分离温度低，溶剂易重复利用且没有溶剂残余，溶剂无毒无味无害等优点，可以有效防止薰衣草精油中易氧化、易水解和热敏性物质发生变化，保持了天然香料的自然风味，是一种理想的分离方法。
超临界CO2流体类似于非极性溶剂，提取花类植物精油时，往往含有较多的蜡质成分。蜡质成分是一些白色的天然油脂，其中主要是不稳定的植物天然油脂，很容易氧化后发出异味，会引致神经紧缩、头晕或头痛、舌麻或口渴的反映。品质纯正的精油调配在基础油内时，能完全融合，两者分子也完全结合，而含有蜡质成分的精油不能很好的和基础油融合，限制了精油的应用。以一毫升装的精油计算，好的芳香精油能滴出20滴左右，而不纯的精油只能滴出7～8滴或10滴，蜡质成分使精油的粘度增加，从而降低了精油的流动性。一般来说，花草类精油的比重是最轻的，滴入一杯水中会快速散开，水面会呈现浮油状态；树脂类精油分子最重，滴入一杯水中，可整滴完整的落入杯底，不宜溶于水，含有蜡质的精油往往会在水面上形成一层浮油的同时在水下有蜡质悬浮物。品质越纯的精油，渗透力越强，将精油轻擦在手背或手腕内侧，再用指尖稍微按摩几下，品质好的精油会在瞬间被吸收，而含有蜡质成分的精油吸收较慢且会在皮肤上留下亮晶晶的油脂成分。品质好的精油通彻透明，精油中无悬浮物，而含有蜡质成分的精油使精油透明度降低而且颜色变深。国内目前萃取的薰衣草油基本都采用水蒸汽蒸馏的方法，该方法由于温度高，易使热敏性、易氧化的物质发生变化从而影响精油的品质，同时采用该方法萃取薰衣草精油的收率较低，不易工业化生产。1995年，意大利的E.Reverchon等人发表了用超临界萃取薰衣草精油和蜡质成分的论文，该论文利用了萃取温度对薰衣草精油和蜡质成分的溶解度的不同影响规律，在分步解析分离中通过降温的方法制备薰衣草精油。采用相同方法去除蜡质的包括红辣椒色素和精油的分别萃取；除虫菊精油的制备；迷迭香精油的制备。该方法只是简单的通过分离压力和温度的变化来除蜡，能够达到一定的纯化目的，但单纯的依靠压力和温度的变化，精油中的蜡质成分往往难以去除干净。
发明内容
根据现有技术中存在的问题，本发明提出了一个萃取和除蜡一体的提取薰衣草油的方法，由于蜡质成分在超临界中对温度比较敏感，通过超临界萃取技术与三段控温的精馏柱结合，通过温度梯度的变化，可以很好的解决精油除蜡的问题。
本发明的目的是采用一种新型的超临界二氧化碳萃取和除蜡一体的提取薰衣草油的方法，克服现有技术中存在的薰衣草精油头香成分的损失、薰衣草油中易水解、易氧化和热敏性物质的发生变化，以及精油中蜡质成分难于去除的特点而使薰衣草油得率高，粘度低，挥发性好，通彻透明，气味纯正。既用超临界CO2萃取出薰衣草油后，先经过三段温控的精馏柱降压，随后在解析釜中进一步降低压力，并调节降压后CO2的温度，使薰衣草油中蜡质成分能与精油有效分离。
本发明方法的具体步骤如下1、筛选、干燥在薰衣草花蕾花开近40％时采集花穗，经阴干或低温干燥除水。
2、粉碎将阴干或低温干燥的薰衣草用农用粉碎机粉碎成20～80目的小颗粒。
3、萃取和精制薰衣草油将粉碎的薰衣草细小颗粒，放置于超临界CO2萃取装置的萃取釜中，超临界CO2流体进入萃取釜中，萃取了薰衣草油的CO2气体进入三段温控的精馏柱，利用温度对蜡质和精油的溶解度不同的规律，采用不同的温度梯度，使蜡质成分和精油分离而留在精馏柱中，然后进入解析釜降压解析，得到的橙黄色透明液体即为所需的萃取物。萃取压力为7MPa～30MPa(通常为8MPa～20Mpa)；萃取温度为30℃～60℃(通常为40℃～60℃)；CO2流量为5L/h～50L/h(通常为10L/h～20L/h)；萃取时间为1h～5h(通常为1h～3h)；精馏柱的压力为6MPa～20MPa(通常为7MPa～10Mpa)；精馏柱的温度为20℃～80℃(通常为40℃～80℃)。
本发明的方法具体包括以下步骤将CO2气体连续通入萃取釜中；萃取了薰衣草油的CO2气体送入精馏塔和解析釜降压解析；从精馏塔中收集蜡质成分；从解析釜中收集薰衣草油，CO2气体经压缩机加压后循环使用。
本发明所述的方法，最好将薰衣草粉碎粒度控制在20-60目左右；萃取压力为7MPa～30MPa，萃取温度为30℃～60℃；精馏塔压力为6MPa～15MPa，温度为a段为60℃～80℃、b段为40℃～70℃、c段为30℃～60℃；解析釜压力为4MPa～6MPa，温度为30℃～50℃，CO2流量为10L/h～20L/h，萃取时间为1h～3h。
本发明方法作为一种便于工业化制备除蜡薰衣草油的方法具有以下优点1.萃取分离温度低，条件温和。传统水蒸汽蒸馏的萃取分离温度在100℃，而本方法萃取分离温度在40℃～60℃，远远低于传统方法。
2.薰衣草油萃取率高。传统水蒸汽蒸馏的萃取率为0.6％～0.8％，而本方法萃取率为2.0％～2.5％，比传统方法提高了近3倍。
3.有效保留精油中所含活性物质。传统方法一般温度较高，易使精油中易水解、易氧化和热敏性物质发生变化而使精油品质降低，得率下降，而本方法萃取分离温度低，萃取过程中近乎无水无氧，能有效的保留精油的活性成分。
4.所得薰衣草油挥发后无残余。单纯的超临界萃取薰衣草油中往往含有较多的蜡质成分，而使精油的挥发性降低，挥发后留下难于挥发的蜡质成分，涂在皮肤上易堵塞毛孔，易引起皮肤不适。
5.所得薰衣草油清澈透明，呈橙黄色液体。含有蜡质成分的薰衣草油透明度差且精油的颜色较深，冷冻会有蜡质成分析出悬浮在精油中，用于美容业等会降低市场的接受程度。
6.所得薰衣草油粘度低，扩散性好。含有蜡质成分的薰衣草油粘度大，流动性差，从而扩散性下降。滴入水中不易快速的散开，且在水中悬浮白色的蜡质成分。
7.所得薰衣草油气味纯正，不易变质，散发出天然清香味，在相当好的保存条件下(保存在常温状态下)，可保存4～5年。含有蜡质成分的薰衣草油，由于蜡质是不稳定的植物天然油脂，很容易氧化后发出异味，不但不像天然的花香而且长时间闻到这种香气还会引致头晕或头痛。
具体实施例方式
实例1将1公斤粉碎至20目的薰衣草投入萃取釜，控制萃取温度为40℃，萃取压力为10MPa，精馏塔的压力为7MPa，a处温度为80℃，b处温度为50℃，c处温度为35℃，解析釜的压力为4.5MPa，温度为30℃，二氧化碳的流量为10L/h，萃取2小时后，从解析釜中取出解析萃取物，即精制薰衣草油，得率为2.18％。从精馏塔中收集蜡质成分，得率0.13％。
实例2将1.5公斤粉碎至60目的薰衣草投入萃取釜，控制萃取温度为50℃，萃取压力为20MPa，精馏塔的压力为8MPa，a处温度为75℃，b处温度为60℃，c处温度为45℃，解析釜的压力为4.5MPa，温度为30℃，二氧化碳的流量为15L/h，萃取2.5小时后，从解析釜中取出解析萃取物，即精制薰衣草油，得率为2.5％。从精馏塔中收集蜡质成分，得率0.17％。
实例3将1.2公斤粉碎至40目的薰衣草投入萃取釜，控制萃取温度为60℃，萃取压力为15MPa，精馏塔的压力为8MPa，a处温度为70℃，b处温度为60℃，c处温度为50℃，解析釜的压力为4.5MPa，温度为40℃，二氧化碳的流量为10L/h，萃取2小时后，从解析釜中取出解析萃取物，即精制薰衣草油，得率为2.33％。从精馏塔中收集蜡质成分，得率0.15％。
权利要求
1.一种提取和精制薰衣草油的新方法，采用萃取和除蜡一体的方法，通过温度梯度的变化，达到提取和精制薰衣草油的目的，其特征在于用超临界CO2萃取出薰衣草油后，先经过三段温控的精馏柱降压，随后在解析釜中进一步降低压力，并调节降压后CO2的温度，使薰衣草油中蜡质成分能与精油有效分离，具体包括步骤如下将粉碎的薰衣草细小颗粒，放置于超临界CO2萃取装置的萃取釜中，超临界CO2流体进入萃取釜中，萃取了薰衣草油的CO2气体进入三段温控的精馏柱，采用不同的温度梯度，使蜡质成分和精油分离而留在精馏柱中，然后进入解析釜降压解析，得到的橙黄色透明液体即为所需的萃取物，萃取压力为7MPa～30MPa；萃取温度为30℃～60℃；CO2流量为5L/h～50L/h；萃取时间为1h～5h；精馏柱的压力为6MPa～20MPa；精馏柱的温度为20℃～80℃。
2.根据权利要求1中所述的提取和精制薰衣草油的新方法，其特征在于所述萃取压力通常为8MPa～20Mpa，萃取温度为40℃～60℃。
3.根据权利要求1中所述的提取和精制薰衣草油的新方法，其特征在于所述CO2流量为10L/h～20L/h，萃取时间为1h～3h。
4.根据权利要求1中所述的提取和精制薰衣草油的新方法，其特征在于所述精馏柱的压力为7MPa～10Mpa)；精馏柱的温度为40℃～80℃。
5.根据权利要求1或4中所述的提取和精制薰衣草油的新方法，其特征在于所述三段温控的精馏柱，a段为60℃～80℃、b段为40℃～70℃、c段为30℃～60℃。
6.根据权利要求1中所述的提取和精制薰衣草油的新方法，其特征在于所述薰衣草原料是经筛选、干燥，在薰衣草花蕾花开近40％时采集花穗，经阴干或低温干燥除水，粉碎成20～80目的颗粒而得。
全文摘要
本发明涉及以超临界CO
文档编号C11B9/02GK1693438SQ200510034539
公开日2005年11月9日 申请日期2005年5月12日 优先权日2005年5月12日
发明者廖兵, 车国勇, 庞浩, 张镜澄, 刘峻岭 申请人:中国科学院广州化学研究所