专利名称:聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种大花茉莉香精胶囊的制备方法,更具体地说是涉及以纳米级聚氰 基丙烯酸丁酯为壁材的大花茉莉香精胶囊的制备方法。
背景技术:
香料香精作为精细化学品的一个重要组成部分,已广泛应用于日用化妆品、食品、 烟草、医药等行业。香精的主要作用就是赋予加香产品独特的香气,以满足消费者的需求。 而大花茉莉香精因其香气怡人,被广泛应用于高级化妆品、芳疗等方面,在市场上的需求量 较大,深受消费者的青睐。但芳香物质易挥发和热敏性较差,无法满足消费者的要求。因此, 提高香精的热稳定性及香气的持久性是当前香精行业亟需解决的问题。近年来,纳米技术 得到了飞速的发展,已广泛应用于材料、生物医药等行业,成为解决香精这一问题的有效途 径。氰基丙烯酸正丁酯因其低毒、聚合物可生物降解等优点而备受关注,将其作为药物载体 来制备具有良好靶向性的纳米药物胶囊已有相关报道,但将其作为壁材应用于香精行业, 尤其是包裹大花茉莉香精的相关研究并未被报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉 香精胶囊的制备方法,该方法制备的纳米级大花茉莉香精胶囊的平均粒径在lOOnm左右, 可以较好地解决香精的缓释性问题。本发明技术方案一种聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊的制备方法,各 组分的重量份数组成为
0.2-0. 5重量份数
1.0-2. 3重量份数 0. 4-1. 0重量份数 96-100重量份数
大花茉莉香精
聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯 氰基丙烯酸正丁酯 去离子水;
其中,所述的大花茉莉香精是由20-35重量份数的浓度为100%的甲位己基桂醛、 10-30重量份数的浓度为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0. 1-1 重量份数的浓度为100%的顺式茉莉酮、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、 0. 1-1重量份数的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为100%的香叶醇、2-8重 量份数的浓度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0. 1-0. 8重量份数 的浓度为100%的2,3_苯并吡咯、8-15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重 量份数的浓度为100%的苯乙醇、0. 5-1. 5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0. 1-0. 5重量份数 的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、2-8重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1-3重量份数的浓 度为100%的羟基香茅酸邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、0. 7-1. 5重量份数的浓度为100%的苯甲酸 叶醇酯、1-2. 5重量份数的浓度为100%的丙位十一内酯、1-2重量份数的浓度为100%的邻氨基 苯甲酸甲酯、0. 1-0. 2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1-0. 3重量份数的浓度为100%
4的乙酸对甲酚酯、5. 2-21. 2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯组成;其制备方法包括下列步骤a、将20-35重量份数的浓度为100 %的甲位己基桂醛、10_30重量份数的浓度 为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0. 1-1重量份数的浓度为 100%的顺式茉莉酮、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、0. 1-1重量份数 的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为100%的香叶醇、2-8重量份数的浓 度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0. 1-0. 8重量份数的浓度 为100%的2,3_苯并吡咯、8-15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重量 份数的浓度为100%的苯乙醇、0. 5-1. 5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0. 1-0. 5重量份 数的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、2-8重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1-3重量 份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、0. 7-1. 5重量份数的浓度为 100%的苯甲酸叶醇酯、1-2. 5重量份数的浓度为100%的丙位十一内酯、1-2重量份数的浓 度为100%的邻氨基苯甲酸甲酯、0. 1-0. 2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1-0. 3 重量份数的浓度为100%的乙酸对甲酚酯、5. 2-21. 2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲 酸二乙酯混合配制大花茉莉香精;b、将0. 2-0. 5重量份数的步骤a制得的大花茉莉香精和1. 0-2. 3重量份数的聚氧 乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯在磁力搅拌下混合均勻,然后在磁力搅拌作用下缓慢加 入去离子水,乳化10分钟;c、用lmol/L的盐酸溶液调节步骤b制备的乳状液pH值为2.0;d、将0. 4-1. 0重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在搅拌条件下以3滴/分钟的速 度缓慢滴加到步骤c制备的乳状液中,聚合反应2-8小时,直至体系呈现淡蓝色;e、用lmol/L的氢氧化钠溶液调节步骤d制备的乳液的pH值为7. 0,继续磁力搅拌 0.5小时,即得到目标产物。本发明的有益效果氰基丙烯酸正丁酯因其a位的氰基强吸电性,使的0位碳原 子呈强正电性,遇阴离子如水中微量0H—自动转变为聚合体,操作较简单。此外,这类单体 在光、热作用下也容易发生游离基聚合。因此就可以采用特定方法通过控制聚合速度来制 成具有一定大小和形状的纳米胶囊。本发明以具有低毒性、聚合物可生物降解性的聚氰基 丙烯酸丁酯作为包裹壁材,通过乳液聚合法制备出粒径可控的纳米级大花茉莉香精胶囊, 经纳米粒度分析仪检测,本发明制备的纳米大花茉莉香精胶囊的平均粒径为112nm,粒径分 布系数为0. 104,具有香气缓慢释放及留香时间较长等优点。综上,本发明纳米级聚氰基丙 烯酸丁酯包覆的大花茉莉香精胶囊在香气的热稳定性及留香时间等诸多方面均较普通大 花茉莉香精油有很大优势。
图1是本发明制备方法流程图;图2是实施例9制备的纳米大花茉莉香精的粒径分布图。
具体实施例方式通过附图和实施例对本发明进一步详细描述,如图1所示一种纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊,其制备原料有以下成分0. 2-0. 5重量份数 大花茉莉香精1.0-2. 3重量份数 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯0. 4-1. 0重量份数 氰基丙烯酸正丁酯96-100重量份数 去离子水;其中,所述的大花茉莉香精是由20-35重量份数的浓度为100%的甲位己基桂 醛、10-30重量份数的浓度为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄 酯、0. 1-1重量份数的浓度为100%的顺式茉莉酮、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的顺 式-3-己烯醇、0. 1-1重量份数的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为 100%的香叶醇、2-8重量份数的浓度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙 酸芳樟酯、0. 1-0. 8重量份数的浓度为100%的2,3_苯并吡咯(吲哚)、8-15重量份数的浓 度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重量份数的浓度为100%的苯乙醇、0. 5-1. 5重量份 数的浓度为100%的丁香酚、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、2-8重量份 数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1-3重量份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸 甲酯泄馥基(橙花素)、0. 7-1. 5重量份数的浓度为100%的苯甲酸叶醇酯、1-2. 5重量份数 的浓度为100%的丙位十一内酯(桃醛)、1_2重量份数的浓度为100%的邻氨基苯甲酸甲 酯、0. 1-0. 2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1-0. 3重量份数的浓度为100%的乙 酸对甲酚酯、5. 2-21. 2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯组成。上述纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精的制备方法,包括下列步骤a、将20-35重量份数的浓度为100 %的甲位己基桂醛、10_30重量份数的浓度 为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0. 1-1重量份数的浓度为 100%的顺式茉莉酮、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、0. 1-1重量份数 的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为100%的香叶醇、2-8重量份数的 浓度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0. 1-0. 8重量份数的 浓度为100%的2,3-苯并吡咯(吲哚)、8-15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲 酯、3-10重量份数的浓度为100%的苯乙醇、0. 5-1. 5重量份数的浓度为100%的丁香酚、 0. 1-0. 5重量份数的浓度为100 %的甲基紫罗兰酮、2-8重量份数的浓度为100 %的水杨 酸苄酯、1-3重量份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基(橙花素)、 0. 7-1. 5重量份数的浓度为100%的苯甲酸叶醇酯、1-2. 5重量份数的浓度为100%的丙位 十一内酯(桃醛)、1-2重量份数的浓度为100%的邻氨基苯甲酸甲酯、0. 1-0.2重量份数的 浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1-0. 3重量份数的浓度为100%的乙酸对甲酚酯、5. 2-21. 2 重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯混合均勻配制成大花茉莉香精。b、将0. 2-0. 5重量份数的步骤a制得的大花茉莉香精和1. 0-2. 3重量份数的乳 化剂在磁力搅拌下混合均勻,然后在磁力搅拌作用下缓慢加入余量的去离子水,乳化10分 钟,所述的乳化剂是聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯;c、用lmol/L的盐酸溶液调节步骤b制备的乳状液的pH值为2. 0 ;d、将0. 4-1. 0重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在搅拌条件下以3滴/分钟的速 度缓慢滴加到步骤c制备的乳状液中,反应2-8小时,直至体系呈现淡蓝色;e、用lmol/L的氢氧化钠溶液调节步骤d制备的乳液的pH值为7. 0,继续磁力搅拌0. 5小时,得到的纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊的平均粒径在lOOnm左
右o实施例1调配用于制备纳米香精胶囊的大花茉莉香精向烧杯中依次加入20重量份数的浓度为100%的甲位己基桂醛、30重量份数的 浓度为100%的乙酸苄酯、5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0. 1重量份数的浓度为 100%的顺式茉莉酮、0. 1重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、0. 1重量份数的浓度 为100%的乙酸苏合香脂、1重量份数的浓度为100%的香叶醇、2重量份数的浓度为100% 的芳樟醇、1重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0. 1重量份数的浓度为100%的2, 3_苯并吡咯(吲哚)、15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、10重量份数的浓 度为100%的苯乙醇、0. 5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0. 1重量份数的浓度为100% 的甲基紫罗兰酮、2重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1重量份数的浓度为100%的羟 基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基(橙花素)、0. 7重量份数的浓度为100%的苯甲酸叶醇 酯、1重量份数的浓度为100%的丙位十一内酯(桃醛)、1重量份数的浓度为100%的邻氨 基苯甲酸甲酯、0. 1重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1重量份数的浓度为100%的 乙酸对甲酚酯、9. 1重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯混合均勻,得到稳定的大 花茉莉香精。大花茉莉特征香气香原料乙酸苄酯与丙酸苄酯所占比例较高,得到的大花茉 莉香精经评香后发现,茉莉样花香香气强烈,但果香、甜香香气也较重,且浊香气息不足,留 香时间不长,整体香气不协调。实施例2调配用于制备纳米香精胶囊的大花茉莉香精向烧杯中依次加入35重量份数的浓度为100%的甲位己基桂醛、10重量份数的浓 度为100%的乙酸苄酯、1重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、1重量份数的浓度为100% 的顺式茉莉酮、0. 5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、1重量份数的浓度为100% 的乙酸苏合香脂、3重量份数的浓度为100%的香叶醇、8重量份数的浓度为100%的芳樟 醇、4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0.8重量份数的浓度为100%的2,3_苯并吡 咯(吲哚)、8重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3重量份数的浓度为100%的 苯乙醇、1. 5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0. 5重量份数的浓度为100%的甲基紫罗兰 酮、8重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、3重量份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨 基苯甲酸甲酯泄馥基(橙花素)、1.5重量份数的浓度为100%的苯甲酸叶醇酯、2. 5重量份 数的浓度为100%的丙位十一内酯(桃醛)、2重量份数的浓度为100%的邻氨基苯甲酸甲 酯、0.2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0.3重量份数的浓度为100%的乙酸对甲 酚酯、5. 2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯混合均勻,得到稳定的大花茉莉香 精。大花茉莉特征香气香原料乙酸苄酯与丙酸苄酯所占比例较实施例1有所减少,得到的 大花茉莉香精经评香发现,大花茉莉香气不明显,木香香气较重,整体香气不和合。实施例3调配用于制备纳米香精胶囊的大花茉莉香精25重量份数的浓度为100%的甲位己基桂醛、16重量份数的浓度为100%的乙酸 苄酯、2重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0. 5重量份数的浓度为100%的顺式茉莉酮、 0. 25重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、0. 5重量份数的浓度为100%的乙酸苏 合香脂、1.5重量份数的浓度为100%的香叶醇、4重量份数的浓度为100%的芳樟醇、2重 量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0.5重量份数的浓度为100%的2,3_苯并吡咯(吲
7哚)、10重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、5重量份数的浓度为100%的苯乙 醇、0. 75重量份数的浓度为100%的丁香酚、0. 3重量份数的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、 4重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1. 75重量份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨 基苯甲酸甲酯泄馥基(橙花素)、1. 0重量份数的浓度为100%的苯甲酸叶醇酯、2. 0重量份 数的浓度为100%的丙位十一内酯(桃醛)、1.5重量份数的浓度为100%的邻氨基苯甲酸 甲酯、0. 15重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1重量份数的浓度为100%的乙酸对 甲酚酯、21. 2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯混合均勻,得到均一稳定的大 花茉莉香精。大花茉莉香精茉莉香气特征明显透发,整体香气丰富饱满柔和,具有协调自然 的大花茉莉香气。实施例4制备纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊向烧杯中加入0. 2重量份数实施例3中制备的大花茉莉香精和1. 0重量份数的聚 氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯,磁力搅拌混合均勻,再加入100重量份数去离子水,磁 力搅拌乳化10分钟。用lmol/L的盐酸调节体系pH值为2. 0。将0. 4重量份数的氰基丙 烯酸正丁酯单体以3滴/分钟的速度缓慢滴加到已调节好pH值的大花茉莉香精乳状液中。 磁力搅拌6小时后,用lmol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至7.0。继续磁力搅拌0. 5小 时。实验得到了具有明显蓝光现象的纳米香精乳液,同时该体系稳定存在。经纳米粒 度仪测试后,所制备的纳米香精的平均粒径为85. Onm,粒度分布系数为0. 156。实施例5制备纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊向烧杯中加入0. 5重量份数实施例3中制备的大花茉莉香精和2. 3重量份数的聚 氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯,磁力搅拌混合均勻,再加入96重量份数去离子水,磁 力搅拌乳化10分钟。用lmol/L的盐酸调节体系pH值为2. 0。将1. 0重量份数的氰基丙 烯酸正丁酯单体以3滴/分钟的速度缓慢滴加到已调节好pH值的大花茉莉香精乳状液中。 磁力搅拌6小时后,用lmol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至7. 0。继续磁力搅拌0. 5小 时。实验得到了具有一定蓝光现象的纳米香精乳液,同时该体系在放置三天后有极少 量沉淀出现。经纳米粒度仪测试后,所制备的纳米香精的平均粒径为91. 5nm,粒度分布系数 为 0.262。实施例6制备纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊向烧杯中加入0. 3重量份数实施例3中制备的大花茉莉香精和1. 4重量份数的聚 氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯,磁力搅拌混合均勻,再加入98重量份数去离子水,磁 力搅拌乳化10分钟。用lmol/L的盐酸调节体系pH值为2. 0。将0. 6重量份数的氰基丙 烯酸正丁酯单体以3滴/分钟的速度缓慢滴加到已调节好pH值的大花茉莉香精乳状液中。 磁力搅拌2小时后,用lmol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至7. 0。继续磁力搅拌0. 5小 时。实验得到了具有一定蓝光现象的纳米香精乳液,同时该体系在放置三天后出现有 沉淀出现。经纳米粒度仪测试后,所制备的纳米香精的平均粒径为77. 9nm,粒度分布系数为 0.230。实施例7制备纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊
向烧杯中加入0. 4重量份数实施例3中制备的大花茉莉香精和1. 8重量份数的聚 氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯,磁力搅拌混合均勻,再加入97重量份数去离子水,磁 力搅拌乳化10分钟。用lmol/L的盐酸调节体系pH值为2. 0。将0. 7重量份数的氰基丙 烯酸正丁酯单体以3滴/分钟的速度缓慢滴加到已调节好pH值的大花茉莉香精乳状液中。 磁力搅拌4小时后,用lmol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至7.0。继续磁力搅拌0.5小 时。实验得到了具有蓝光现象的纳米香精乳液,同时该体系在放置三天后有极少沉 淀出现。经纳米粒度仪测试后,所制备的纳米香精的平均粒径为70. 2nm,粒度分布系数为 0. 272。实施例8制备纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊向烧杯中加入0. 3重量份数实施例3中制备的大花茉莉香精和2. 0重量份数的聚 氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯,磁力搅拌混合均勻,再加入96. 5重量份数去离子水, 磁力搅拌乳化10分钟。用lmol/L的盐酸调节体系pH值为2. 0。将0. 8重量份数的氰基丙 烯酸正丁酯单体以3滴/分钟的速度缓慢滴加到已调节好pH值的大花茉莉香精乳状液中。 磁力搅拌8小时后,用lmol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至7.0。继续磁力搅拌0. 5小 时。实验得到了具有蓝光现象的纳米香精乳液,同时该体系比较稳定。经纳米粒度仪 测试后,所制备的纳米香精的平均粒径为108nm,粒度分布系数为0. 527。实施例9制备纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊向烧杯中加入0. 3重量份数实施例3中制备的大花茉莉香精和1. 4重量份数的聚 氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯,磁力搅拌混合均勻,再加入97. 5重量份数去离子水, 磁力搅拌乳化10分钟。用lmol/L的盐酸调节体系pH值为2. 0。将0. 6重量份数的氰基丙 烯酸正丁酯单体以3滴/分钟的速度缓慢滴加到已调节好pH值的大花茉莉香精乳状液中。 磁力搅拌6小时后,用lmol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至7.0。继续磁力搅拌0. 5小 时。实验得到了具有明显蓝光现象的纳米香精乳液,同时该体系稳定存在。经纳米粒 度仪测试后,所制备的纳米香精的平均粒径为112nm,粒度分布系数为0. 104,见图2。以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任 何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
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权利要求
一种聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊的制备方法,各组分的重量份数组成为0.2-0.5重量份数大花茉莉香精1.0-2.3重量份数聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯0.4-1.0重量份数氰基丙烯酸正丁酯96-100重量份数 去离子水;其中,所述的大花茉莉香精是由20-35重量份数的浓度为100%的甲位己基桂醛、10-30重量份数的浓度为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0.1-1重量份数的浓度为100%的顺式茉莉酮、0.1-0.5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、0.1-1重量份数的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为100%的香叶醇、2-8重量份数的浓度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0.1-0.8重量份数的浓度为100%的2,3-苯并吡咯、8-15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重量份数的浓度为100%的苯乙醇、0.5-1.5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0.1-0.5重量份数的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、2-8重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1-3重量份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、0.7-1.5重量份数的浓度为100%的苯甲酸叶醇酯、1-2.5重量份数的浓度为100%的丙位十一内酯、1-2重量份数的浓度为100%的邻氨基苯甲酸甲酯、0.1-0.2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0.1-0.3重量份数的浓度为100%的乙酸对甲酚酯、5.2-21.2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯组成;其制备方法包括下列步骤a、将20-35重量份数的浓度为100%的甲位己基桂醛、10-30重量份数的浓度为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0.1-1重量份数的浓度为100%的顺式茉莉酮、0.1-0.5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、0.1-1重量份数的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为100%的香叶醇、2-8重量份数的浓度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0.1-0.8重量份数的浓度为100%的2,3-苯并吡咯、8-15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重量份数的浓度为100%的苯乙醇、0.5-1.5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0.1-0.5重量份数的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、2-8重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1-3重量份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、0.7-1.5重量份数的浓度为100%的苯甲酸叶醇酯、1-2.5重量份数的浓度为100%的丙位十一内酯、1-2重量份数的浓度为100%的邻氨基苯甲酸甲酯、0.1-0.2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0.1-0.3重量份数的浓度为100%的乙酸对甲酚酯、5.2-21.2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯混合配制大花茉莉香精;b、将0.2-0.5重量份数的步骤a制得的大花茉莉香精和1.0-2.3重量份数的聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯在磁力搅拌下混合均匀,然后在磁力搅拌作用下缓慢加入去离子水,乳化10分钟;c、用1mol/L的盐酸溶液调节步骤b制备的乳状液pH值为2.0;d、将0.4-1.0重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在搅拌条件下以3滴/分钟的速度缓慢滴加到步骤c制备的乳状液中,聚合反应2-8小时,直至体系呈现淡蓝色;e、用1mol/L的氢氧化钠溶液调节步骤d制备的乳液的pH值为7.0,继续磁力搅拌0.5小时,即得到目标产物。
全文摘要
本发明公开了一种聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊的制备方法,所述纳米大花茉莉香精胶囊的制备原料由0.2-0.5重量份数的大花茉莉香精、1.0-2.3重量份数的聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、0.4-1.0重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体和96-100重量份数的去离子水组成。经动态激光粒度仪测试,本发明所制备的纳米级大花茉莉香精胶囊的平均粒径为112nm,粒度分布系数为0.104,且体系稳定存在,具有香气缓慢释放及留香时间较长等优点。
文档编号C11B9/00GK101818100SQ20101014788
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者周如隽, 李臻, 牛云蔚, 肖作兵, 胡静, 许春华 申请人:上海应用技术学院