专利名称：一种提取澳洲坚果油的方法
技术领域：
本发明属于植物油提取领域，具体涉及一种提取澳洲坚果油的方法。
背景技术：
澳洲坚果(Macadamia integrifolia)又称夏威夷果、澳洲核桃,属山龙眼科澳洲坚果属，原产于澳大利亚，果仁营养丰富，香酥滑嫩可口，有独特的奶油香味，是世界上品质最佳的食用果，有“干果皇后”、“世界坚果之王”之美称，其含油量达78%，其中不饱和脂肪酸比例80%以上，主要是油酸和棕榈油酸，饱和脂肪酸含量低于20%，主要为棕榈酸。因澳洲坚果油(Macadamia Oil)单不饱和脂肪酸含量高，故长期食用澳洲坚果油，人的血脂可控制在健康的水平，能有效降低血液粘稠度，防止动脉粥样硬化，有效保护心脑血管系统。最新研究认为澳洲坚果油有预防血栓形成和控制血压的作用。又因其属于富含棕榈油酸等植物性药材原料，所以澳洲坚果油可以补充皮肤因年纪增长而自然流失的油脂。作为公认地最好 的纯植物基础油，澳洲坚果油成为皮肤护理、母婴护理、按摩、精油按摩等最理想的产品。目前用于提取澳洲坚果油的方法有(I)冷榨法，相对于热榨法而言，即在通常低于60°C的环境下进行加工，能够保留较为完整的营养成分，但出油率较低；(2)有机溶剂浸提法，即通过在原料中加入有机溶剂来提取油脂，从而提高产出，然而油中的溶剂不容易完全清除干净，长期食用或使用将危害人体健康。此外，利用超声波辅助提取也可以有效提高出油率，但工艺复杂，成本高昂，提高的程度也有限。超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新型的分离提取技术，简称SFE，其利用超临界流体优良的溶剂力，可将基质与萃取物有效分离、提取和纯化，不需回收溶剂，操作方便，不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本，环保节能。超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。其中，CO2是重要的超临界萃取剂。超临界流体萃取技术克服了溶剂浸提法在分离过程中需蒸馏加热、油脂易氧化酸败、存在溶剂残留等缺陷，也克服了冷榨法产率低、精制工艺繁琐、油品色泽不理想等缺点，因而，逐步被应用于食品工业，如松籽油、橘皮精油、麦芽胚油、大豆油、花生油、甜橙皮精油、大蒜精油等的提取。目前国内所售澳洲坚果油均为进口，提取方法多为冷榨法，关于超临界CO2萃取澳洲坚果油的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对以上要解决的技术问题，提供一种从天然澳洲坚果中提取澳洲坚果油的方法，该方法工艺简单、操作方便、提取效率高，油品质量好。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种提取澳洲坚果油的方法，其将澳洲坚果粉碎后，用超临界二氧化碳萃取法从澳洲坚果中提取澳洲坚果油。所述提取澳洲坚果油的方法步骤如下I)将新鲜澳洲坚果去壳、粉碎至2(T80目、烘干至恒重；烘干的温度优选为50 6(TC，特别优选为60°C。2)将步骤I)所得澳洲坚果粉末 进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为35 55°C，压力为20 35MPa，CO2流量为15 35L/h ；3)分离CO2和所萃取的澳洲坚果油，分离条件为分离釜I压力为6、MPa、温度为50^600C ;分离釜II压力为4 7MPa、温度为3(T35°C ;所述CO2分离后循环使用。该分离步骤中，采用二级分离釜进行分离，澳洲坚果油在分离釜I中实现与CO2的分离，并从分离釜I底部放出，CO2携带非脂类物质进入分离釜II，在分离釜II中实现与CO2的分离。CO2从顶部流出，经过净化器后，进入了冷箱液化，循环使用。该方法中，澳洲坚果的粉碎度不能太低，也不能太高，优选将澳洲坚果粉碎至40^80目，更优选为6(T80目，最优选为80目。如果粉碎度低于20目，则萃取效果不好，如果粉碎度超过80目，则容易结成饼状，增加了传质阻力，不利于萃取。萃取温度优选为45 55°C，更优选为45飞(TC，最优选为45 °C。随萃取温度的增加，萃取率会适当提高，在45°C时达到最优效果，之后温度的升高对萃取效率的影响不大。步骤2)中，萃取压力优选为2(T35MPa。适当增加压力可提高二氧化碳的密度，有利于萃取，但增加到一定程度之后，例如35MPa，萃取率效果反而没有太大变化。本方法步骤2)中，CO2流量优选为25 35L/h，更优选为30 35L/h。CO2的流量过快或过慢都将影响澳洲坚果油的萃取效果，当流量达到35L/h时，萃取的效果最好。萃取时间优选为15 120分钟，特别优选为60 120分钟，更优选为80 120分钟。随着萃取时间的增加，萃取率会相应提高，当萃取时间到达120分钟时，萃取效果最好。但超过120分钟之后，反而不利于萃取，萃取率变化不显著。本方法进一步优选的工艺条件为萃取温度45飞(TC，CO2流量为3(T35L/h，萃取压力为20 35MPa ;分离釜I温度为55 60°C，压力为8 9MPa ;分离釜II温度为32 35°C，压力为6 7V。本发明最优选的工艺条件为粉碎度为80目，萃取温度45°C，C02流量为35L/h，萃取压力为35MPa ;分离釜I温度为60°C，压力为9MPa ;分离釜II温度为35°C，压力为7°C。本发明还提供了一种组合物，其含有按照以上方法萃取所得的澳洲坚果油。按照本发明的方法提取得到的澳洲坚果油可用于替代现有的澳洲坚果油，添加在各种组合物中，这些组合物可以是皮肤护理组合物或食用组合物，包括但不限于食品、化妆油、化妆品、润肤露、保湿霜、香皂、润唇膏。试验结果表明，与现有技术相比，本发明的提取方法具有以下有益效果(I)所得澳洲坚果油产品质量高，可用作高级食用油以及基础油使用，具有极高经济价值，萃取剩余后的物料仍可用于加工生产；(2)利用超临界二氧化碳萃取技术，特别是选用CO2作为萃取齐U，所得产品油纯度高，避免了有机溶剂的残留，无溶剂污染；(3)由于在低温高压条件下提取，有效避免了澳洲坚果油的氧化，符合人们对天然健康保健食品的要求；(4)不饱和脂肪酸含量高与超声波辅助提取和索氏抽提法相比，本发明提供的方法萃取所得的澳洲坚果油中油酸百分含量彡55%，棕榈油酸百分含量彡15%，亚油酸百分含量彡1.5%，所得不饱和脂肪酸占澳洲坚果油的比例及总量均大于前两者(5)工艺简单，操作方便，缩短萃取时间。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明利用超临界二氧化碳萃取澳洲坚果油的技术方案作进一步的详述。但本发明并不限于以下实施例。实施例I :按照以下步骤提取澳洲坚果油I、将新鲜澳洲坚果去壳，果仁粉碎至20目后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，称取Ikg置于2L萃取爸的料筒中；2、打开制冷和冷循环，设定水箱温度为2V ；3、打开加热电源，设定萃取温度45°C，分离釜I温度50°C，分离釜II温度35°C ； 4、完全打开钢瓶阀，CO2进气阀，CO2气体经过净化器后进入冷箱中液化，待温度达到设定值后，打开CO2泵，CO2气体经净化器和加热器后泵入萃取釜，调节压力至35MPa，使其成为超临界二氧化碳在萃取釜中与澳洲坚果充分接触混合，CCV流量为15L/h，使澳洲坚果油溶解于CO2中；5、溶解有澳洲坚果油的CO2气体从萃取釜顶部流出，进入降压系统，为了实现油脂和非脂类物质的完全分离，减少后续分离纯化操作，采用二级分离釜进行分离，设定分离釜I压力9MPa，分离釜II压力6MPa。澳洲坚果油在分离釜I中实现与CO2的分离，并从分离釜I底部放出，CO2携带非脂类物质进入分离釜II，在分离釜II中实现与CO2的分离。CO2从顶部流出，经过净化器后，进入了冷箱液化，循环使用。萃取15min后收集澳洲坚果油，萃取完成后，从分离釜得到样品，称量计算萃取率，所得萃取率为45. 89%。实施例2 按照以下步骤提取澳洲坚果油I、将新鲜澳洲坚果去壳，果仁粉碎至40目后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，称取
I.5kg置于2L萃取爸的料筒中；2、打开制冷和冷循环，设定水箱温度为2V ；3、打开加热电源，设定萃取温度50°C，分离釜I温度55°C，分离釜II温度32°C ；4、完全打开钢瓶阀，CO2进气阀，CO2气体经过净化器后进入冷箱中液化，待温度达到设定值后，打开CO2泵，CO2气体经净化器和加热器后泵入萃取釜，调节压力至20MPa，使其成为超临界二氧化碳在萃取釜中与澳洲坚果充分接触混合，CCV流量为30L/h，使澳洲坚果油溶解于CO2中；5、溶解有澳洲坚果油的CO2气体从萃取釜顶部流出，进入降压系统，为了实现油脂和非脂类物质的完全分离，减少后续分离纯化操作，采用二级分离釜进行分离，设定分离釜I压力8MPa，分离釜II压力6. 5MPa。澳洲坚果油在分离釜I中实现与CO2的分离，并从分离釜I底部放出，CO2携带非脂类物质进入分离釜II，在分离釜II中实现与CO2的分离。CO2从顶部流出，经过净化器后，进入了冷箱液化，循环使用。萃取75min后收集澳洲坚果油，萃取完成后，从分离釜得到样品，称量计算萃取率，所得萃取率可达70. 53%。实施例3 按照以下步骤提取澳洲坚果油I、将新鲜澳洲坚果去壳，果仁粉碎至60目后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，称取2kg置于2L萃取爸的料筒中；
2、打开制冷和冷循环，设定水箱温度为3°C ；3、打开加热电源，设定萃取温度32°C，分离釜I温度60°C，分离釜II温度35°C ；4、完全打开钢瓶阀，CO2进气阀，CO2气体经过净化器后进入冷箱中液化，待温度达到设定值后，打开CO2泵，CO2气体经净化器和加热器后泵入萃取釜，调节压力至35MPa，使其成为超临界二氧化碳在萃取釜中与澳洲坚果充分接触混合，CCV流量为35L/h，使澳洲坚果油溶解于CO2中；5、溶解有澳洲坚果油的CO2气体从萃取釜顶部流出，进入降压系统，为了实现油脂和非脂类物质的完全分离，减少后续分离纯化操作，采用二级分离釜进行分离，设定分离釜I压力6MPa，分离釜II压力4MPa。澳洲坚果油在分离釜I中实现与CO2的分离，并从分离釜I底部放出，CO2携带非脂类物质进入分离釜II，在分离釜II中实现与CO2的分离。CO2从 顶部流出，经过净化器后，进入了冷箱液化，循环使用。萃取60min后收集澳洲坚果油，萃取完成后，从分离釜得到样品，称量计算萃取率，所得萃取率可达69. 59%。实施例4 按照以下步骤提取澳洲坚果油I、将新鲜澳洲坚果去壳，果仁粉碎至80目后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，称取2kg置于2L萃取爸的料筒中；2、打开制冷和冷循环，设定水箱温度为3°C ；3、打开加热电源，设定萃取温度55°C，分离釜I温度60°C，分离釜II温度30°C ；4、完全打开钢瓶阀，CO2进气阀，CO2气体经过净化器后进入冷箱中液化，待温度达到设定值后，打开CO2泵，CO2气体经净化器和加热器后泵入萃取釜，调节压力至35MPa，使其成为超临界二氧化碳在萃取釜中与澳洲坚果充分接触混合，CCV流量为25L/h，使澳洲坚果油溶解于CO2中；5、溶解有澳洲坚果油的CO2气体从萃取釜顶部流出，进入降压系统，为了实现油脂和非脂类物质的完全分离，减少后续分离纯化操作，采用二级分离釜进行分离，设定分离釜I压力9MPa，分离釜II压力7MPa。澳洲坚果油在分离釜I中实现与CO2的分离，并从分离釜I底部放出，CO2携带非脂类物质进入分离釜II，在分离釜II中实现与CO2的分离。CO2从顶部流出，经过净化器后，进入了冷箱液化，循环使用。萃取SOmin后收集澳洲坚果油，萃取完成后，从分离釜得到样品，称量计算萃取率，所得萃取率可达71. 26%。实施例5:按照以下步骤提取澳洲坚果油I、将新鲜澳洲坚果去壳，果仁粉碎至80目后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，称取2kg置于2L萃取爸的料筒中；2、打开制冷和冷循环，设定水箱温度为3°C ；3、打开加热电源，设定萃取温度45°C，分离釜I温度60°C，分离釜II温度35°C ；4、完全打开钢瓶阀，CO2进气阀，CO2气体经过净化器后进入冷箱中液化，待温度达到设定值后，打开CO2泵，CO2气体经净化器和加热器后泵入萃取釜，调节压力至35MPa，使其成为超临界二氧化碳在萃取釜中与澳洲坚果充分接触混合，CCV流量为35L/h，使澳洲坚果油溶解于CO2中；5、溶解有澳洲坚果油的CO2气体从萃取釜顶部流出，进入降压系统，为了实现油脂和非脂类物质的完全分离，减少后续分离纯化操作，采用二级分离釜进行分离，设定分离釜I压力9MPa，分离釜II压力7MPa。澳洲坚果油在分离釜I中实现与CO2的分离，并从分离釜I底部放出，CO2携带非脂类物质进入分离釜II，在分离釜II中实现与CO2的分离。CO2从顶部流出，经过净化器后，进入了冷箱液化，循环使用。萃取120min后收集澳洲坚果油，萃取完成后，从分离釜得到样品，称量计算萃取率，所得萃取率可达74. 59%。比较实施例I——超声波辅助提取澳洲坚果油按照以下步骤提取澳洲坚果油I、将新鲜澳洲坚果去壳，果仁粉碎至40目干燥，称取IOg澳洲坚果粉末，按溶剂比(gmL)=l :10的比例加入石油醚，浸泡Ih后放入超声反应器(功率360w)中萃取30min ；
2、高速离心机离心(13000r/min) 30min,3、旋转蒸发仪进行旋转蒸发，直至石油醚全部挥发，将所得油样放入干燥箱干燥至恒重，称量，萃取率为57. 19%。比较实施例2——索氏抽提法提取澳洲坚果油按照以下步骤提取澳洲坚果油I、将新鲜澳洲坚果去壳，果仁粉碎至40目干燥，称取IOg澳洲坚果粉末，用脱脂滤纸包好放入萃取管中，提取溶剂为石油醚(沸程60-90°C )，设定水浴锅温度为80°C，萃取9h。2、旋转蒸发仪进行旋转蒸发，回收石油醚，于105土 1°C恒温箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温，至前后质量差不超过0. OOlg，称量计算萃取率为64. 63%。将实施例1飞以及比较实施例广2所得样品甲酯化后在气相色谱-质谱联用仪上测定不饱和脂肪酸的种类与含量。如表I所示，为实施例f 5利用超临界CO2萃取与超声波辅助提取法、索氏抽提法所得澳洲坚果油的测定结果对比，分别列明了不饱和脂肪酸的种类、每种种类含量、以及不饱和脂肪酸含量总量的对比结果。由表I可见，本发明提供的方法萃取所得的澳洲坚果油中油酸百分含量> 55%，棕榈油酸百分含量> 15%，亚油酸百分含量> I. 5%，所得油酸、棕榈油酸、亚油酸占澳洲坚果油比例以及不饱和脂肪酸在澳洲坚果油中含量总量都大于前两者，而且无化学溶剂残留，出油率高，环保安全，明显优于索氏抽提法和超声波辅助提取法。表I超临界CO2萃取与其它提取方法所得不饱和脂肪酸含量比较
权利要求
1.一种提取澳洲坚果油的方法，其特征在于将澳洲坚果粉碎后，用超临界二氧化碳萃取法从澳洲坚果中提取澳洲坚果油。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于包括以下步骤1)将新鲜澳洲坚果去壳、粉碎至2(Γ80目、烘干至恒重；2)将步骤I)所得澳洲坚果粉末进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为35 55°C，压力为 20 35MPa，CO2 流量为 15 35L/h ；3)分离CO2和所萃取的澳洲坚果油，分离条件为分离釜I压力为6、MPa、温度为 50^600C ;分离釜II压力为4 7MPa、温度为30 35°C ;所述CO2分离后循环使用。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于萃取的时间为15 120分钟。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤I)中将澳洲坚果粉碎至4(Γ80目。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤I)中将澳洲坚果粉碎至6(Γ80目。
6.根据权利要求2至5任一项所述的方法，其特征在于所述步骤2)中CO2流量为 25 35L/h。
7.根据权利要求2至5任一项所述的方法，其特征在于所述步骤2)中萃取温度为 45 55。。。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述步骤2)中萃取温度为45 50°C。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于C02流量为3(T35L/h，萃取压力为 20 35MPa ;分离釜I温度为55 60°C，压力为8 9MPa ;分离釜II温度为32 35°C，压力为 6 7。。。
10.一种组合物，其特征在于含有按照权利要求I至9任一项所述方法萃取所得的澳洲坚果油。
全文摘要
本发明提供了一种提取澳洲坚果油的方法，其采用超临界二氧化碳萃取法从澳洲坚果中提取澳洲坚果油。试验结果表明，与现有技术相比，本发明的提取方法所得澳洲坚果油提取效率高、产品质量好，不饱和脂肪酸含量高，工艺简单，操作方便，缩短萃取时间，还可有效避免有机溶剂的残留，环保节能。
文档编号C11B1/10GK102703210SQ20121021195
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者吕国提, 朱冰清, 李积华, 林丽静, 黄茂芳 申请人:中国热带农业科学院农产品加工研究所