一种大蒜素高效提取的制备方法
【专利摘要】本发明涉及到大蒜素领域，是一种大蒜素高效提取的制备方法。其特征是石油醚浸提大蒜油的工艺流程为：大蒜头经捣碎机捣碎后，前处理粗过滤后离心，进行有机试剂萃取，再离心处理，除去残留水，旋转蒸发，除残留杂质，吹氮气后，取得大蒜油；捣碎：用实验室用控温多用高速植物组织捣碎机捣碎10min(固定功率，间隔1min开机一次)；前处理：结合前部分的试验结果，外源物质添加量为0.175mmol/g大蒜的氯化锰，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；旋蒸蒸发：旋转蒸发除尽石油醚；除少量杂质：进一步吹氮气除尽石油醚即可得到大蒜油产品。由于采用了本技术方案，改变大蒜油提取技术，使出油率由1.7‰提高到2.5‰以上，在不添加任何防腐剂的情况下，使保质期由常规的5个月，延长到1年，满足远距离和跨区域销售的需要。
【专利说明】一种大蒜素高效提取的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到大蒜素领域，是一种大蒜素高效提取的制备方法。
【背景技术】
[0002]大蒜是百合科多年生草本植物，世界各地均有栽培。据统计，目前全世界大蒜的种植面积约有113.9万hm2，大蒜头年产量1400多万吨。我国许多省份都适合种植大蒜，种植面积达60万hm2，占世界大蒜总种植面积的1/2左右，年产量1000万吨左右，占世界总产量的75%左右，居世界首位。
[0003]大蒜及其风味物质是人们日常生活中重要的调味品，同时也有很重要的保健功能产品。然而，大蒜这一产业中长期以来还存在以下问题:1、鲜大蒜休眠期较短，在贮藏的过程中容易霉烂、发芽和变质，不耐贮藏，收后损失率约在30%左右，给农民造成很大经济损失，造成巨大的浪费。2、随着人们生活水平的提高，市场对大蒜新产品的需要越来越多，而我国适应现代市场需求的大蒜新产品的开发、加工能力比较薄弱，更是缺乏对大蒜精深加工的理论及技术的基础研究。3、长期以来，其商业化主导产品基本是未加工的原料，加工品种很少，而且多为简易加工，在出口方面，主要还是初级产品，产品附加值较低。
[0004]近年来，大蒜深加工产品走俏，美国、欧洲的大蒜产品深加工已成产业，大蒜深加工产品质量的好坏主要以产品中大蒜素和大蒜新素的含量为主要评价指标。大力开发高蒜素含量的大蒜产品是大蒜深加工的趋势，这不仅能从根本上解决原料贮存销售困难的问题，还能显著提高经济效益，对中国农业结构的调整，促进农业产业化进程及振兴农村经济产生深远的影响。大蒜作为人们日常生活中深受欢迎的药食两用的天然农产品，具有独特的保健和药用功能，蒜制 品前景广阔，市场需求日益增加。
[0005]目前国内大蒜的传统加工产品主要有速冻蒜制品，包括腌溃产品(如腌溃蒜米、糖醋大蒜)；脱水蒜制品:蒜片、蒜粉和蒜粒；保鲜蒜制品如保鲜蒜米等。在我国，大蒜的脆溃产品占主要地位。而高附加值的大蒜深加工产品则刚刚起步。深加工产品的附加值较高，大蒜具有特殊的香气和香味，也是加工成其他高附加值产品的重要原料。大蒜的深加工产品主要有:大蒜油、蒜素和大蒜多糖，一般以胶囊、片剂等产品形式出现，例如大蒜油微胶囊、大蒜素片等。
[0006]目前，国内外对大蒜油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸出法、同时蒸馏萃取法、超临界CO2萃取法等:
[0007]1、水蒸汽蒸馏法:它是目前国内大蒜油提取的传统方法，主要原理是大蒜与水构成油水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到大蒜精油产品。主要特点是操作方便，设备简单，成本较低，但大蒜油得率较低，所得产品的风味远远不及新鲜大蒜的风味，主要是因为所得大蒜油中活性物质如蒜素的含量低，多为小分子的含硫化合物。
[0008]2、有机溶剂浸出法:浸出法萃取油在于相似相溶这一原理,利用大蒜油易溶于正己烷、石油醚、乙醚、乙醇等溶剂这一性质，用溶剂将大蒜油浸提出来。这种方法的优点是操作过程中的温度均不高，对热敏性的大蒜有机硫化物的影响不大，故得到大蒜油中蒜素含量较高，蒜素的稳定性也较好，但容易存在溶剂残留。
[0009]3、同时蒸懼萃取:同时蒸懼法(SDE, Simultaneous distillation extraction)是近年来发展起来的一种易挥发成分的提取方法，该法将水蒸气蒸馏法和馏出物得溶剂萃取两步合二为一。该试验在相对密闭的容器中进行，通过水蒸气相和有机溶剂相多次、大面积的接触，一次性实现对精油的提取。该方法萃取效率高，溶剂用量少，萃取所得挥发性成分基本不需要后续处理，简化了操作步骤，节省了萃取时间，是对水蒸气蒸馏提取大蒜油的较大改进。
[0010]4、超临界CO2萃取法:超临界流体萃取(SFE, Super Fluid Extraction)是近20年发展起来的一项高新技术，利用流体在临界点附近具有的特殊性质而形成的一系列应用技术。超临界流体既有较强的向高粘度物质渗透的气体性质，又有液体的溶解性能。该法可获得纯净、高品质的大蒜油，但生产成本高、设备复杂，目前还难以大规模的工业化生产。
【发明内容】
[0011]本发明的目的是要提供一种新的大蒜素高效提取的制备方法。
[0012]本发明的技术方案是:其特征是石油醚浸提大蒜油的工艺流程为:
[0013]大蒜头经捣碎机捣碎后，前处理粗过滤后离心，进行有机试剂萃取，再离心处理，除去残留水，旋转蒸发，除残留杂质，吹氮气后，取得大蒜油；
[0014]捣碎:用实验室用控温多用高速植物组织捣碎机捣碎IOmin(固定功率，间隔Imin开机一次)；前处理:结合前部分的试验结果，外源物质添加量为0.175mmol/g大蒜的氯化锰，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值为6.5 ;超声波条件为超声功率48W，超声温度35°C，超声时间32min ;粗过滤、离心:用两层滤布粗过滤后离心，离心条件为lOOOOg，15min，室温；石油醚浸提:采用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量为200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室温下萃取30min ;离心:离心条件为lOOOOg, 15min ;离心后从上到下依次分为四层:石油醚-油层、少量蛋白质层、淡黄色水溶液、少量沉淀；除残留水:加无水Na2SO4至无晶体状物出现，放置在-18°C的冰箱中过夜后立即倒出上层液体；旋蒸蒸发:旋转蒸发除尽石油醚；除少量杂质:进一步吹氮气除尽石油醚即可得到大蒜油产品。
[0015]由于采用了上述技术方案，改变大蒜油提取技术，使出油率由1.7%。提高到2.5%o以上，在不添加任何防腐剂的情况下，使保质期由常规的5个月，延长到I年，满足远距离和跨区域销售的需要。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0017]石油醚浸提大蒜油的工艺流程为:
[0018]大蒜头经捣碎机捣碎后，前处理粗过滤后离心，进行有机试剂萃取，再离心处理，除去残留水，旋转蒸发，除残留杂质，吹氮气后，取得大蒜油；
[0019]捣碎:用实验室用控温多用高速植物组织捣碎机捣碎IOmin(固定功率，间隔Imin开机一次)；前处理:结合前部分的试验结果，外源物质添加量为0.175mmol/g大蒜的氯化锰，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值为6.5 ;超声波条件为超声功率48W，超声温度35°C，超声时间32min ;粗过滤、离心:用两层滤布粗过滤后离心，离心条件为lOOOOg，15min，室温；石油醚浸提:采用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量为200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室温下萃取30min ;离心:离心条件为lOOOOg, 15min ;离心后从上到下依次分为四层:石油醚-油层、少量蛋白质层、淡黄色水溶液、少量沉淀；除残留水:加无水Na2SO4至无晶体状物出现，放置在-18°C的冰箱中过夜后立即倒出上层液体；旋蒸蒸发:旋转蒸发除尽石油醚；除少量杂质:进一步吹氮气除尽石油醚即可得到大蒜油产品。
[0020]1、进行了大蒜素提取方法的的试验研究，筛选出浸提法(石油醚提取剂)得到大蒜油检测出的含硫有机化合物较同时蒸馏萃取法多，尤其是以二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚的含量得率高。
[0021]2、获得了提高大蒜素得率的技术方法，添加不同的金属离子和多羟基化合物有利大蒜素的提取，在此基础上，建立了超声波辅助提取蒜素的数学模型:Y = 2.88-0.079X^0.029Χ2+0.0295Χ3+0.024Χ1Χ2-0.002Χ1Χ3-0.007Χ2Χ3~0.145X^0.134Χ22-0.068Χ32，通过此模型并考虑实际情况，得到的最佳工艺参数为:超声功率48W，超声温度35°C，超声时间32min。在上述最佳条件下，蒜素得率为2.89mg/g，相对空白组提高了 44.9%。
[0022]3、利用现代分析设备，采用GC/MS进行了大蒜油成分分析，比较了不同提取方法大蒜油成分差异，为其质量控制奠定了理论基础。
【权利要求】
1.一种大蒜素闻效提取的制备方法，其特征是石油醚浸提大蒜油的工艺流程为:大蒜头经捣碎机捣碎后，前处理粗过滤后离心，进行有机试剂萃取，再离心处理，除去残留水，旋转蒸发，除残留杂质，吹氮气后，取得大蒜油； 捣碎:用实验室用控温多用高速植物组织捣碎机捣碎10min(固定功率，间隔Imin开机一次)；前处理:结合前部分的试验结果，外源物质添加量为0.175mmol/g大蒜的氯化锰，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值为6.5 ;超声波条件为超声功率48W，超声温度35°C，超声时间32min ;粗过滤、离心:用两层滤布粗过滤后离心，离心条件为lOOOOg，15min，室温；石油醚浸提:采用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量为200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室温下萃取30min ;离心:离心条件为lOOOOg, 15min ;离心后从上到下依次分为四层:石油醚-油层、少量蛋白质层、淡黄色水溶液、少量沉淀；除残留水:加无水Na2SO4至无晶体状物出现 ，放置在_18°C的冰箱中过夜后立即倒出上层液体；旋蒸蒸发:旋转蒸发除尽石油醚；除少量杂质:进一步吹氮气除尽石油醚即可得到大蒜油产品。
【文档编号】C11B9/02GK103571627SQ201210276039
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月6日 优先权日:2012年8月6日
【发明者】王清章, 李洁, 严守雷, 何丽, 杜向阳, 陈运兵 申请人:湖北大自然农业实业有限公司, 华中农业大学