一种龙眼果皮浸膏及其制备方法以及在卷烟中的应用的制作方法
【专利摘要】一种龙眼果皮浸膏及其制备方法以及在卷烟中的应用，属于烟用香料【技术领域】。其制备方法依次包括以下步骤：将干燥的龙眼果皮粉碎筛选得到龙眼果皮粉；将龙眼果皮粉与水混合搅拌均匀，对龙眼果皮粉进行超声破碎；对超声破碎的龙眼果皮粉进行酶解；对酶解后的产物进行分离纯化，并通过浓缩制备龙眼果皮浸膏。使用时，龙眼果皮浸膏与丙二醇按照1∶8-20的重量比稀释后，混合液按照占烟丝总质量的1%-5%的比例添加到卷烟烟丝中。本发明变废为宝，生产的产品安全、可靠。与卷烟香气和吃味具有很好的匹配性，有助于卷烟的增香提质、降刺除杂，对卷烟综合品质的提升有一定的促进作用。
【专利说明】一种龙眼果皮浸膏及其制备方法以及在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001]本发明属于烟用香料【技术领域】，具体涉及一种龙眼果皮浸膏及其制备方法以及在卷烟中的应用。
【背景技术】
[0002]龙眼俗称桂圆，是我国南亚热带名贵特产，其果实富含营养，自古受人们喜爱，是珍贵的滋养强化剂。龙眼的叶、花、根、核均可入药；龙眼树木质坚硬，纹理细致优美，是制作高级家具的原料；龙眼花是一种重要的密源植物。目前，虽然针对龙眼叶、花、根、核进行了很多的开发，但是针对龙眼果皮的开发技术并不多，目前仅针对龙眼果皮提取物的抗氧化作用进行了初步研究(林婧烨、柯李晶、周建武、饶平凡。华东六省一市生物化学与分子生物学会2008年学术交流会论文摘要汇编，龙眼与龙眼皮提取物的抗氧化作用)。
[0003]卷烟制品是一种特别的消费品，消费者尤其关注卷烟的香味、吃味和舒适度等，烟用香料在卷烟中能起到增香、掩盖杂气、改善口腔舒适度等作用，相关技术的研究日益得到重视。目前，从不同植物中制备的各种浸膏已经广泛的应用于卷烟中，但是不同的植物提取物的浸膏对卷烟产品的影响差别很大，目前还未发现利用龙眼果皮制备浸膏以及应用于卷烟产品中。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种从废弃的龙眼果皮中提取有利于提高卷烟品质的龙眼果皮浸膏。
[0005]本发明的另一目的是提供一种龙眼果皮浸膏的制备方法以及在卷烟中的应用。
[0006]一种龙眼果皮浸膏，其制备方法依次包括以下步骤:
1、将干燥的龙眼果皮粉碎筛选得到龙眼果皮粉；
2、将龙眼果皮粉与水混合搅拌均匀，对龙眼果皮粉进行超声破碎；
3、对超声破碎的龙眼果皮粉进行酶解；
4、对酶解后的产物进行分离纯化，并通过浓缩制备龙眼果皮浸膏。
[0007]所述步骤I中的干燥方法为在烘箱中于50-80°C烘干10_14h ;优选方案为在烘箱中于60°C烘干12h。
[0008]所述步骤I中的筛选方法为将粉碎的龙眼果皮通过60-80目过滤得到龙眼果皮粉；优选方案为将粉碎的龙眼果皮通过60目过滤得到龙眼果皮粉。
[0009]所述步骤2中龙眼果皮粉与水混合的比例1: 3_6，kg: L，优选方案为龙眼果皮粉与水混合的比例1: 4，kg: L。
[0010]所述步骤2中超声波强度为2.5-4.5W/cm2，超声破碎时间为l_2h ;优选方案为超声波强度为3W/cm2，超声破碎时间为1.5h。
[0011]所述步骤3中进行酶解的酶制剂为复合纤维酶、果胶酶、蛋白酶中的一种或几种；所述酶解温度为45-55°C，pH 值为4-8，酶解时为4_8小时。[0012]所述步骤4中分离纯化的方法包括滤袋过滤、离心机分离、板框过滤。
[0013]所述步骤4中浓缩方法为旋转蒸发，条件为:转速50-80rpm，水浴锅温度45-50°C，抽真空压力小于0.1Mpa ;优选方案为:转速60rpm，水浴锅温度50°C，抽真空压力小于
0.1Mpa0 [0014]使用时，龙眼果皮浸膏与丙二醇按照1: 8-20的重量比稀释后，混合液按照占烟丝总质量的1%_5%的比例添加到卷烟烟丝中；优选方案为龙眼果皮浸膏与丙二醇按照I: 10的重量比稀释后，混合液按照占烟丝总质量的2%的比例添加到卷烟烟丝中。
[0015]本发明的有益效果是:大部分天然植物的有效成分往往包裹在细胞壁内，植物细胞壁是由纤维素、半纤维素、果胶质、木质等物质构成的致密结构。在天然植物有效成分提取过程中，当存在于细胞原生质体中的有效成分向提取介质扩散时，必须克服细胞壁及细胞间质的双重阻力。本发明选用复合纤维酶、果胶酶、蛋白酶中的一种或几种作用于药用植物材料，可以使细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素、果胶质等物质降解，破坏细胞壁的致密构造，减小细胞壁、细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力，从而有利于致香成分的溶出。与现有技术相比，本发明具有如下优点。
[0016]1、在烟草香料的原料选择上，龙眼果皮来源充分，价格低廉，生产的产品是高附加值产品，真正地实现了变废为宝，具有很高的经济价值。
[0017]2、本发明利用生物技术中的酶工程技术制备龙眼果波浸膏，与传统技术相比，本发明不使用如石油醚、甲醇、丙酮等化学有机试剂，无需顾忌化学残留问题，生产的产品安
全、可靠。
[0018]3、本发明在制备过程中，不需要高温、高压等条件，降低了能耗，同时使用酶工程技术，产品不产生工业垃圾，具有较高的经济价值与环保价值。
[0019]4、经本发明方法制得的龙眼果皮浸膏添加到卷烟中后，与卷烟香气和吃味具有很好的匹配性，有助于卷烟的增香提质、降刺除杂，对卷烟综合品质的提升有一定的促进作用。
【具体实施方式】
[0020]本发明采用的试剂和材料除非特别说明，皆为市购普通试剂和材料；采用的实验方法，除非特别说明，为本【技术领域】常规方法。
[0021]实施例1。
[0022]1、取在60°C烘箱中烘干12h的龙眼果4KG，粉碎并通过60目过滤，加16L纯净水
到超声破碎罐中。
[0023]2、开启超声破碎罐，在超声强度为3 W/cm2下，破碎1.5h。
[0024]3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐，并测PH值。
[0025]4、取柠檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取柠檬酸液IOOmL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐，搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为5.5。
[0026]5、从反应罐中取200mL龙眼果皮提取物与2L纯净水混合，混匀后分别加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL，混匀后倒入加热反应罐，保持4小时。
[0027]6、升温反应罐温度到80°C后保持10分钟。
[0028]7、开启冷凝水降温。[0029]8、将反应罐中的液体取出后过滤，先用离心机分离，后用纱袋过滤，最后通过板框过滤。
[0030]9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
[0031]10、旋转蒸发仪设定温度50°C，转速60转/分钟。
[0032]11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩，当剩余液到2 KG的时候，停止蒸发。
[0033]实施例2。
[0034]1、取在80°C烘箱中烘干IOh的龙眼果4KG，粉碎并通过70目过滤，加20L纯净水
到超声破碎罐中。
[0035]2、开启超声破碎 罐,在超声强度为4 ff/cm2下,破碎lh。
[0036]3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐，并测PH值。
[0037]4、取柠檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取柠檬酸液IOOmL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐，搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为5.0。
[0038]5、从反应罐中取200mL龙眼果皮提取物与2L纯净水混合，混匀后分别加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL，混匀后倒入加热反应罐，保持5小时。
[0039]6、升温反应iig温度到80 C后保持10分钟。
[0040]7、开启冷凝水降温。
[0041]8、将反应罐中的液体取出后过滤，先用离心机分离，后用纱袋过滤，最后通过板框过滤。
[0042]9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
[0043]10、旋转蒸发仪设定温度45 °C，转速70转/分钟。
[0044]11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩，当剩余液到2 KG的时候，停止蒸发。
[0045]实施例3。
[0046]1、取在50°C烘箱中烘干14h的龙眼果4KG，粉碎并通过60目过滤，加12L纯净水
到超声破碎罐中。
[0047]2、开启超声破碎罐，在超声强度为2.5 W/cm2下，破碎2h。
[0048]3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐，并测PH值。
[0049]4、取柠檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取柠檬酸液IOOmL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐，搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为6。
[0050]5、从反应罐中取200mL龙眼果皮提取物与2L纯净水混合，混匀后分别加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)30mL同时加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL，混匀后倒入加热反应罐，保持6小时。
[0051]6、升温反应罐温度到80°C后保持10分钟。
[0052]7、开启冷凝水降温。
[0053]8、将反应罐中的液体取出后过滤，先用离心机分离，后用纱袋过滤，最后通过板框过滤。
[0054]9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
[0055]10、旋转蒸发仪设定温度50°C，转速80转/分钟。[0056]11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩，当剩余液到2 KG的时候，停止蒸发。
[0057]实施例4。
[0058]1、取在80°C烘箱中烘干12h的龙眼果4KG，粉碎并通过80目过滤，加24L纯净水
到超声破碎罐中。
[0059]2、开启超声破碎罐，在超声强度为3 W/cm2下，破碎1.5h。
[0060]3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐，并测PH值。
[0061]4、取柠檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取柠檬酸液IOOmL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐，搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为5.5。
[0062]5、从反应罐中取200mL龙眼果皮提取物与2L纯净水混合，混匀后分别加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL同时加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL,混勾后倒入加热反应iip,保持2小时。反应2小时后，加入复合蛋白酶(无锡杰能科生物工程有限公司)60g，继续反应2小时。
[0063]6、升温反应罐温度到80°C后保持10分钟。
[0064]7、开启冷凝水降温。
[0065]8、将反应罐中的液体取出后过滤，先用离心机分离，后用纱袋过滤，最后通过板框过滤。
[0066]9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
[0067]10、旋转蒸发仪设定温度50°C，转速60转/分钟。
[0068]11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩，当剩余液到2 KG的时候，停止蒸发。
[0069]实施例5。
[0070]1、取在60°C烘箱中烘干12h的龙眼果4KG，粉碎并通过60目过滤，加16L纯净水
到超声破碎罐中。
[0071]2、开启超声破碎罐，在超声强度为3 W/cm2下，破碎1.5h。
[0072]3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐，并测PH值。
[0073]4、取柠檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取柠檬酸液IOOmL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐，搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为5.5。
[0074]5、从反应罐中取200mL龙眼果皮提取物与2L纯净水混合，混匀后分别加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL同时加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)6OmL,混勾后倒入加热反应--!，保持4小时。反应4小时后，加入复合蛋白酶(无锡杰能科生物工程有限公司)60g,继续反应4小时。
[0075]6、升温反应罐温度到80°C后保持10分钟。
[0076]7、开启冷凝水降温。
[0077]8、将反应罐中的液体取出后过滤，先用离心机分离，后用纱袋过滤，最后通过板框过滤。
[0078]9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
[0079]10、旋转蒸发仪设定温度50°C，转速60转/分钟。
[0080]11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩，当剩余液到2 KG的时候，停止蒸发。
[0081]实施例6:将实施例4中制备的龙眼果皮浸膏与丙二醇按照1:10的比例(重量比？)混合，按照2%的添加量添加到烟丝中，同时以不添加混合液的烟丝作为对照。按照国标GB5606.4-2005进行评吸评价，评委共10人，人员编号为一~十。评价结果如表1和表2所示。
[0082]由感官评价结果我们可以看出:所制的龙眼果皮提取物对增加卷烟的香气、协调性以及降低卷烟的杂气、刺激性均有较好的效果。加香后卷烟的感官品质较加香前有显著的提升。
[0083]表1、添加龙眼果皮浸膏的评吸结果。
[0084]表二、未添加龙眼果皮浸膏的评吸结果。
【权利要求】
1.一种龙眼果皮浸膏，其特征在于:由依次包括以下步骤的制备方法制得: (1)、将干燥的龙眼果皮粉碎筛选得到龙眼果皮粉； (2)、将龙眼果皮粉与水混合搅拌均匀，对龙眼果皮粉进行超声破碎； (3)、对超声破碎的龙眼果皮粉进行酶解； (4)、对酶解后的产物进行分离纯化，并通过浓缩制备龙眼果皮浸膏。
2.一种龙眼果皮浸膏的制备方法，其特征在于:依次包括以下步骤: (1)、将干燥的龙眼果皮粉碎筛选得到龙眼果皮粉； (2)、将龙眼果皮粉与水混合搅拌均匀，对龙眼果皮粉进行超声破碎； (3)、对超声破碎的龙眼果皮粉进行酶解； (4)、对酶解后的产物进行分离纯化，并通过浓缩制备龙眼果皮浸膏。
3.根据权利要求2所述的一种龙眼果皮浸膏的制备方法，其特征在于:所述步骤I中的干燥方法为在烘箱中于50-80°C烘干10-14h ;所述步骤I中的筛选方法为将粉碎的龙眼果皮通过60-80目过滤得到龙眼果皮粉。
4.根据权利要求2所述的一种龙眼果皮浸膏的制备方法，其特征在于:所述步骤2中龙眼果皮粉与水混合的比例1: 3-6，kg: L ;所述步骤2中超声波强度为2.5-4.5W/cm2，超声破碎时间为l-2h。
5.根据权利要求2所述的一种龙眼果皮浸膏的制备方法，其特征在于:所述步骤3中进行酶解的酶制剂为复合纤维酶、果胶酶、蛋白酶中的一种或几种；所述酶解温度为45-55°C，pH值为4-8，酶解时为4-8小时。
6.根据权利要求2所述的一种龙眼果皮浸膏的制备方法，其特征在于:所述步骤4中分离纯化的方法包括滤袋过滤、离心机分离、板框过滤；所述步骤4中浓缩方法为旋转蒸发，条件为:转速50-80rpm，水浴锅温度45-50°C，抽真空压力小于0.1Mpa。
7.权利要求1所述的一种龙眼果皮浸膏在卷烟中的应用，其特征为:龙眼果皮浸膏与丙二醇按照1: 8-20的重量比稀释后，混合液按照占烟丝总质量的1%-5%的比例添加到卷烟烟丝中。
8.根据权利要求7所述的一种龙眼果皮浸膏在卷烟中的应用，其特征为:龙眼果皮浸膏与丙二醇按照1: 10的重量比稀释后，混合液按照占烟丝总质量的2%的比例添加到卷烟烟丝中。
【文档编号】C11B9/00GK103627524SQ201210312317
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月29日 优先权日:2012年8月29日
【发明者】缪波, 周会舜, 罗海涛, 王建兵, 刘思奎, 占小林, 何力, 周平 申请人:江西中烟工业有限责任公司