一种牡丹籽油的精炼方法及制皂工艺的制作方法
【专利摘要】本发明是有关于一种牡丹籽油的精炼方法及制皂工艺，牡丹籽油经水化脱胶、碱炼脱酸、活性碳吸附脱色和减压水蒸汽蒸馏脱臭精炼后得到淡黄色透明液体的牡丹籽油，该牡丹籽油自身具有防腐性，属于纯绿色天然牡丹籽油；并且利用牡丹籽油精炼过程中的废弃油渣生产牡丹洗手皂，该精炼工艺简单，成本低，工业化易于实现，且对籽油碱炼的副产品进行了很好地综合利用，经加工制成牡丹皂，实现了工艺的非污染和绿色操作过程。
【专利说明】一种牡丹籽油的精炼方法及制皂工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及对含油脂的物料进行油脂制备及香皂制造，特别是涉及一种牡丹籽油的精炼方法，以及利用其精炼过程中的废料生产牡丹洗手皂的工艺。
【背景技术】
[0002]牡丹属毛茛科芍药属，落叶灌木，广泛分布于河南、山东、安徽、陕西、四川、浙江等地，尤以洛阳、菏泽两地种植最多，资料显示，我国牡丹的种植面积已达30万亩。长久以来，各地栽种植的牡丹主要以观赏和苗圃销售为主，而牡丹传统药用价值和潜在的其它应用前景，促进了牡丹深加工产品的开发与利用。
[0003]混合牡丹籽油中，经前期气质联用分析其化学成分，证明籽油中富含不饱和脂肪酸营养成分，其含量约为87.60%，其中油酸的含量约为20%，亚油酸约为55%，亚麻酸约为12%。众所周知，亚油酸和亚麻酸(多不饱和脂肪酸最主要的部分)是两种人体必需脂肪酸成分，油酸(单不饱和脂肪酸最主要的部分)是预防冠心病的主要功能成分；亚油酸具有抑制胆固醇合成，调节血压的功能；亚麻酸具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢、肝细胞再生及增强免疫、抗过敏反应、延缓衰老等作用。目前在国外已将亚麻酸及其衍生物作为药物或食品强化剂，用来预防和治疗心血管疾病。而常见的食用油中亚麻酸含量都不高，如棉籽油亚麻酸含量为2%~3%，大豆油为6%，菜子油为0.3%~1.3%，橄榄油中亚麻酸的含量〈10%。显然，牡丹籽油中具有较高含量的亚麻酸(约12%)，应有独特的营养价值。因此，研究牡丹籽油的生产工艺对牡丹籽油经过深加工开发，使其具有鲜明特色的新资源产品，成为功效食品和保健品推向市场具有重要意义。
[0004]中国发明专利CN200910310142.7公开了一种牡丹籽油的制备方法，其步骤是将晒干并精选的牡丹籽经剥壳、筛选、分拣、焙烧、压榨、过滤、碱炼水化、脱色、过滤、脱臭得到成品牡丹籽油，其中对由粗毛油过滤得到的清毛油的精炼过程具体为:将过滤得到的清毛油导入碱炼罐碱炼水化，加热清毛油达到60~70°C时加入NaOH溶液，再加入60~80°C的水脱胶，加水的同时搅拌，再沉淀4~8h ;将碱炼水化过的毛油导入脱色罐，加入占毛油重4%~7%的活性白土脱色，将脱色温度控制在90~110°C，投入活性白土的同时搅拌20~50min ;将脱色后的毛油泵入排洛过滤机过滤30~50min,过滤机工作压力为0.2~0.4MPa;过滤后的毛油通过抽真空蒸馏脱臭，将过滤后的毛油导入脱臭罐，升温至120~170°C，蒸馏3~6h，抽真空3~4h，真空度为0.04~0.08MPa。抽真空后关闭阀门，开启冷却阀门，冷却到40~70°C，获得精炼牡丹籽油。该方法不需要有机溶剂，且制备方法简便，出油率高达26~27%，所得不饱和脂肪酸高达90%。
[0005]该中国发明专利CN200910310142.7存在以下问题:
[0006]1、该发明用的是脱壳的牡丹籽压榨榨油法。据我们研究表明，牡丹籽皮中含有抗菌成分，才能保证压榨油的品质，不因空气微生物或其它氧化物的影响，而产生酸败。如何确保牡丹籽油除了天然含有的成分的功效外，不添加其它任何功效成分，同时保证籽油品质和稳定性，是牡丹籽油生产工艺的关键技术之一。[0007]2、牡丹籽油制备方法中，脱色多采用的是加入占毛油重4%~7%的活性白土脱色。一方面目前国内油脂脱色等部门用的优质活性白土尚需从国外进口，成本高；另一方面生产工艺的欠缺还有酸性废水的处理，目前石灰用量太大。另外活性白土法吸油率大。如活性白土脱色使用量为油重的2% - 5%。使用白土对油脂进行脱色，不可避免的要夹带油，夹带量一般为活性白土量的20% — 50%，从而增加了炼耗和成本。因此，国内油脂脱色部门希望吸油率小的活性白土。
[0008]3、在牡丹籽油精炼过程中，碱炼脱酸过程中产生的废弃油渣没有得到利用，而是直接排放到环境中，造成资源的浪费。
[0009]4、该发明中是碱炼脱酸与水化脱胶同时进行，而经一系列物理方法处理后所得清毛油中除游离脂肪酸杂质以外，还含有一些胶溶性杂质，羟基化合物和色素等，对碱炼效果会有重要的影响，这些杂质中有的(磷脂，蛋白质)以影响胶态离子膜结构的形式增大炼耗，有的(如甘油一酯，甘油二酯)以其表面活性促使碱持久乳化，尤其是对于成分较差的粗油，该方法更是会暴露出碱炼脱酸效果差的缺点，从而最终影响牡丹籽油的品质。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于解决现有技术存在的缺陷，而提供一种生产成本低、无污染、绿色的牡丹籽油的精炼方法，所得牡丹籽油自身具有防腐和抗菌性，且色泽鲜黄、品味纯正。
[0011]本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的牡丹籽油的精炼方法， 先用机械压榨法制得牡丹籽毛油，然后对该牡丹籽毛油进行精炼，该精炼过程的具体步骤如下:
[0012](I)水化脱胶
[0013]在搅拌下加热该牡丹籽毛油至40~59°C，加入油的重量的4%的沸水或与油温相等的水，快速搅拌15~20min，边升温至60~80°C，停止搅拌，保温静置5_7h，分离除去下层水和胶质，得脱胶油；
[0014](2)碱炼脱酸
[0015]在搅拌下将步骤(1)所得脱胶油加热到40~59°C，用适当的速度将10% (重量)的碱液加至该脱胶油中，当该脱胶油中出现皂脚颗粒时，减慢搅拌速度，当该皂脚颗粒变大时，停止搅拌；升温至60~80°C，然后保温静置10~13 h ;待皂脚全部沉降，分离出上层油层，回收下层皂脚；最后用该油层重量的9~11%的温水洗涤该油层两遍，分离去除水分，得脱酸油；
[0016](3)活性碳吸附脱色
[0017]将步骤(2)所得脱酸油置于烧杯中，然后减压下通过粒状活性炭脱色。将脱酸油在室温下倒入装有粒状活性炭的布氏漏斗中，减压抽滤后，即得脱色油；
[0018](4)脱臭
[0019]将步骤(3)所得脱色油装入三口烧瓶中，置于加热磁力搅拌器中，在0.09 M Pa的真空条件下，将该脱色油加热至120~140°C，将少量水蒸汽通入油的底部，并调整蒸汽量，使油进行汽提，继续升温至220~240°C，使油温保持在该温度下脱臭0.5~1.0 h后，关闭蒸汽，停止加热，降温，将油冷却至70°C以下，真空干燥，将油放出，过滤，得成品油。
[0020]本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的制皂工艺，其是以前述步骤(2)中的回收的该下层皂脚为基质。
[0021]本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0022]前述的制皂工艺，其包括以下步骤:
[0023](I)盐析
[0024]在该基质中，加入3%~4% (重量)NaCl，保持皂化温度为95~100°C ;盐析后，再加入起泡剂1.0%~2.5%，继续加热5~IOmin后，停止加热搅拌，静置3~5h出锅，上层皂化得盐析皂，下层水溶液可提炼甘油；
[0025](2)碱析 [0026]将步骤(1)所得盐析皂加水煮沸，然后加入5.0%碱液处理，静置分层，上层为皂基，下层为碱析水；
[0027](3)调和
[0028]制取皂基后加入纯碱调pH至中性，然后加入以下重量百分含量的组分:填料
0.1%~0.3% ;多脂剂1.0%~5.0% ;杀菌剂0.1%~0.5% ;香精1.0%~2.5% ;抗氧剂1.0%~
1.5% ;螯合剂0.1%~0.2% ;起泡剂1.0%~2.5% ;调合时的温度在60~70°C之间并搅拌20min以上，保温在30~70°C下保温4h ；
[0029](4)冷却
[0030]将经步骤(3)调好的皂基放入冷却糟中冷却10~12h ；
[0031](5)切割、打印
[0032]将冷却后的大片肥皂切成炔基，自然冷置2~3天后，打印花型模板后，即为牡丹阜成品。
[0033]前述的制皂工艺，其中所述起泡剂为松香，所述填料为钛白粉或氧化锌，所述多脂剂为硬脂酸，所述抗氧剂为泡花碱，所述螯合剂为EDTA。
[0034]经水化脱胶、碱炼脱酸、活性碳吸附脱色和减压水蒸汽蒸馏脱臭精炼后的牡丹籽油为淡黄色透明液体，不饱和脂肪酸含量为88.77%(详见表1和表2)。使精炼后的籽油中，不饱和脂肪酸的含量提高了 2.91%。
[0035]表1压榨牡丹籽毛油甲酯化G C /MS分析
【权利要求】
1.一种牡丹籽油的精炼方法，先用机械压榨法制得牡丹籽毛油，然后对该牡丹籽毛油进行精炼，其特征在于该精炼过程的步骤如下: (1)水化脱胶 在搅拌下加热该牡丹籽毛油至40~59°C，加入油的重量的4%的沸水或与油温相等的水，快速搅拌15~20min，边升温至60~80°C，停止搅拌，保温静置5~7h，分离除去下层水和胶质，得脱胶油； (2)碱炼脱酸 在搅拌下将步骤(1)所得脱胶油加热到40~59°C，用适当的速度将10% (重量)的碱液加至该脱胶油中，当该脱胶油中出现皂脚颗粒时，减慢搅拌速度，当该皂脚颗粒变大时，停止搅拌；升温至60~80°C，然后保温静置10~13 h ;待皂脚全部沉降，分离出上层油层，回收下层皂脚；最后用该油层重量的9~11%的温水洗涤该油层两遍，分离去除水分，得脱酸油； (3)活性碳吸附脱色 将步骤(2)所得脱酸油置于烧杯中，然后减压下通过粒状活性炭脱色；将脱酸油在室温下倒入装有粒状活性炭的布氏漏斗中，减压抽滤后，即得脱色油； (4)脱臭 将步骤(3)所得脱色油装入三口烧瓶中，置于加热磁力搅拌器中，在0.09 M Pa的真空条件下，将该脱色油加热至120~140°C，将少量水蒸汽通入油的底部，并调整蒸汽量，使油进行汽提，继续升温至220~240°C，使油温保持在该温度下脱臭0.5~1.0 h后，关闭蒸汽，停止加热，降温，将油`冷却至70°C以下，真空干燥，将油放出，过滤，得成品油。
2.一种制皂工艺，其特征在于以权利要求1所述步骤(2)中的回收的该下层皂脚为基质。
3.根据权利要求2所述的制皂工艺，其特征在于其包括以下步骤: (1)盐析 在该基质中，加入3%~4% (重量)NaCl水溶液，保持皂化温度为95~100°C ;盐析后，再加入起泡剂1.0%~2.5%，继续加热5~IOmin后，停止加热搅拌，静置3~5h出锅，上层皂化得盐析皂，下层水溶液可提炼甘油； (2)碱析 将步骤(1)所得盐析皂加水煮沸，然后加入5.0%碱液处理，静置分层，上层为皂基，下层为碱析水； (3)调和 制取皂基后加入纯碱调PH至中性，然后加入以下重量百分含量的组分:填料0.1%~`0.3% ;多脂剂1.0%~5.0% ;杀菌剂0.1%~0.5% ;香精1.0%~2.5% ;抗氧剂1.0%~1.5% ；螯合剂0.1%~0.2% ;起泡剂1.0%~2.5% ； 调合时的温度在60~70°C之间并搅拌20min以上，保温在30~70°C下保温4h ； (4)冷却 将经步骤(3)调好的皂基放入冷却糟中冷却10~12h ； (5)切割、打印 将冷却后的大片肥皂切成炔基，自然冷置2~3天后，打印花型模板后，即为牡丹皂成品
4.根据权利要求3所述的制皂工艺，其特征在于所述起泡剂为松香，所述填料为钛白粉或氧化锌，所述多脂剂为硬脂酸，所述抗氧剂为泡花碱，所述螯合剂为EDTA。
【文档编号】C11B3/14GK103666750SQ201210330184
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月7日 优先权日:2012年9月7日
【发明者】尹卫平, 刘普, 付改玲, 高嘉屿, 楚翠翠, 岳衬, 李亮 申请人:河南科技大学