山茶籽精油的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种山茶籽精油的制备方法，包括以下步骤：S1、粉碎：将山茶籽粉碎并过筛；S2、萃取：对步骤S1中过筛后的产品进行超临界CO2萃取；S3、分离：将步骤S2中萃取得到的油脂进行油水分离，去除水层，得到山茶籽粗油；S4、除臭：对步骤S3所得的山茶籽粗油进行分子蒸馏，其中，分子蒸馏的真空度为5×10-7～7×10-7Pa，蒸馏温度为110～150℃。通过本发明的方法得到山茶籽精油能有效保留不饱和脂肪酸，无异味、质感和口感好。
【专利说明】山茶籽精油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物提取【技术领域】，尤其涉及一种山茶籽精油的制备方法。
【背景技术】
[0002]山茶籽是山茶科山茶属植物油茶(Camellia oleifera)的干燥成熟种子。油茶是我国特有的油料树种，主产湖南、广西和江西。从山茶籽中提取的油脂称为山茶籽油(山茶油、茶油)，精炼过的山茶籽精油杂质少，含有大量的不饱和脂肪酸和维生素E，人体易吸收，长期食用有利于降低血脂和低密度脂蛋白胆固醇，预防高血压，动脉粥样硬化等心脑血管疾病，外用可用于营养肌肤，抗紫外线，防止晒斑及减少皱纹，使人皮肤光滑、润泽。市场上销售的山茶籽油多为简单压榨、溶剂浸提、脱色的粗油，杂质多，有异味，口感和质感差，大众接受程度低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种山茶籽精油的制备方法，以解决现有的制备方法制备的山茶籽油杂质多、有异味、口感和质感差的问题。
[0004]本发明提供以下制备方法:
[0005]一种山茶籽精油的制备方法，包括以下步骤:
[0006]S1、粉碎:将山 茶籽粉碎并过筛；
[0007]S2、萃取:对所述步骤SI中过筛后的产品进行超临界CO2萃取；
[0008]S3、分离:将所述步骤S2中萃取得到的油脂进行油水分离，去除水层，得到山茶籽粗油；
[0009]S4、除臭:对所述步骤S3所得的山茶籽粗油进行分子蒸馏，其中，分子蒸馏的真空度为5X 10_7~7X 10_7Pa，蒸馏温度为110~150°C。分子蒸馏中真空度和温度是相辅相成的:真空度数值越小则蒸馏温度低，反之亦然。在实施过程中，真空度数值越大，则蒸馏温度较高，就会影响色泽、口感；真空度数值越小，则蒸馏温度较低，产品质量越好，但是如果温度过低，则无法蒸馏出有效成分；
[0010]真空度在5 ΧΙΟ—7~7 X IO-7Pa的范围内时，蒸馏温度低于110°C，则轻组份(山茶籽油的有效成分)的轻分子无法逸出液面，无法蒸馏出轻组份的有效成分；
[0011 ] 真空度在5 X 10_7~7 X 10_7Pa的范围内时，若蒸馏温度高于150°C，则其他杂质会逸出液面，导致蒸馏出的山茶籽油口感、质感和色泽不好；
[0012]蒸馏温度在110~150°C的范围内时，若真空度数值低于5X10_7Pa，因为压力越低，分子平均自由度越大，则重组份臭味成分的分子也会达到冷凝板，同有效成分一起蒸馏出，导致蒸馏出的山茶籽油存有异味；
[0013]蒸馏温度在110~150°C的范围内时，若真空度数值高于7 X 10?,压力过高使得轻组份的分子自由度减小，无法到达冷凝板，无法将有效成分蒸馏出。
[0014]优选地，所述步骤S2中进行超临界C O2萃取的压力为15~25MPa，温度为25~40°C，萃取2~4小时。萃取时，若压力过小、温度低，则萃取时出油率低，若压力过大、温度高，则提取出的油脂中饱和脂肪酸含量较高，导致太油腻，口感和质感不好，所以选取压力为15~25Mpa、温度为25~40°C进行超临界CO2萃取，可以得到含不饱和脂肪酸质量百分比高达90%以上的高纯度山茶籽精油，且口感和质感良好。
[0015]优选地，该制备方法还包括:S5、脱色:将所述步骤S4蒸馏得到的产品进行活性炭吸附脱色，过滤。在经步骤S4中分子蒸馏精制除臭，去除重组份的臭味成分后，余下的轻组份成分经该步骤活性炭脱色和过滤，可以得到浅黄色的山茶籽精油。
[0016]优选地，所述步骤SI中将山茶籽粉碎过10~40目筛。
[0017]本发明提供的制备方法，对粉碎后的山茶籽颗粒进行超临界CO2萃取、分离后得到山茶籽粗油，因含较多过氧化物而导致所述山茶籽粗油具有臭味，相对于山茶籽粗油中的有效成分(主要为不饱和脂肪酸)而言，臭味成分与所述有效成分之间具有一定的分子自由度差异，臭味成分为重(zhong,而非chong)组份,有效成分为轻组份，因此通过分子蒸懼法并选择以真空度5X 10_7~7X 10_7Pa，温度110~150°C的条件进行分子蒸馏，在分子蒸馏的过程中，重(zhong)分子的臭味成分无法到达冷凝板，而轻分子的有效成分到达冷凝板被冷凝排出，再收集冷凝排出的部分，便得到无异味的、以不饱和脂肪酸为主要成分的山茶籽精油；另，分子蒸馏的过程中，也同时去除饱和脂肪酸(棕榈油酸、硬脂酸等)，使油的质感更好，若将所述的山茶 籽精油用于护肤品等外用品中，涂于皮肤表面能很快被吸收且无油腻感。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是本发明提供的一种山茶籽精油的制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0019]下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
[0020]本发明的【具体实施方式】提供一种如图1的流程图所示的山茶籽精油制备方法，包括:
[0021]S1、将干燥的山茶籽粉碎成粗颗粒，过筛以选取一定目数范围内的颗粒；
[0022]S2、将步骤SI过筛后的颗粒装入超临界CO2萃取设备中，进行超临界CO2萃取。萃取的压力、温度和时间，可以根据需要得到何种纯度的山茶籽油进行调整。为了有效保留山茶籽中的不饱和脂肪酸，以得到纯度90% (质量百分比)以上的山茶籽油，以15~25Mpa的压力、25~40°C进行超临界CO2萃取2~4小时。
[0023]S3、将步骤S2中萃取后油脂进行油水分离，去除水层后，得到山茶籽粗油。
[0024]S4、将步骤S3得到山茶籽粗油进行分子蒸馏，精制除臭，蒸馏的真空度5X 10_7~7X10_TPa，蒸馏温度为110~150°C，以去除重组份臭味成分，取轻组份，得到山茶籽精油。
[0025]另，在分子蒸馏取轻组份后，还可以进行活性炭脱色处理，过滤后得到无色的山茶籽精油。
[0026]下面给出采用上述方法制备山茶籽精油的具体实施例:
[0027]实施例1
[0028]将山茶籽粉碎并过40目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为25MPa，温度为40°C，萃取2小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到山茶籽粗油，再将山茶籽粗油通过分子蒸馏装置，真空度为6X 10_7Pa，蒸馏温度110°C，除去臭味成分后得到精油72kg，加入5%精油重量的活性炭，脱色后过滤，得到无异味、浅黄色的山茶籽精油60kg。
[0029]实施例2
[0030]将山茶籽粉碎并过10目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为20MPa，温度为40°C，萃取2.5小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到粗茶油，粗茶油通过分子蒸馏装置，真空度为6X10_7Pa，蒸馏温度125°C，除去臭味成分后得到精油60kg，加入5%精油重量的活性炭，脱色后过滤，得到无异味、浅黄色的山茶籽精油50kg。
[0031]实施例3
[0032]将山茶籽粉碎并过40目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为15MPa，温度为35°C，萃取4小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到山茶籽粗油，再将山茶籽粗油通过分子蒸馏装置，以真空度7X10_7Pa，蒸馏温度150°C进行分子蒸馏，去除重组份(臭味成分)取轻组份，得到山茶籽精油65kg，加入5%精油重量的活性炭，脱色后过滤，得到无异味的浅黄色山茶籽精油55kg。
[0033]实施例4
[0034]将山茶籽粉碎并过30目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为25MPa，温度为25°C，萃取3小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到山茶籽 粗油，再将山茶籽粗油通过分子蒸馏装置，以真空度5X10_7Pa，蒸馏温度140°C进行分子蒸馏，去除重组份(臭味成分)取轻组份，得到山茶籽精油65kg，加入5%精油重量的活性炭，脱色后过滤，得到无异味的浅黄色山茶籽精油55kg。
[0035]比较例I
[0036]将山茶籽粉碎并过40目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为25MPa，温度为25°C，萃取3小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到山茶籽粗油，再将山茶籽粗油通过分子蒸馏装置，以真空度5X10_7Pa，蒸馏温度90°C进行分子蒸馏，由于温度过低，轻组份(山茶籽油的有效成分)的轻分子难以逸出液面，无法蒸馏出轻组份有效成分。
[0037]比较例2
[0038]将山茶籽粉碎并过40目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为25MPa，温度为25°C，萃取3小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到山茶籽粗油，再将山茶籽粗油通过分子蒸馏装置，以真空度5X10_7Pa，蒸馏温度160°C进行分子蒸馏，由于温度过高，有其他杂质逸出液面，导致蒸馏出的山茶籽油口感、质感和色泽不好。
[0039]比较例3
[0040]将山茶籽粉碎并过40目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为25MPa，温度为25°C，萃取3小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到山茶籽粗油，再将山茶籽粗油通过分子蒸馏装置，以真空度5X10_8Pa，蒸馏温度110°C进行分子蒸馏，由于真空度数值较小，压力过低，分子自由度较高则重组份臭味成分的分子也会达到冷凝板，同有效成分一起蒸馏出，导致蒸馏出的山茶籽油存有异味。
[0041]比较例4
[0042]将山茶籽粉碎并过40目筛，然后取山茶籽粗粉300kg，分批次投入超临界CO2萃取装置中，调节压力为25MPa，温度为25°C，萃取3小时，取出油脂层，经过油水分离装置去除下层水层，得到山茶籽粗油，再将山茶籽粗油通过分子蒸馏装置，以真空度7X10_6Pa，蒸馏温度110°C进行分子蒸馏，由于真空度数值较大，压力较高，分子自由度降低，轻组份有效成分的分子无法到达冷凝板，无法将有效成分分离出。
[0043]通过上述比较例可知，分子蒸馏的真空度数值和温度数值的设置是相辅相成的，将条件设置在真空度在5X10—7~7X10_7Pa，温度110~150°C的范围内，可以将山茶籽油的有效成分与臭味成分成功分离，去除异味，同时还有质感佳、口感好和色泽好的优点。 [0044]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种山茶籽精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 51、粉碎:将山茶籽粉碎并过筛； 52、萃取:对所述步骤SI中过筛后的产品进行超临界CO2萃取； 53、分离:将所述步骤S2中萃取得到的油脂进行油水分离，去除水层，得到山茶籽粗油； 54、除臭:对所述步骤S3所得的山茶籽粗油进行分子蒸馏，其中，分子蒸馏的真空度为5Χ10-7 ~7Xl(T7Pa，蒸馏温度为 110 ~150°C。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤S2中进行超临界CO2萃取的压力为15~25MPa，温度为25~40°C，萃取2~4小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括: 55、脱色:将所述步骤S4蒸馏得到的产品进行活性炭吸附脱色，过滤。
4.如权利要求1所述的制 备方法，其特征在于:所述步骤SI中将山茶籽粉碎过10~40目筛。
【文档编号】C11B9/02GK103952237SQ201410099902
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日
【发明者】阮俊 申请人:南宁圣特生物科技有限公司