一种沉香精油的提取方法
【专利摘要】本发明涉及生物【技术领域】，具体公开了一种沉香精油的提取方法。本发明所述方法将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液，浆液过胶体磨；完成胶体磨后的浆液经超声波处理，然后用纤维素酶水解；水解后酶灭活，抽滤，所得第一滤液用95％乙醇萃取，取有机相再次抽滤，所得第二滤液蒸馏除去乙醇，获得沉香精油。本发明利用超声波与酶解法对沉香精油进行双效提取，有效的提高沉香精油的提取率，使含白木层的沉香原料的沉香精油提取得率提高至0.4％以上，同时降低了提取时间，适合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。
【专利说明】一种沉香精油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物【技术领域】，更具体的说是涉及一种沉香精油的提取方法。
【背景技术】
[0002]沉香为瑞香科沉香属白木香含树脂的部分，在我国主要产自海南、广东、云南、福建等省。其主要芳香成分为倍半萜及其含氧衍生物、芳香族化合物、脂肪酸及其脂类和色原酮类。沉香木是沉香结香处剔除香脂后所剩余的与沉香相连接的白色木质，其中含有极少量的香脂，因沉香价格昂贵而须充分利用。
[0003]沉香的用途广泛，在临床上，其具有行气止痛、壮阳除痹的作用，对功能性消化不良、肺心病急性发作、胃痛等有显著疗；沉香在众多的香料中具有很高的地位，为4大名香“沉檀龙麝”之首，常作主香使用。不同产地沉香的香味极富特色且品质各异，导致所含挥发成分的品种及其含量各异，持香时间也不尽相同
[0004]沉香精油即沉香的挥发油提取物，是制造高级香水、化妆品等重要原料。现有提取沉香精油的方法较多，有水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、溶剂法、复合酶发酵提取法等。如专利申请号为201310303186.3就公开了一种利用混合酶制剂发酵提取沉香精油的方法，其以纤维素酶、酸性蛋白酶和a-淀粉酶为混合酶制剂，对沉香原料加水封闭发酵提取沉香精油。但是，该种方法提取沉香精油的提取率仅在0.2% -0.236% (原文记载2%。-2.36%。)，同时该方法涉及到的发酵程序，所需时间长达15天以上，这两方面的缺陷无疑会限制通过沉香木提取沉香精油的 生产效率。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种沉香精油的提取方法，使得所述提取方法能够提高沉香精油的提取率以及缩短提取时间。
[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0007]—种沉香精油的提取方法，包括以下步骤:
[0008]步骤1、将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液，浆液过胶体磨；
[0009]步骤2、完成胶体磨后的浆液经超声波处理，然后用纤维素酶水解；
[0010]步骤3、水解后酶灭活，抽滤，所得第一滤液用95%乙醇萃取，取有机相再次抽滤，所得第二滤液蒸馏除去乙醇，获得沉香精油。
[0011]本发明针对现有沉香精油提取方法在收率和耗时方面的缺陷，选用超声波和酶解相结合的处理方式，缩短了提取时间，提高了提取率。
[0012]其中，作为优选，步骤I中所述沉香原料和水的重量比为1:2-10，更优选为1:3-9，进一步优选为1:4-8，再一步优选为1:5-7，最优选为1:6。
[0013]作为优选，步骤2中所述超声波的功率为500W-5000W，更优选为1000W-4500W，进一步优选为1500W-4000W，再一步优选为2000W-3500W，更进一步的优选为2500W-3000W，最优选为2750W。[0014]作为优选，步骤2中所述超声波处理时间为30min-120min，更优选为40min-110min,进一步优选为50min-100min,再一步优选为60min-90min,更进一步的优选为 70min-80min,最优选为 75min。
[0015]作为优选，步骤2中所述纤维素酶用量为每千克沉香原料加入比活力为0.3-6.0的纤维素酶，更优选为每千克沉香原料加入比活力为0.5-5.5的纤维素酶，进一步优选为每千克沉香原料加入比活力为1.0-5.0的纤维素酶，再一步优选为每千克沉香原料加入比活力为1.5-4.5的纤维素酶，更进一步每千克沉香原料加入比活力为2.0-4.0的纤维素酶，最优选为每千克沉香原料加入比活力为3.0的纤维素酶。
[0016]作为优选，步骤2中所述纤维素酶水解pH值为4.5-5.5，更优选为4.6-5.4，进一步优选为4.7-5.3，再一步优选为4.8-5.2，更进一步的优选为4.9-5.1，最优选为5.0。
[0017]作为优选，步骤2中所述纤维素酶水解温度为43°C _47°C，更优选为44°C -46°C，进一步优选为45 °C。
[0018]作为优选，步骤2中所述纤维素酶水解时间为120min-300min，更优选为150min_270min,进一步优选为 180min-240min,再一步优选为 210min。[0019]作为优选，所述酸为盐酸、硫酸、柠檬酸或磷酸。
[0020]作为优选，步骤3中所述第一滤液和95%乙醇的重量比为1:2-8，更优选为1:3-7,进一步优选为1:4-6，再一步优选为1:5。
[0021]作为优选,步骤3中所述萃取时间为30min-120min,更优选为40min-110min,进一步优选为50min-100min,再一步优选为60min-90min,更进一步的优选为70min-80min,最优选为75min。
[0022]作为优选，步骤3中所述蒸馏的压强为0.1MPa-1OMPa,温度为40°C -90°C。更优选压强为0.5MPa-9.5MPa，温度为45°C -85°C，进一步优选压强为1.0MPa-9.0MPa，温度为50°C _80°C，再一步优选压强为2.0MPa-8.0MPa，温度为60°C _70°C，更进一步的优选压强为
3.0MPa-7.0MPa，温度为60°C _70°C，最优选压强为5.0MPa，温度为65°C。
[0023]在本发明和申请号为201310303186.3专利的对比试验中，以相同重量的沉香原料进彳丁提取，最终本发明的提取率在0.4%以上，最闻达0.68% ,而现有专利实施例3所记载的最闻提取率仅为0.236% ;本发明整体耗时在I天左右，而现有专利耗时在15天以上。
[0024]同时，本发明还对所提取的沉香精油进行分析检测，以其主要成分白木香酸、白木香醛、沉香螺旋醇和沉香螺旋醛的含量为检测对象，结果显示，在主要成分含量方面，本发明和现有专利没有显著差别。
[0025]由以上技术方案可知，本发明经沉香原料粉碎，过胶体磨，超声波处理，酶解，固液分离，萃取，真空蒸馏而得。本发明利用超声波与酶解法对沉香精油进行双效提取，有效的提闻沉香精油的提取率，使含白木层的沉香原料的沉香精油提取得率提闻至0.4%以上，同时降低了提取时间，适合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。
【具体实施方式】
[0026]本发明公开了一种沉香精油的提取方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述提取方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0027]下面结合实施例，进一步阐述本发明。
[0028]实施例1:本发明所述沉香精油的提取方法
[0029]取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量6倍量的纯化水，搅拌成浆液，浆液过胶体磨；
[0030]完成胶体磨后的浆液经超声波处理，处理条件为2750W、75min，处理后用盐酸调pH至5.0，按每千克沉香原料加入3.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解，水解温度为45°C，水解时间为210min，水解结束后进行酶灭活，酶灭活温度为90°C以上，酶灭活时间为 5min ；
[0031]酶灭活后抽滤，所得第一滤液加入其重量的5倍量的95%的乙醇进行萃取，萃取时间为75min ;取有机相萃取再次进行抽滤，所得第二滤液进行蒸馏(压强为5.0Mpa，蒸馏温度为65°C )，除去乙醇溶剂，收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油，共340.0g，提取率0.68%。
[0032]实施例2:本发明 所述沉香精油的提取方法
[0033]取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量2倍量的纯化水，搅拌成浆液，浆液过胶体磨；
[0034]完成胶体磨后的浆液经超声波处理，处理条件为500W、120min，处理后用盐酸调pH至5.0，按每千克沉香原料加入0.3比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解，水解温度为45°C，水解时间为300min，水解结束后进行酶灭活，酶灭活温度为90°C以上，酶灭活时间为 5min ；
[0035]酶灭活后抽滤，所得第一滤液加入其重量的2倍量的95%的乙醇进行萃取，萃取时间为120min ;取有机相萃取再次进行抽滤，所得第二滤液进行蒸馏(压强为lOMpa，蒸馏温度为90°C )，除去乙醇溶剂，收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油，共201.0g，提取率0.402%。
[0036]实施例3:本发明所述沉香精油的提取方法
[0037]取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0粉碎，加入沉香原料重量10倍量的纯化水，搅拌成浆液，浆液过胶体磨；
[0038]完成胶体磨后的浆液经超声波处理，处理条件为5000W、30min，处理后用盐酸调pH至4.5，按每千克沉香原料加入1.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解，水解温度为47°C，水解时间为270min，水解结束后进行酶灭活，酶灭活温度为90°C以上，酶灭活时间为 5min ；
[0039]酶灭活后抽滤，所得第一滤液加入其重量的8倍量的95%的乙醇进行萃取，萃取时间为30min ;取有机相萃取再次进行抽滤，所得第二滤液进行蒸馏(压强为0.1Mpa，蒸馏温度为40°C )，除去乙醇溶剂，收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油，共280.0g，提取率0.56%。
[0040]实施例4:本发明所述沉香精油的提取方法
[0041]取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量4倍量的纯化水，搅拌成浆液，浆液过胶体磨；[0042]完成胶体磨后的浆液经超声波处理，处理条件为1500W、100min，处理后用盐酸调pH至5.5，按每千克沉香原料加入6.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解，水解温度为43°C，水解时间为120min，水解结束后进行酶灭活，酶灭活温度为90°C以上，酶灭活时间为 5min ；
[0043]酶灭活后抽滤，所得第一滤液加入其重量的3倍量的95%的乙醇进行萃取，萃取时间为IOOmin ;取有机相萃取再次进行抽滤，所得第二滤液进行蒸馏(压强为8.0Mpa，蒸馏温度为70°C )，除去乙醇溶剂，收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油，共232.0g，提取率0.464%。
[0044]实施例5:本发明所述沉香精油的提取方法
[0045]取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量8倍量的纯化水，搅拌成浆液，浆液过胶体磨； [0046]完成胶体磨后的浆液经超声波处理，处理条件为4000W、50min，处理后用盐酸调pH至5.3，按每千克沉香原料加入4.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解，水解温度为44°C，水解时间为240min，水解结束后进行酶灭活，酶灭活温度为90°C以上，酶灭活时间为 5min ；
[0047]酶灭活后抽滤，所得第一滤液加入其重量的7倍量的95%的乙醇进行萃取，萃取时间为50min ;取有机相萃取再次进行抽滤，所得第二滤液进行蒸馏(压强为l.0Mpa，蒸馏温度为50°C )，除去乙醇溶剂，收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油，共287.0g，提取率0.574%。
[0048]实施例6:本发明所述沉香精油的提取方法
[0049]取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量5倍量的纯化水，搅拌成浆液，浆液过胶体磨；
[0050]完成胶体磨后的浆液经超声波处理，处理条件为2500W、70min，处理后用盐酸调pH至4.8，按每千克沉香原料加入2.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解，水解温度为45°C，水解时间为210min，水解结束后进行酶灭活，酶灭活温度为90°C以上，酶灭活时间为 5min ；
[0051]酶灭活后抽滤，所得第一滤液加入其重量的4倍量的95%的乙醇进行萃取，萃取时间为SOmin ;取有机相萃取再次进行抽滤，所得第二滤液进行蒸馏(压强为7.0Mpa，蒸馏温度为65°C )，除去乙醇溶剂，收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油，共304.0g，提取率
0.608%。
[0052]实施例7:本发明所述沉香精油的提取方法
[0053]取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量3倍量的纯化水，搅拌成浆液，浆液过胶体磨；
[0054]完成胶体磨后的浆液经超声波处理，处理条件为3000W、80min，处理后用盐酸调pH至4.9，按每千克沉香原料加入5.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解，水解温度为46°C，水解时间为150min，水解结束后进行酶灭活，酶灭活温度为90°C以上，酶灭活时间为 5min ；
[0055]酶灭活后抽滤，所得第一滤液加入其重量的6倍量的95%的乙醇进行萃取，萃取时间为70min ;取有机相萃取再次进行抽滤，所得第二滤液进行蒸馏(压强为3.0Mpa，蒸馏温度为60°C )，除去乙醇溶剂，收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油，共239.0g，提取率0.478%。
[0056]实施例8:精油有效成分对比试验
[0057]以本发明实施例1、传统水蒸汽蒸馏法以及申请号为201310303186.3专利实施例3方法进行白木香酸、白木香醛、沉香螺旋醇和沉香螺旋醛的含量对比，结果见表1。
[0058]表1沉香精油主要成分含量检测
【权利要求】
1.一种沉香精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液,浆液过胶体磨； 步骤2、完成胶体磨后的浆液经超声波处理，然后用纤维素酶水解； 步骤3、水解后酶灭活，抽滤，所得第一滤液用95%乙醇萃取，取有机相再次抽滤，所得第二滤液蒸馏除去乙醇，获得沉香精油。
2.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤I中所述沉香原料和水的重量比为1:2-10。
3.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤2中所述超声波的功率为500W-5000W。
4.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤2中所述超声波处理时间为30min-120mino
5.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤2中所述纤维素酶用量为每千克沉香原料加入比活力为0.3-6.0的纤维素酶。
6.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤2中所述纤维素酶水解pH值为4.5-5.5。
7.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤2中所述纤维素酶水解温度为43 0C -47 °C。
8.根据权利要求 1所述提取方法，其特征在于，步骤2中所述纤维素酶水解时间为120min_300min。
9.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤3中所述第一滤液和95%乙醇的重量比为1:2-8。
10.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤3中所述蒸馏的压强为0.1MPa-1OMPaJjlLgS 40°C -90°C。
【文档编号】C11B9/02GK103923749SQ201410180768
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】丁宗妙 申请人:海口蜜香树科技有限公司