一种高纯度杭白菊精油的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度杭白菊精油的制备方法，它包括如下步骤：(1)用水对杭白菊原料进行喷雾处理；(2)将喷雾处理过的杭白菊进行预冻，真空升华干燥；(3)将冷冻干燥后的杭白菊进行粉碎处理；(4)将粉碎后的杭白菊原料和超临界状态的流体装入萃取釜中萃取，得到杭白菊超临界流体萃取的粗油；(5)将得到的杭白菊超临界流体萃取的粗油通过二次分子蒸馏进行纯化分离，可收集到高纯度的杭白菊精油。该方法避免了传统提取方法的不足，最大限度地保护植物有效成分避免受热破坏；不但达到了快速、高效、充分、完全的提取要求，而且操作简便、分离速度快，大大提高了工作效率。
【专利说明】一种高纯度杭白菊精油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及提取天然植物精油的【技术领域】，特别涉及一种高纯度杭白菊精油的制备方法。
【背景技术】
[0002]我国拥有丰富的植物性天然香料资源，但由于提取工艺落后，只有部分香料资源被开发利用。很多植物性天然香料只能进行初步提取，并且提取收率和纯度较低、香气质量破坏严重、容易残留有害溶剂等问题，造成资源的严重浪费。
[0003]超临界流体萃取及分子蒸馏技术是近几年全新一代提取技术。超临界流体萃取是利用超临界状态的流体对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，能够在接近室温及超临界状态的流体笼罩下进行提取，有效防止热敏性物质的氧化和逸散，并且该提取方法不用有机溶剂。分子蒸馏技术是利用不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，该技术优点在于蒸馏温度低、速度快，能够分离常规不易分开的物质。
[0004]超临界流体萃取及分子蒸馏技术适用于对低沸点、热敏性物料中有效成分的提取，能够保存天然产物原有的风味和有效成分不受损失；且两者均为纯物理方法，很好的保护被分离物质不受溶剂污染。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有传统提取分离技术的不足，提供一种快速提取和分离高纯度的杭白菊精油的方法。本发明是通过以下技术方案来实现的:
[0006] 为实现上述目的，本发明提供的高纯度杭白菊精油的制备方法，它包括以下步骤:
[0007](I)用水对杭白菊原料进行喷雾处理；
[0008](2)将喷雾处理过的杭白菊进行预冻，真空升华干燥；
[0009](3)将冷冻干燥后的杭白菊进行粉碎处理；
[0010](4)将粉碎后的杭白菊原料和超临界状态的流体装入萃取釜中，在萃取压力20~50MPa，萃取温度30~60°C的条件下萃取2~6h，得到杭白菊超临界流体萃取的粗油；
[0011](5)将得到的杭白菊超临界流体萃取的粗油通过二次分子蒸馏进行纯化分离，可收集到高纯度的杭白菊精油。
[0012]作为优选方案，所述步骤(5)中，分子蒸馏的工作条件为:蒸馏真空度是0.1~IMPa，刮膜转速为100~300r/min，冷却温度为-10~_20°C，一级蒸馏加热温度为50~70°C，二级蒸馏加热温度为80~100°C，可收集到高纯度的杭白菊精油。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中，用水对杭白菊原料进行喷雾的杭白菊原料与水的物料质量比为1:100。
[0014]进一步地，所述步骤(1)中，对杭白菊原料进行喷雾的保持时间为5~10小时。
[0015]进一步地，所述骤(2)中，对喷雾处理过的杭白菊原料进行冷冻干燥，其中预冻的温度为-25~-35°C，保持0.5~2h。
[0016]进一步地，所述步骤(2)中，对喷雾处理过的杭白菊原料进行冷冻干燥，其中通过抽真空进行升华干燥的温度为-15~_25°C，保持I~3h。
[0017]进一步地，所述步骤(3)中，冷冻干燥后的杭白菊粉碎度为80~120目。
[0018]进一步地,所述步骤(4)中，超临界流体是CO2或NO2 ;其流速为5kkg/h~1kkg/h0
[0019]本发明的优点在于:
[0020]1、本提取和分离方法方法为纯物理方法，不需要有机溶剂，很好的保护被分离物质不受溶剂污染；
[0021]2、本提取方法，将杭白菊原来进行喷雾处理，有助于香气成分的溢出，能够有效提升得率；
[0022]3、该制备精油方法能够在低温下完成，有效防止热敏性物质的氧化和逸散，最大限度地保护植物有效成分避免受热破坏，使精油的香气品质优于其他传统方法。
[0023]4、该方法避免了传统提取方法的不足，最大限度地保护植物有效成分避免受热破坏；不但达到了快速、高效、充分、完全的提取要求，而且操作简便、分离速度快，大大提高了工作效率。
【具体实施方式】
[0024]以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细详述。
[0025]实施例一:
[0026]本发明高纯度杭白菊精油的制备方法，其步骤如下:
[0027](I)取杭白菊原料3kg，用水300kg对其进行喷雾处理，室温下保持5小时；将喷雾处理过的杭白菊置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为_25°C，保持0.5h ;通过抽真空进行升华干燥的温度为_15°C，保持Ih ;用粉碎机将冷冻干燥后的杭白菊进行粉碎处理至80目；
[0028](2)将粉碎后的杭白菊原料装入萃取釜中，再将5kg/h流速的超临界状态的CO2注入萃取釜中，在萃取压力20MPa，萃取温度30°C的条件下萃取2h，可得到杭白菊超临界流体萃取的粗油。
[0029](3)将得到的杭白菊超临界流体萃取的粗油通过二次分子蒸馏进行纯化分离，分子蒸馏装置的工作条件是:蒸馏真空度是0.1MPa，刮膜转速100r/min，冷却温度-10°C，一级蒸馏加热温度为50°C，二级蒸馏加热温度为80°C，可收集到高纯度的杭白菊精油。
[0030]实施例二:
[0031]本发明高纯度杭白菊精油的制备方法，其步骤如下:
[0032](I)取杭白菊原料5kg，用500kg水对其进行喷雾处理，室温下保持8小时；将喷雾处理过的杭白菊置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为-30°C，保持Ih ;通过抽真空进行升华干燥的温度为_20°C，保持2h ;用粉碎机将冷冻干燥后的杭白菊进行粉碎处理至100 目；
[0033](2)将粉碎后的杭白菊原料装入萃取釜中，再将8kg/h流速的超临界状态的NO2注入萃取釜中，在萃取压力30MPa，萃取温度40°C的条件下萃取4h，可得到杭白菊超临界流体萃取的粗油。
[0034](3)将得到的杭白菊超临界流体萃取的粗油通过二次分子蒸馏进行纯化分离，分子蒸馏装置的工作条件是:蒸馏真空度是0.5MPa，刮膜转速200r/min，冷却温度-15°C，一级蒸馏加热温度为60°C，二级蒸馏加热温度为90°C，可收集到高纯度的杭白菊精油。
[0035]实施例三:
[0036]本发明高纯度杭白菊精油的制备方法，其步骤如下:
[0037](I)取杭白菊原料8kg，用800kg水对其进行喷雾处理，室温下保持10小时；将喷雾处理过的杭白菊置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为_35°C，保持2h ;通过抽真空进行升华干燥的温度为_25°C，保持3h ;用粉碎机将冷冻干燥后的杭白菊进行粉碎处理至120目；
[0038](2)将粉碎后的杭白菊原料装入萃取釜中，再将10kg/h流速的超临界状态的CO2注入萃取釜中，在萃取压力50MPa，萃取温度60°C的条件下萃取6h，可得到杭白菊超临界流体萃取的粗油。
[0039] (3)将得到的杭白菊超临界流体萃取的粗油通过二次分子蒸馏进行纯化分离，分子蒸馏装置的工作条件是:蒸馏真空度是IMPa，刮膜转速300r/min，冷却温度_20°C，一级蒸馏加热温度为70°C，二级蒸馏加热温度为100°C，可收集到高纯度的杭白菊精油。
【权利要求】
1.一种高纯度杭白菊精油的制备方法，它包括如下步骤: (1)用水对杭白菊原料进行喷雾处理； (2)将喷雾处理过的杭白菊进行预冻，真空升华干燥； (3)将冷冻干燥后的杭白菊进行粉碎处理； (4)将粉碎后的杭白菊原料和超临界状态的流体装入萃取釜中，在萃取压力20~50MPa，萃取温度30~60°C的条件下萃取2~6h，得到杭白菊超临界流体萃取的粗油； (5)将得到的杭白菊超临界流体萃取的粗油通过二次分子蒸馏进行纯化分离，可收集到高纯度的杭白菊精油。
2.根据权利要I所述的高纯度杭白菊精油的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中，分子蒸馏的工作条件为:蒸馏真空度是0.1~IMPa，刮膜转速为100~300r/min，冷却温度为-10~_20°C，一级蒸馏加热温度为50~70°C，二级蒸馏加热温度为80~100°C。
3.根据权利要I或2所述的高纯度杭白菊精油的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中，用水对杭白菊原料进行喷雾的杭白菊原料与水的物料质量比为1:100。
4.根据权利要I或2所述的高纯度杭白菊精油的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中，对杭白菊原料进行喷雾的保持时间为5~10小时。
5.根据权利要I或2所述的高纯度杭白菊精油的制备方法，其特征在于:所述骤(2)中，对喷雾处理过的杭白菊原料进行冷冻干燥，其中预冻的温度为-25~-35°C，保持0.5~2h。
6.根据权利要I或2所述的高纯度杭白菊精油的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，对喷雾处理过的杭白菊原料进行冷冻干燥，其中通过抽真空进行升华干燥的温度为-15~-25°C，保持I~3h。
7.根据权利要I或2所述的高纯度杭白菊精油的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，冷冻干燥后的杭白菊粉碎度为80~120目。
8.根据权利要I或2所述的高纯度杭白菊精油的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中，超临界流体是CO2或NO2 ;其流速为5kg/h~10kg/h。
【文档编号】C11B9/02GK104178346SQ201410246462
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年6月5日 优先权日:2014年6月5日
【发明者】苗丽坤, 程书锋, 喻世涛, 肖龙恩, 熊国玺, 朱巍 申请人:湖北中烟工业有限责任公司, 武汉市黄鹤楼科技园有限公司