一种植物油基柔软剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种植物油基柔软剂及其制备方法,其结构式如图，制备方法包括：采用植物油先进行环氧化，而后环氧化植物油再经丙烯酸酯化，最后再与聚甲基氢硅氧烷反应，合成植物油基柔软剂。本发明原料来源广泛，绿色环保，而且产物分离纯化简单易行；利用硅氢加成反应，路线简单，转化率较高。
【专利说明】一种植物油基柔软剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于柔软剂领域，特别涉及一种植物油基柔软剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着许多行业的发展，对有机硅材料提出了一些新的需求，各种有机硅改 性产品应运而生。目前国内外对聚硅氧烷的改性，多是采用从小分子硅烷或硅氧烷出发，将 活性基团引入后，再经过平衡化制得所需改性聚硅氧烷，但这种方法经过多个步骤，才得到 目标产物，影响产率。而利用植物油基制得的柔软剂的报道还十分少见，而且利用大分子直 接对聚硅氧烷进行改性，可以减少副产物的产生，而使目标产物的产率较高，这种合成路线 很少用，而采用植物油基改性聚硅氧烷做柔软剂的报道更是少之又少。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种植物油基柔软剂及其制备方法，该柔软剂 原料来源广泛，绿色环保，而且产物分离纯化简单易行。
[0004] 本发明的一种植物油基柔软剂，其结构式如下：
【权利要求】
1. 一种植物油基柔软剂，其特征在于：其结构式如下：
其中，m、η = 1，2, 3. · · 10。
2. 根据权利要求1所述的一种植物油基柔软剂，其特征在于：所述植物油为大豆油、蓖 麻油或葵花籽油。
3. 根据权利要求2所述的一种植物油基柔软剂，其特征在于：所述植物油为大豆油。
4. 一种植物油基柔软剂的制备方法，包括： (1) 将植物油搅拌升温至35°C，加入双氧水，再升高到45°C，反应4. 5?6h ;反应结束 后，将粗产品静置分层，除去下面水层，洗涤，减压蒸馏，真空干燥，即得环氧植物油；其中， 植物油与双氧水的质量比为1?2:1 ; (2) 将环氧植物油和丙烯酸于120?125°C反应并测试酸值，待酸值降到8mgKOH/g后 停止反应；将粗产品用丁酮溶解，再加入石油醚产生沉淀，分离出沉淀物，重复进行两次以 上，得到纯化的丙烯酸酯化植物油；其中，环氧植物油与丙烯酸的质量比为7:1 ; (3) 在反应容器中加入聚甲基氢硅氧烷、丙烯酸酯化植物油、异丙醇溶液，紧接着通氮 气，除去体系中的空气，然后搅拌并升温至70?90°C，恒温反应3?4h，旋蒸除去异丙醇溶 剂即得。
5. 根据权利要求4所述的一种植物油基柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1) 中洗涤具体为用饱和食盐水洗涤2-3次，再用1 % NaOH溶液洗涤至pH为6-7,再分别用饱 和食盐水和温水洗涤至中性。
6. 根据权利要求4所述的一种植物油基柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1) 中双氧水的滴加速度为5s/滴-7s/滴。
7. 根据权利要求4所述的一种植物油基柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2) 中丙烯酸的滴加速度为3s/滴-5s/滴。
8. 根据权利要求4所述的一种植物油基柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3) 中丙烯酸酯化植物油上双键与聚甲基氢硅氧烷中活泼氢的物质的量比为1:1。
【文档编号】C11C3/04GK104372621SQ201410625199
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】赵涛, 兰中旭 申请人:东华大学