葡萄干亚临界提取物的制备方法及在卷烟中的应用的制作方法
【专利摘要】一种葡萄干亚临界提取物的制备方法及在卷烟中的应用，其特征在于：所述葡萄干亚临界提取物是通过以下方法制备而成：原料经前处理后，用丁烷、丙烷或二甲醚为亚临界萃取溶剂，在0.5～3MPa的萃取压力，0～50 oC的温度条件下萃取，所用夹带剂为55～95%乙醇。在卷烟烟丝中加入葡萄干亚临界提取物，烟气无异味，香气协调，其对卷烟香气质和烟气细腻柔和程度均有所改善，提高卷烟香气量，降低烟气的杂气和刺激性，提高了卷烟的整体抽吸品质。本发明的最大特点在于：通过该方法制备的葡萄干亚临界提取物可作为卷烟添加剂，且该添加剂的应用不改变卷烟的原有性能和加工工艺，改善了卷烟的香气品质，提高了卷烟的感官舒适度，因此更具有实际生产的意义和价值。
【专利说明】葡萄干亚临界提取物的制备方法及在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及卷烟添加剂，具体涉及一种葡萄干亚临界提取物的制备方法及在卷烟 中的应用。该应用不改变卷烟的现有加工工艺，可提高卷烟的抽吸品质和感官舒适度。
【背景技术】
[0002] 在烟草制品中，烟草的香气和吃味是至关重要的，近年来随着卷烟焦油量的降低， 低焦油卷烟存在烟味变淡，香气减弱，卷烟产品风格特征弱化，难以被消费者所接受。所以 在卷烟减害降焦的同时，卷烟增香和提高烟气浓度，是关键问题。卷烟加香是卷烟生产工艺 中的关键环节，也是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段之一，可以给消费者提 供更多香气和吸味满意的卷烟产品。目前，烟用香料分为合成香料和天然香料，由于人们对 合成香料的安全问题一直存在争议，因而其应用受到限制。与合成香料相比，天然香料以其 香韵的丰富性和使用的安全性等优势，受到卷烟生产企业的更多青睐。
[0003] 葡萄干为葡萄科葡萄属植物各种葡萄的果实，又名草龙珠、蒲桃，是在日光下晒干 或在阴影下晾干的葡萄果实。其含水量低，营养成分丰富，富含糖类、蛋白质、维生素、饱和 脂肪酸、不饱和脂肪酸等。中医认为葡萄具有"补血强智利筋骨，健胃生津除烦渴，益气逐水 利小便，滋肾益肝好脸色"的功效，还可以缓解手脚冰冷、腰痛、贫血等现象，提高免疫力。
[0004] 亚临界流体萃取技术（Subcritical fluid extraction technology)是利用亚临 界流体的特殊性质，依据有机物相似相溶的原理，物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡，在 一定的料溶比、萃取温度、萃取时间、萃取压力，萃取剂及夹带剂及搅拌、超声波的辅助下进 行的萃取过程。萃取混合液经过固液分离后进入蒸发系统，在压缩机和真空泵的作用下，根 据减压蒸发的原理将萃取剂由液态转为气态，将萃取剂与目的产物分离，从而最终得到目 的产物。与常规溶剂浸提法相比，亚临界流体萃取具有无毒、无害、环保、无污染、保留提取 物的活性成分不破坏、不氧化，可工业化生产等特点，因此，在天然植物有效成分的提取、天 然色素、特种油脂的提取等方面，应用广泛。目前，关于葡萄干提取物的制备方法多为常规 的溶剂浸提法，赵国玲等以70%乙醇为萃取溶剂，在80 °C条件下加热提取，将所得葡萄干 提取物与脯氨酸进行梅拉德反应（烟草科技，2011，11，44-49; CN102100397 B);高芸 等以一定浓度的乙醇采用溶剂提取和微波提取法，对葡萄干提取液的抑菌作用进行了探讨 (中国中医药科技，2013，20，616-617);王忠民等采用水提法，重点对葡萄多糖进行了 分离与分析（新疆农业大学学报，2002，25，38-39)。但长时间的加热过程可能导致易氧 化物质的损失，另外，葡萄皮中含有单宁类物质，会造成口腔涩感；与溶剂浸提法相比，亚临 界萃取技术可以保留葡萄干的原有风味，而利用亚临界萃取技术制备葡萄干提取物，并将 其应用于卷烟中还未见报道。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的正是基于上述现状而开展的针对葡萄干提取与卷烟调香工艺的研 究，提供一种葡萄干亚临界提取物的制备方法及在卷烟中的应用。本发明所制备的葡萄干 提取物可作为卷烟制品添加剂，改善卷烟的抽吸品质和感官舒适度。
[0006] 本发明的目的可通过以下技术方案来实现：一种葡萄干亚临界提取物的制备方 法，将经过前处理的葡萄干，在〇?50 °C条件下用丙烷、丁烷或二甲醚作为亚临界萃取溶 齐U，提取压力为相应温度下所用溶剂的饱和蒸汽压，所用夹带剂为乙醇，提取时间为〇. 5? 2 h ;萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到 葡萄干提取物。
[0007] 所述夹带剂乙醇的浓度为55-95%，夹带剂乙醇的用量为原料质量的1-5倍。
[0008] 将上述葡萄干亚临界提取物添加在烟丝中，可改善卷烟的香气品质和口感，提高 卷烟的感官舒适度，添加量10-100 ppm，添加时用一定浓度乙醇溶解稀释后，用自动注射加 香仪注射于空白卷烟中。可单独使用或与其它香料调配成香精使用。
[0009] 本发明的最大特点在于：提供了一种葡萄干亚临界提取物的制备方法，该添加剂 的应用不改变卷烟的原有性能和加工工艺，改善了卷烟的香气品质及口感，提高了卷烟的 感官舒适度；且原料丰富易得，生产工艺简单易操作，可实现工业化生产，因此更具有实际 生产的意义和价值。
[0010] 溶剂浸提所得葡萄干提取物中果糖、葡萄糖等水溶性糖类物质含量较多，且已报 道葡萄干提取物的应用多利用其作为糖源，通过外加一定量的氨基酸使其发生美拉德反 应，产生致香物质，改变了葡萄干的原有风味，在卷烟中起作用的是部分美拉德产物，而非 葡萄干自身的香味物质。与溶剂浸提法相比，本专利所采用的亚临界萃取技术的目的是得 到葡萄干中的挥发性物质，利用其自身的致香物质作为烟用香料，不改变葡萄干的原有风 味，且实验结束后，残渣还可继续用于溶剂浸提以获取其中的糖类物质。在葡萄干的香味物 质中含有糠醛、3-羟基-2-丁酮、5-羟甲基糠醛等，这些物质在采用溶剂浸提时含量很少， 而亚临界萃取可选择合适的萃取溶剂富集易挥发物质。其中，糠醛和5-甲基呋喃醛具有焦 甜香香韵，3-羟基-2- 丁酮具有类似酸乳酪的芳香和风味，能够提供一定的奶香，因而可用 于改善卷烟的焦甜香、奶香、果香等香韵。此外，葡萄皮中含有单宁类物质，这类物质在口腔 中易产生涩感，影响其在卷烟中的应用，而亚临界萃取技术可降低单宁的提取率，改善卷烟 的整体吸食品质。
【具体实施方式】
[0011] 以下结合实例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。
[0012] 实施例1 将经过洗涤、剔除杂质的葡萄干，置于冷冻干燥器中，干燥48 h后破碎。取200 g已处 理的葡萄干，进行亚临界萃取：萃取压力0. 78 MPa，萃取温度为室温，萃取溶剂为二甲醚，夹 带剂为95%乙醇，料液比为1:2,萃取时间1 h。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过 减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到葡萄干亚临界提取物。
[0013] 将上述葡萄干提取物用95 %乙醇稀释至质量浓度为1%，用自动注射加香仪注射 于空白卷烟中，注射量为2 yL/支。注射完毕后，将卷烟装入烟盒中，密封于22 ° C ± 2 ° (：和冊60% ± 5%条件下放置1周，然后对加香效果进行评价。评吸结果表明：加入葡 萄干提取物后，烟气无异味，香气协调，香气量增加，整体吸食品质得到提高。
[0014] 实施例2 将经过洗涤、剔除杂质的葡萄干，置于冷冻干燥器中，干燥48 h后破碎。取200 g已处 理的葡萄干，进行亚临界萃取：萃取压力0.89 MPa，萃取温度为40 °C，萃取溶剂为丙烷萃取 时间1.5 h。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即 可得到葡萄干亚临界提取物。
[0015] 将上述葡萄干提取物用95 %乙醇稀释至质量浓度为1%，用自动注射加香仪注射 于空白卷烟中，注射量为5 yL/支。注射完毕后，将卷烟装入烟盒中，密封于22 ° C ± 2 ° (：和冊60% ± 5%条件下放置1周，然后对加香效果进行评价。评吸结果表明香气量有 所增加，杂气和刺激性降低，浓度略有增加。
[0016] 实施例3 将经过洗涤、剔除杂质的葡萄干，置于冷冻干燥器中，干燥48 h后破碎。取200 g已处 理的葡萄干，进行亚临界萃取：萃取压力0.45 MPa，萃取温度为50 °C，萃取溶剂为丁烷，萃 取时间0.5 h。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后 即可得到葡萄干亚临界提取物。
[0017] 将上述葡萄干提取物以及溶剂浸提所得提取物用95 %乙醇稀释至质量浓度为 1%，用自动注射加香仪注射于空白卷烟中，注射量为10 UL/支。注射完毕后，将卷烟装入 烟盒中，密封于22 ° C ± 2 ° C和RH 60% ± 5%条件下放置1周，然后对加香效果进行 对比评价，评价结果见表1和表2。评吸结果表明：与溶剂浸提法相比，亚临界萃取的香气 质、香气量、杂气、及烟气的透发性等都有明显改善，由于溶剂浸提所得提取物中含有单宁， 因而其残留和刺激较为严重，而亚临界萃取对残留和刺激均有改善。此外，亚临界萃取物的 甜香和果香明显增加，增香效果和舒适性的改善程度均较溶剂浸提法有明显提高。
[0018] 表1香气及烟气特性评价结果
【权利要求】
1. 一种葡萄干亚临界提取物的制备方法，其特征在于：将经过前处理的葡萄干，在0? 50 °C条件下用丙烷、丁烷或二甲醚作为亚临界萃取溶剂，提取压力为相应温度下所用溶剂 的饱和蒸汽压，所用夹带剂为乙醇，提取时间为〇. 5?2 h ;萃取结束后，萃取混合液进入分 离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到葡萄干提取物。
2. 根据权利要求1所述的葡萄干亚临界提取物的制备方法，其特征在于：所述乙醇的 浓度为55-95%。
3. 根据权利要求1或所述的葡萄干亚临界提取物的制备方法，其特征在于：在亚临界 提取时，夹带剂乙醇的用量为原料质量的1-5倍。
4. 一种利用权利要求1所述方法制备的葡萄干亚临界提取物在卷烟中的应用，其特征 在于：将葡萄干亚临界提取物添加在烟丝中，可改善卷烟的香气品质和口感，提高卷烟的感 官舒适度。
5. 根据权利要求4所述的葡萄干亚临界提取物在卷烟中的应用，其特征在于：葡萄干 亚临界提取物的添加量为10-100 ppm，添加时用一定浓度乙醇溶解稀释后注射于空白卷烟 中，可单独使用亦可与其它香料调配成香精使用。
【文档编号】C11B9/02GK104450194SQ201410629963
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】徐秀娟, 王甜, 庞会利, 何保江, 张文娟, 屈展, 胡军, 秦广雍, 杨伟平, 霍现宽 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院, 郑州大学