提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法
【专利摘要】一种提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法，包括步骤：1、在萃取温度30～50℃，萃取压力15～30MPa条件下萃取南极磷虾粉20～180min，得甘油三酯型南极磷虾油；2、保持萃取条件，启动夹带剂泵，注入90～100％乙醇，夹带剂总注入量为物料重量的4～40％，继续萃取0.5～1h；3、经超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉，采用90～100％乙醇萃取南极磷虾磷脂。本发明可以提高南极磷虾油的提取率，分别获得高纯度的甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂，丰富磷虾油产品的种类。超临界二氧化碳法在浸提甘油三酯型虾油时，也将虾青素提取出来，避免了溶剂浸出法提取时脱溶剂过程中高温对其结构的破坏，最大限度的保持虾油的功能活性成分。
【专利说明】提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种超临界二氧化碳法结合乙醇浸出法提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法。
【背景技术】
[0002]近年来，由于海洋环境持续恶化和过度捕捞，传统渔业资源衰退严重，开发新的渔业资源已刻不容缓。南极磷奸(Euphausia superb)是地球上数量最大的单种生物资源。据估计，南极磷虾的总生物量约为3.79亿吨，每年成虾总产量约为3.42?5.36亿吨。南极磷虾已成为世界上最重要的潜在渔业资源，受到世界各主要渔业强国的关注。我国近年来也开始关注南极磷虾资源，并从2009年开始对南极磷虾进行探捕，2013年捕捞量已达20000吨。南极磷虾已经成为我国未来将重点开发利用的渔业资源。
[0003]南极磷虾油中磷脂含量较高，且磷脂中的脂肪酸部分以多不饱和脂肪酸为主，同时还含有高浓度的虾青素，这种特殊的组成赋予南极磷虾油抑制肝脂肪化、抗过敏、抗氧化、降血脂、降血糖及心脏保护等活性，具有极高的市场前景。目前，提取南极磷虾油的主要方法是有机溶剂浸出法。有机溶剂浸出法提取效率高，对极性、非极性油脂均可完全提取，易于工业化应用。然而，该方法工业化生产时也存在一些不利的方面，包括需要的厂区空间大，提取过程中可能需要高温操作易破坏热敏性生理活性物质，油中蛋白质、游离脂肪酸等杂质含量较高，溶剂残留不易克服可能影响油脂的安全性。
[0004]磷脂型多不饱和脂肪酸是南极磷虾油中的主要功效成分，因此生产磷脂含量高的南极磷虾油产品可以提升产品档次，增加产品的附加值。目前，磷脂的富集方法主要是丙酮纯化法、柱色谱分离法。丙酮法产品中丙酮易残留，影响使用安全性，而柱色谱分离法成本较闻。
[0005]本发明利用超临界二氧化碳法与乙醇浸出法结合的方法提取南极磷虾甘油三酯和南极磷虾磷脂，不仅可以提高虾油的提取效率，还可以分别获得高纯度的甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂，丰富磷虾油产品的种类。此外，超临界二氧化碳法在浸提甘油三酯型虾油时，也将虾青素提取出来，避免了溶剂浸出法提取时脱溶剂过程中高温对其结构的破坏，可以最大限度的保持虾油的功能活性成分。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳法结合乙醇浸出法提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法。首先对南极磷虾粉进行不加夹带剂的超临界二氧化碳法萃取得甘油三酯型南极磷虾油；然后保持萃取条件不变，启动夹带剂泵注入乙醇萃取以除去虾粉中残余的游离脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂质成分；最后以乙醇为溶剂采用浸出法对经超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉提取南极磷虾磷脂。
[0007]为了达到上述目的，本发明提供一种提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法，包括如下步骤:
[0008]S1、选用南极磷虾粉，利用超临界二氧化碳法，在萃取温度30?50°C，萃取压力15?30MPa条件下萃取南极磷奸粉20?180min,得甘油三酯型南极磷奸油。经棒状薄层色谱法检测，甘油三酯含量占总脂的85%以上。
[0009]S2、保持萃取条件不变，启动夹带剂泵，注入90?100 %乙醇，所述夹带剂总注入量为物料重量的4?40%，继续萃取0.5?Ih ;除去虾粉中残余的游离脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂质成分。
[0010]S3、经步骤2萃取后的南极磷虾粉，用浸提溶剂90?100%乙醇提取磷脂，其中，所述虾粉重量:浸提溶剂重量为1:2.5?1: 9，浸提温度20?60°C，浸提时间0.5?2.5h，提取液经低温真空干燥后得南极磷虾磷脂。经棒状薄层色谱法检测，磷脂含量占总脂的97%以上。
[0011]其中，所述南极磷虾粉通过将南极磷虾进行冷冻干燥后，经粉碎、研磨获得。此外，步骤S2，游离脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂质成份极性强于甘油三酯，因此不加夹带剂时不易被超临界二氧化碳萃取，加入极性夹带剂后可被超临界二氧化碳萃取。而磷脂即使加入极性夹带剂也很不能被超临界二氧化碳萃取。
[0012]本发明的技术创新在于:首先对南极磷虾粉进行超临界二氧化碳法萃取甘油三酯型南极磷虾油，然后保持萃取条件不变，启动夹带剂泵进行超临界二氧化碳法萃取除去虾粉中残余的游离脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂质成分，最后再对超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉，加入乙醇进行有机乙醇浸出法提取南极磷虾磷脂。该方法流程简单，质量稳定，且提取到的甘油三酯和磷脂的纯度较高。
[0013]本发明利用超临界二氧化碳法与乙醇浸出法结合的方法提取甘油三酯和南极磷虾磷脂，不仅可以提高虾油的提取效率，还可以分别获得高纯度的甘油三酯型虾油和南极磷虾磷脂，丰富磷虾油产品的种类。此外，超临界二氧化碳法在浸提甘油三酯型虾油时，也将虾青素提取出来，避免了溶剂浸出法提取时脱溶剂过程中高温对其结构的破坏，可以最大限度的保持虾油的功能活性成分。
【具体实施方式】
[0014]本发明提供一种超临界二氧化碳法结合乙醇浸出法提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法，包括如下步骤:
[0015](I)将南极磷虾进行冷冻干燥后，再经粉碎、研磨，得到南极磷虾粉。
[0016](2)南极磷虾粉，采用超临界萃取设备，在萃取温度30_50°C，萃取压力15_30MPa条件下萃取南极磷虾粉20-180min，获得甘油三酯型南极磷虾油。
[0017](3)保持萃取条件不变，启动夹带剂泵，注入90-100%乙醇，夹带剂总注入量为物料重量的4-40%，继续萃取0.5-lh，除去虾粉中残余的游离脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂质成分。
[0018](4)超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉，用90-100%乙醇提取磷脂，虾粉重量:浸提溶剂重量为12.5-1:9，浸提温度20-60°C，浸提时间0.5-2.5h，提取液经低温真空干燥后得南极磷虾磷脂。
[0019]本发明制备的南极磷虾油主要成分及其含量:在步骤2所得南极磷虾油中甘油三酯的相对回收率在95%以上，甘油三酯含量占总脂的85%以上，在步骤4所得南极磷虾磷脂中磷脂的相对回收率在80%以上，磷脂占总脂的97%以上。其中，相对回收率是指提取到的成分占提取原料中该成分总量的百分比。
[0020]实施例1
[0021](I)南极磷虾粉，采用超临界萃取设备，在萃取温度35°C，萃取压力20MPa，分离温度55°C，分离压力9MPa条件下萃取90min，得到甘油三酯型南极磷虾油，甘油三酯的相对回收率为98.30%，甘油三酯含量占总脂的86.64%。
[0022](2)保持萃取条件不变，启动夹带剂泵，注入95%乙醇，夹带剂总注入量为物料重量的4%，继续萃取60min，除去非磷脂成分。
[0023](3)超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉，用95%乙醇提取高纯度磷脂，虾粉重量:浸提溶剂重量为1:2.5，浸提温度50°C，浸提时间lh，提取液经低温真空干燥后得南极磷虾磷脂，磷脂的相对回收率为88.19%，磷脂含量占总脂的98.35%。
[0024]实施例2
[0025](I)南极磷虾粉，采用超临界萃取设备，在萃取温度35°C，萃取压力30MPa，分离温度55°C，分离压力9MPa条件下萃取90min，得到甘油三酯型南极磷虾油，甘油三酯的相对回收率为98.28%，甘油三酯含量占总脂的88.18%。
[0026](2)保持萃取条件不变，启动夹带剂泵，注入98%乙醇，夹带剂总注入量为物料重量的8%，继续萃取60min，除去非磷脂成分。
[0027](3)超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉，用98%乙醇提取高纯度磷脂，虾粉重量:浸提溶剂重量为1:5.6，浸提温度50°C，浸提时间1.5h，提取液经低温真空干燥后得南极磷虾磷脂，磷脂的相对回收率为93.74%，磷脂含量占总脂的98.46%。
[0028]实施例3
[0029](I)南极磷虾粉，采用超临界萃取设备，在萃取温度40°C，萃取压力25MPa，分离温度55°C，分离压力9MPa条件下萃取90min，得到甘油三酯型南极磷虾油，甘油三酯的相对回收率为98.31%，甘油三酯含量占总脂的87.63%。
[0030](2)保持萃取条件不变，启动夹带剂泵，注入96%乙醇，夹带剂总注入量为物料重量的24%，继续萃取60min，除去非磷脂成分。
[0031](3)超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉，用96%乙醇提取高纯度磷脂，虾粉重量:浸提溶剂重量为1:7.2，浸提温度40°C，浸提时间lh，提取液经低温真空干燥后得南极磷虾磷脂，磷脂的相对回收率为90.07%，磷脂含量占总脂的97.41%。
[0032]实施例4
[0033](I)南极磷虾粉，采用超临界萃取设备，在萃取温度45°C，萃取压力30MPa分离温度55°C，分离压力S-1OMPa条件下萃取90min，得到甘油三酯型南极磷虾油，甘油三酯的相对回收率为98.29%，甘油三酯含量占总脂的87.58%。
[0034](2)保持萃取条件不变，启动夹带剂泵，注入96%乙醇，夹带剂总注入量为物料重量的32%，继续萃取60min，除去非磷脂成分。
[0035](3)超临界二氧化碳法萃取后的南极磷虾粉，用96%乙醇提取高纯度磷脂，虾粉重量:浸提溶剂重量为1:8.8，浸提温度40°C，浸提时间1.5h，提取液经低温真空干燥后得南极磷虾磷脂，磷脂的相对回收率为90.79%，磷脂含量占总脂的98.41%。
[0036]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、选用南极磷虾粉，利用超临界二氧化碳法，在萃取温度30?50°C，萃取压力15?30MPa条件下萃取南极磷虾粉20?180min，得甘油三酯型南极磷虾油； 52、保持萃取条件不变，启动夹带剂泵，注入90?100%乙醇，所述夹带剂总注入量为物料重量的4?40%，继续萃取0.5?Ih ; 53、步骤2萃取后的南极磷虾粉，用浸提溶剂90?100%乙醇提取磷脂，其中，所述虾粉重量:浸提溶剂重量为1:2.5?1: 9，浸提温度20?60°C，浸提时间0.5?2.5h，提取液经低温真空干燥后得南极磷虾磷脂。
2.根据权利要求1所述提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法，其特征在于，所述南极磷虾粉通过将南极磷虾进行冷冻干燥后，经粉碎、研磨获得。
【文档编号】C11B1/10GK104388188SQ201410632080
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】周大勇, 徐文思, 田创, 宋亮, 李德阳, 朱蓓薇, 王枭, 范馨茹, 刘文涛 申请人:大连工业大学