专利名称：一种从茉莉花中提取香精的方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物中提取香精的方法，确切地说，它是一种从茉莉花中提取香精的方法，属日用化工领域。
从茉莉花中提取香精是早已工业化的技术，但普遍存在得率低的问题，通常浸膏得率约2.2‰，折合净油得率(按含油量60％计)约1.3-1.4‰。众所周知，目前茉莉花收购价约7-8元/公斤，而浸膏价格约3000元/公斤，净油价格约8000元/公斤，由于有较高的价格，所以，迫切需要能解决茉莉花中提取香精得率低的问题，经检索可知《表面活性剂工业》，1990年，第3期，武长安等发表的“茉莉浸膏生产新工艺、新设备运行报告”，虽提出了茉莉浸膏生产中浸提和浓缩的新设备与新工艺，仍存在得率低的问题。可以说，以现在工业上的技术去提取茉莉香精已不具可行性。
本发明正是一种旨在解决这一技术难题，提出的一种用分步法提取茉莉香精的方法。
本发明是通过下列步骤而实现的(1)采用常规的方法，即用60-90度沸程的石油醚为提取剂，得率为1.3-2.1‰，这是指净油的重量得率，依花期不同而有波动范围。所得净油为淡黄色，酸值12，酯值87，香气浓郁。
(2)采用了混合溶剂，以二氯甲烷加石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成的混合溶剂为提取剂提取茉莉香精，净油得率为1.1-2.2‰，依花期不同而有差别。所得净油为褐绿色，酸值10，酯值103，香气浓郁。
提取剂提取茉莉香精的工艺如下第一步提取过程在5升的圆底烧瓶中投入500克茉莉花，加入2升60-90度沸程的石油醚，浸泡48小时，在常压下蒸馏出石油醚，至瓶内液体约剩下100-130毫升时停止蒸馏，冷却后用砂芯漏斗过滤，去除花粉等杂质，滤液用旋转蒸发仪在60毫米Hg柱下，在50-70度内蒸发去残存的石油醚，得黄色浸膏，然后，加入约20毫升无水乙醇，析出沉淀，回流后，在冰箱中放置过夜，用砂芯漏斗抽滤，滤液在30毫米Hg柱下，在45-65度内蒸除无水乙醇，得黄色净油。
其工艺过程为
第二步提取过程在5升的圆底烧瓶中，盛有经过第一步提取的茉莉花渣500克，加入二氯甲烷与石油醚的混合液(体积比约1∶1)，室温下浸泡48小时，在常压下蒸除大部分混合溶剂，至约剩120毫升时停止加热，析出绿色絮状物，用砂芯漏斗过滤，得黄色滤液，然后用旋转蒸发仪去除残存混合溶剂，得黄褐色浸膏，再加入无水乙醇15-20毫米，回流后于冰箱中过夜，再抽滤，滤液在30毫米Hg下，在45-65度内蒸除无水乙醇，得褐绿色或深绿色净油。
其工艺过程为
经实验，不同投料，其产量和性状如下投料第一步 性状第二步 性状产量产量460克 0.80克 浅黄色、透明1.1克 褐绿色，有少浓郁花香，酸 许粒状物，浓值12、酯值87。 郁花香。酸值12，酯值103。500克 0.85克金黄色、透明。0.83克 深绿色，在光下看透明，浓郁花香。500克 1.1克 黄色、透明。
1.0克 褐绿、浓郁花香。520克 0.92克黄色、透明， 0.81克 褐绿，酸值9，酸值11，酯酯值107。
值85。500克 0.73克黄色、透明。
0.70克 褐绿500克 0.65克黄色、透明0.60克 褐绿，酸值酸值12、酯9，酯值105。
值85。
本发明提高了茉莉花香精的得率，净油总得率两步之和为2.4-4.3‰，由于二氯甲烷是一种抽提力强，低毒性，不易燃，沸点低的溶剂，价格便宜，因而较适合用于工业上生产，本发明操作简便，条件温和，不需使用特殊设备。利用本发明产率高，将深受用户喜欢。
以下用具体的实例将进一步说明本发明的内容。
实例1在5升的圆底烧瓶中投入茉莉花460克，再加入2000毫升60-90度沸程的石油醚，然后塞紧瓶口，放置48小时。将石油醚倒入2个1升的蒸馏烧瓶蒸馏，蒸至两瓶内剩余石油醚共约140毫升时停止加热，回收的石油醚可供下次使用。冷至室温后蒸馏烧瓶内会出现粉状沉淀，用砂芯漏斗过滤，可得黄色透明液体，用旋转蒸发仪在60毫米Hg柱下50-70度浓缩，该温度是指水浴加热的浴温，下同。得黄色浸膏，再加入约18毫升无水乙醇，回流至溶液呈透明状，再冷至室温，放入冰箱过夜，次日抽滤，得透明黄色溶液，于45毫米Hg柱下于70度热水浴加热浓缩，使用旋转蒸发仪得浅黄色净油约0.90毫升，重0.81克，测得酸值12，酯值87，有浓郁花香。
在上述倒干了石油醚的5升圆底烧瓶中，再加入1200毫升CH2Cl2和800毫升60-90度石油醚，放置48小时，然后将混合溶剂倒入蒸馏烧瓶，剩余花渣进行压滤，滤液分去水后，也倒入蒸馏烧瓶，蒸至剩余约120毫升时停止加热，冷至室温时烧瓶内析出绿色粉末，用砂芯漏斗过滤，得黄色透明液体，在旋转蒸发仪上于60mmHg下用60度热水水浴加热，进行浓缩，得暗黄色浸膏，加入20毫升无水乙醇，回流至析出的沉淀溶解，冷至室温，放入冰箱过夜，次日抽滤，得黄色透明溶液，在45毫米Hg柱下60度热水进行浓缩，得褐绿色净油1.22毫升，约1.1克，酸值10，酯值103。净油有浓郁花香，底部有少量粒状物，可能是花粉。
实例2在5升的圆底烧瓶中加入茉莉鲜花520克，再加入2100毫升60-90度沸程的石油醚，塞紧瓶口，放置48小时，其间将烧瓶振摇2次。然后将石油醚倒出蒸馏，花渣加入混合溶剂浸泡。将石油醚蒸至剩约130毫升时，停止加热，用砂芯漏斗过滤，得黄色透明液体，用旋转蒸发仪在55毫米Hg下65度热水水浴加热，进行浓缩，得黄色浸膏，再加入20毫升无水乙醇，回流至析出的沉淀完全溶解，冷至室温后，放入冰箱过夜，次日先在冰箱内用砂芯漏斗滴滤至滴不下液滴，然后拿出冰箱抽滤，得透明黄色溶液，在旋转蒸发仪上于45毫米Hg下于70度热水浴加热浓缩，浓缩完后，热水降温至55度，得净油约1毫升，重0.92克，黄色透明，酸值11，酯值85。
在上述的5升圆底烧瓶中，残存的花渣用1000毫升CH2Cl2和1000毫升60-90度石油醚浸泡48小时，然后将混合溶剂倒入蒸馏烧瓶，花渣进行压滤，滤液去水后也倒入蒸馏烧瓶，蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余液体约130毫升时停止加热，冷至室温时，烧瓶内析出绿色粉末，用砂芯漏斗过滤，得黄色透明液体，在旋转蒸发仪上于60mmHg下用60度热水水浴加热，进行浓缩，得暗黄色浸膏，加入20毫升无水乙醇，回流至溶液呈透明，冷至室温，放入冰箱过夜，次日先在冰箱滴滤，再抽滤，得黄色液体，在旋转蒸发仪上于40毫米Hg柱下于60度热水浴加热浓缩，得褐绿色净油0.9毫升，重0.81克，有浓郁花香，酸值9，酯值107。
权利要求
1.一种从茉莉花中提取香精的方法，其特征在于采用分步法提取香精，其实现的步骤为(1)用60-90度沸程的石油醚为提取剂，(2)采用混合溶剂为提取剂提取茉莉香精。
2.根据权利要求1所述的一种从茉莉花中提取香精的方法，其特征在于混合溶剂由二氯甲烷加石油醚组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种从茉莉花中提取香精的方法，其特征在于二氯甲烷加石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成。
全文摘要
本发明公开了一种从茉莉花中提取香精的方法,它采用分步法提取香精,先用60—90度沸程的石油醚为提取剂,后用混合溶剂为提取剂提取茉莉香精。混合溶剂由二氯甲烷加石油醚组成。二氯甲烷与石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成的混合溶剂为提取剂提取茉莉香精,本发明提高了茉莉花香精的得率,净油总得率为两步之和为2.4—4.3‰,它操作简便,条件温和,不需使用特殊设备,有广泛的前景。
文档编号C11B9/00GK1253170SQ9812159
公开日2000年5月17日 申请日期1998年11月10日 优先权日1998年11月10日
发明者林文峰 申请人:福州大学