专利名称：聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法
技术领域：
本发明涉及纺织工业中印染行业所采用的一种纤维染色方法，具体是指聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法。
背景技术：
聚乳酸纤维(Polyactide Fiber或Polylactic acid Fiber，简称PLA纤维)，以由谷物、甜菜等天然糖类得到的聚乳酸酯为原料，经溶液纺丝或熔融纺织厂丝制得的聚酯合成纤维。聚乳酸(PLA)纤维可完全生物降解，兼有天然纤维和合成纤维的特点。
由聚乳酸纤维制成的织物具有良好的悬垂性和手感，所制成的成衣具有穿着舒适，并且耐穿、抗皱、抗紫外线和导湿作用，并能释放人体气味等特性，是极佳的高级休闲服饰和优质舒适的运动服面料。
现行的聚乳酸纤维染色是在溶有分散染料的水溶液中进行的，其具体的染色方法是将聚乳酸纤维置入染浴中，保持染浴中的水溶液的PH值为4-5，在温度110℃的条件下，染色30-60分钟，然后对已染色的纤维清洗，除去表面浮色。该方法在缺陷在于聚乳酸纤维是一种易降解的纤维，在水溶中高温或长时间处理会导致聚乳酸纤维降解，从而影响纤维的物理性能，虽然在较低温度及较短时间里进行染色可降低纤维降解的程度，但同时也限制了聚乳酸纤维的应用范围；而且聚乳酸纤维染色时，染浴的PH值需要严格地控制，染浴PH值的变化不但影响纤维的物理性能，而且会造成一定的色差；另外，聚乳酸纤维染色采用的分散染料是为涤纶(PET)纤维设计，大部分的分散染料对聚乳酸纤维的亲和力不大，染色时染料的上染率普遍较低，不到50％，因而有大量的染料留在染浴，造成染料浪费及环境污染问题；染色完毕后的聚乳酸纤维需还原清洗以去掉表面浮色，即使很温和的还原清洗也会影响纤维的表面色深，同时带有染料的还原清洗液也相应的造成染料浪费及环境问题。此外，在整个印染过程中还需要消耗大量的水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法，克服现有的聚乳酸纤维水溶液染色技术的缺陷，解决聚乳酸纤维不使用水且可在大于110℃的更高温度下进行较长时间的染色而不影响纤维的机械性能的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法，其特征在于使用温度在90℃至130℃，压力在10至30MPa处于超临界状态下的二氧化碳流体代替水作为染色介质。
其特征在于1)将聚乳酸纤维和染料分别装入染色釜及染料釜中；2)通过加压泵将液态CO2分别加入到染色釜、染料釜中，并对其加热，使由染色釜和染料釜组成的系统内的温度达到90℃至130℃和压力到达10至30MPa，将该系统内的CO2处于超临界的流体状态；3)用循环泵将上述的超临界CO2流体在系统内循环，当该超临界CO2流体流经染料釜时，使其中的固体染料不断地溶解在该流体中，而该溶解有染料的流体流经染色釜时，将染料不断地上染纤维，如此不断循环10至130分钟；4)关闭染料釜与染色釜间的循环通路，使染色釜保持10至30MPa的压力并降温至40℃至80℃，同时利用循环泵将超临界二氧化碳流体在该染色釜内不断循环流动，清洗其中聚乳酸纤维表面的浮色10至60分钟；5)将系统通过分离釜泄压放气至大气压，分离出流体中残留的染料并回收，泄压完毕，从染色釜中取出染色后的聚乳酸纤维。
其特征在于该方法使用分散染料进行染色。
本发明具有下述有益效果1、使用大于临界温度Tc＝31.1℃、临界压力Pc＝7.39MPa的处于超临界状态的二氧化碳(CO2)流体代替水作染色介质，因此在整个染色过程中，不再使用水，不仅消除了水资源的消耗，而且从根本上革除了传统的印染业的污水排放源。
2、未染色的染料可方便地从分离釜中回收，降低了染料的消耗、和生产成本，又防止了对环境的污染。
3、纤维的染色牢度高，通过根据GB/T 3921.3-1997标准测试的聚乳酸纤维皂洗牢度达到4-5级，比现有的水浴染色纤维提高了1-2级。
4、染色后的聚乳酸纤维强度高。与现有的水浴染色法纤维强力下降40％-60％相比，其强力的下降仅为10％左右。
5、可将泄压排放的二氧化碳回收利用。
图1是本发明的工艺流程。
具体实施例方式现就下述的实施例结合图1，对本发明详细叙述如下实施例1染色时，在染色釜内装入聚乳酸纤维；在染料釜内装入染料分散蓝79。将液态二氧化碳用加压泵充入由染色釜和染料釜组成的系统，同时系统升温至90℃、压力达到20MPa后，用循环泵使超临界二氧化碳流体在该系统中循环流动进行染色120分钟。染色完成后，使染色釜保持20MPa压力并降温至60℃，用循环泵使超临界二氧化碳流体在染色釜中不断循环流动，清洗纤维表面浮色15分钟，然后通过分离釜分别泄掉染色釜与染料釜内的压力至大气压，打开染色釜，取出已染好的纤维。
实施例2染色时，在染色釜内装入聚乳酸纤维；在染料釜内装入染料分散蓝56。将液态二氧化碳用加压泵充入由染色釜和染料釜组成的系统，同时系统升温至100℃、压力达到10MPa后，用循环泵使超临界二氧化碳流体在该系统中循环流动进行染色120分钟。染色完成后，使染色釜仍保持10MPa压力并降温至40℃，用循环泵使超临界二氧化碳流体在染色釜中不断循环流动，清洗纤维表面浮色35分钟，然后通过分离釜分别泄掉染色釜与染料釜内的压力至大气压，打开染色釜，取出已染好的纤维。
实施例3染色时，在染色釜内装入聚乳酸纤维；在染料釜内装入染料分散蓝60。将液态二氧化碳用加压泵充入由染色釜和染料釜组成的系统，同时系统升温至115℃、压力达到30MPa后，用循环泵使超临界二氧化碳流体在该系统中循环流动进行染色20分钟。染色完成后，使染色釜仍保持30MPa压力并降温至45℃，清洗纤维表面浮色12分钟，然后通过分离釜分别泄掉染色釜与染料釜内的压力至大气压，打开染色釜，取出已染好的纤维。
实施例4染色时，在染色釜内装入聚乳酸纤维；在染料釜内装入染料分散蓝1651。将液态二氧化碳用加压泵充入由染色釜和染料釜组成的系统，同时系统升温至130℃、压力达到30MPa后，用循环泵使超临界二氧化碳流体在该系统中循环流动进行染色10分钟。染色完成后，使染色釜保持30MPa压力并降温至80℃，用循环泵使超临界二氧化碳流体在染色釜中不断循环流动，清洗纤维表面浮色10分钟，然后通过分离釜分别泄掉染色釜与染料釜的压力至大气压，打开染色釜，取出已染好的纤维。
实施例5染色时，在染色釜内装入聚乳酸纤维；在染料釜内装入染料分散红74。将液态二氧化碳用加压泵充入由染色釜和染料釜组成的系统，同时系统升温至95℃、压力达到12MPa后，用循环泵使超临界二氧化碳流体在该系统中循环流动进行染色130分钟。染色完成后，使染色釜保持12MPa压力并降温至45℃，用循环泵使超临界二氧化碳流体在染色釜中不断循环流动，清洗纤维表面浮色35分钟，然后通过分离釜分别泄掉染色釜与染料釜的压力至大气压，打开染色釜，取出已染好的纤维。
实施例6染色时，在染色釜内装入聚乳酸纤维；在染料釜内装入染料分散红60。将液态二氧化碳用加压泵充入由染色釜和染料釜组成的系统，同时系统升温至105℃、压力达到18MPa后，用循环泵使超临界二氧化碳流体在该系统中循环流动进行染色80分钟。染色完成后，使染色釜保持18MPa压力并降温至60℃，用循环泵使超临界二氧化碳流体在染色釜中不断循环流动，清洗纤维表面浮色60分钟，然后通过分离釜分别泄掉染色釜与染料釜内的压力至大气压，打开染色釜，取出已染好的纤维。
实施例7染色时，在染色釜内装入聚乳酸纤维；在染料釜内装入染料分散蓝79。将液态二氧化碳用加压泵充入由染色釜和染料釜组成的系统，同时系统升温至120℃、压力达到25MPa后，用循环泵使超临界二氧化碳流体在该系统中循环流动进行染色55分钟。染色完成后，使染色釜保持25MPa压力并降温至70℃，用循环泵使超临界二氧化碳流体在染色釜中不断循环流动，清洗纤维表面浮色45分钟，然后通过分离釜分别泄掉染色釜与染料釜内的压力至大气压，打开染色釜，取出已染好的纤维。
按GB/T 3921.3-1997标准对上述染色后的聚乳酸纤维测试其皂洗牢度，测试结果表明，在超临界二氧化碳中染色的纤维的皂洗牢度为4-5级好于水浴染色纤维的皂洗牢度3-4级。
且聚乳酸(PLA)纤维在超临界二氧化碳及在水浴中染色时对纤维性能的影响，以上述实施例的染色纤维与相应的水溶染色纤维测试比较，在超临界二氧化碳中染色时，纤维的强力下降在10％左右，远远小于纤维在水浴染色时40％-60％左右的强力损失。
权利要求
1.一种聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法，其特征在于使用温度在90℃至130℃，压力在10至30MPa处于超临界状态下的二氧化碳流体代替水作为染色介质。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法其特征在于1)将聚乳酸纤维和染料分别装入染色釜及染料釜中；2)通过加压泵将液态CO2分别加入到染色釜、染料釜中，并对其加热，使由染色釜和染料釜组成的系统内的温度达到90℃至130℃和压力到达10至30MPa，将该系统内的CO2处于超临界的流体状态；3)用循环泵将上述的超临界CO2流体在系统内循环，当该超临界CO2流体流经染料釜时，使其中的固体染料不断地溶解在该流体中，而该溶解有染料的流体流经染色釜时，将染料不断地上染纤维，如此不断循环10至130分钟；4)关闭染料釜与染色釜间的循环通路，使染色釜保持10至30MPa的压力并降温至40℃至80℃，同时利用循环泵将超临界二氧化碳流体在该染色釜内不断循环流动，清洗其中聚乳酸纤维表面的浮色10至60分钟；5)将系统通过分离釜泄压放气至大气压，分离出流体中残留的染料并回收，泄压完毕，从染色釜中取出染色后的聚乳酸纤维。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法其特征在于该方法使用分散染料进行染色。
全文摘要
本发明涉及纺织工业印染行业中纤维的染色方法。一种聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法，其特征在于使用温度在90℃至130℃，压力在10至30MPa处于超临界状态下的二氧化碳流体代替水作为染色介质。本发明解决了聚乳酸纤维不使用水且可在大于110℃的更高温度下进行较长时间的染色而不影响纤维的机械性能的技术问题，彻底根除了传统的印染行业污水排放和对环境、水源的污染。
文档编号D06P3/34GK1776086SQ200510111439
公开日2006年5月24日 申请日期2005年12月13日 优先权日2005年12月13日
发明者戴瑾瑾, 文会兵, 孙家匡 申请人:东华大学