专利名称：超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明公开了一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，属于纺织工艺技术领域。
背景技术：
涤纶自上世纪50年代问世以来，在工业用途上的开发取得了很大的进展。涤纶工业丝因其具有热收缩率低的特点，广泛应用于工业用布如过滤布，遮阳布，蓬盖布等窄幅织物领域，传统的低收缩型涤纶工业丝干热收缩率大约在2％(177℃，1min，0.05g/D)左右，这种干热收缩水平的涤纶工业丝在织成布、经涂层热处理后，布面收缩率大，收缩不均匀，易造成布面不平整，因此只能用于窄幅织物的织造。近年来，由于膜结构材料在建筑上的迅速发展，对于织物的幅宽提出了更高的要求，普通低收缩涤纶工业丝无法满足幅宽5米以上宽幅织物的要求，因此研制一种收缩率更低的涤纶工业丝，可用于生产宽幅织物，以满足膜结构材料的需求，显得极为迫切。
由于涤纶(PET)纤维是一种半结晶物质，当其在受热后，玻璃化温度以上及熔点以下温度范围内可结晶，饱和结晶度可达60％。由于PET分子间有规律的紧密排布，结晶后密度增大从而导致丝在尺寸上的收缩，从以下数据可看出涤纶工业丝不同收缩率对应的结晶度
从以上数据可看出，收缩率越低，丝的结晶度越高，所以要做到低的收缩率，以须提高丝的结晶度，现有的涤纶工业丝的制备工艺多采用纺丝、拉伸一步法，在该制备工艺中，原料高粘切片的制备、拉伸定型是影响丝的收缩率的两道重要工序，传统的工艺一般采用日本或美国的SSP工艺，使用带有机械搅拌的固相聚合装置增粘切片，但是该工艺过程无法避免的会产生较多的粉尘，给纺丝造成较大的难度；拉伸定型工艺一般采用4对热辊，丝在第一至第三辊间由于辊间的速度差使丝处于拉伸状态，拉伸的同时使丝在玻璃化温度至220℃间受热，此时丝因为被拉伸沿轴向取向，同时因为受热，分子间紧密排列而结晶；结晶最快是在第四对辊上，因第四对辊的温度最高(245℃)，而且丝此时是在松弛状态下下受热，原来已取向的大分子纷纷解取向，而形成结晶。由上不难看出，要生产低收缩的涤纶工业丝，主要取决于3个因素A、原料切片的质量原料切片的质量直接影响到可纺性，涤纶工业丝纺丝由于后道工序要进行高倍拉伸，熔体质量至关重要，如果切片粘度不匀，或粉尘含量较高，纺丝过程可纺性会变差，毛丝和断头必然增多，如此会导致消耗过高，不利于规模化生产。
B、热辊温度温度越高，结晶越快，结晶越充分。但PET的熔点为260℃，而热辊的工艺温度已使用到245℃，再升高热辊温度易造成丝在辊上熔化，粘辊，因此升温的空间已不大。
C、加热时间丝在热辊上受热时间越长，其结晶越充分，收缩率越低。而涤纶工业丝是在3000米/分的高速下生产，丝在辊上的停留时间很短。
因此，采取纺丝、拉伸一步法工艺的优点是效率高，但其缺点是由于拉伸热定型是在较高的速度下进行，因此丝束的受热时间较短，结晶生长不充分，无法达到低收缩率的要求。
发明内容
本发明的目的在于一种采用纺丝、拉伸一步法的超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，用该工艺制备的涤纶工业丝具有高强度、低收缩率的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，采用纺丝和拉伸一步法工艺，包括A、固相增粘聚对苯二甲酸乙二脂(PET低粘切片)在聚合反应器中经固相聚合成为可以生产工业丝的工业级高粘切片；本发明优选采用在屋脊式聚合反应器中完成整个缩聚过程，这样在整个缩聚过程中，切片完全以平推流的形式在预热器内流动，所以能够保证所有的切片在预热器内停留时间的一致性，整个工艺流程中没有机械搅拌，切片在一个温和的环境下进行固相增粘，这样在增粘过程中不会产生额外的粉尘，保证了高粘切片的纯净度和粘度均匀性，由SSP至纺丝料仓的输送采用低压低速的密相输送技术，整个输送系统都使用纯净的氮气作为工作介质，避免产生粉尘，螺杆入口由于氮气保护也不会发生降解。
下表为不同粘度的原料切片进行试验的试验结果
由上表可以看出，无油丝粘度较低时，产品的干热收缩率可以控制在较低的水平，试验的结论是无油丝粘度在0.8左右时，干热收缩率可以达到0.5％以下。在生产过程中，我们在使用较高粘度的切片时(粘度1.08)，采用较高的螺杆温度和箱体温度，增加粘度降，如果无油丝粘度能达到0.8左右，纤维的干热收缩率也可以达到技术要求，但是该过程纺丝状况很不稳定，毛丝和断头都会大大增加，因此当无油丝粘度在0.8左右，纺丝过程中粘度降控制在0.1左右，可以在稳定的工况下生产超低收缩涤纶工业丝。为了保证纺丝工艺的稳定，还必须保证高粘切片的粘度均匀性，粘度波动应不大于±0.015。
B、熔融纺丝高粘切片经螺杆挤出机熔融挤压，从喷丝孔喷出后，经缓冷，侧吹风冷却成型后上油；C、高温拉伸、热定型采用五辊牵伸工艺，两级拉伸、两级热松弛，第一步拉伸温度125～135℃，拉伸比为3.8～4.2，第二步拉伸温度235～245℃，拉伸比为1.42～1.45，总拉伸比为5.7～6.0，第一步热定型温度245～250℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步热定型温度240～250℃，松弛比7.4％～7.6％，总松弛比为11％～12％；不同的松弛比和两级松弛的对应关系与产品的性能对比表
由上表可以看出，总的松弛比、卷绕张力与干热收缩率成近似线性关系，松弛比越大，卷绕张力越小，产品的干热收缩率越低，但是在两级松弛的对应关系上，如果一级松弛过大，纺况总是不理想，丝条在最后一对热辊上跳动比较明显，容易产生断头。因为在松弛过程中，由于丝条张力在后三对辊之间，逐渐减小，在几对热辊上张力传递现象比较明显，一级松弛过大，导致二级松弛过程中，丝条中张力差异变大，热辊上不同的丝束之间相对滑移，容易产生跳丝，引起断头。
采用两级松弛的优点是可以延长松弛热定型的时间，使纤维中的不稳定取向结构解取向形成较大尺寸的结晶结构，但是两级松弛的配比必须合理，要尽量减少丝束张力在热辊上的传递，控制丝束在热辊上的相对滑移，因此卷绕张力与1、2级松弛比要合理搭配，才能保证稳定的纺丝状况，较佳的为第一步热定型温度245～248℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步热定型温度240～245℃，松弛比7.5％，总松弛比为11.9％～12.1％；最佳为第一步热定型温度245℃，松弛比4.5％，第二步热定型温度240℃，松弛比7.5％，总松弛比为12％。
D、卷绕成型将上述丝纤维卷绕成型后得到成品。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述工艺制备的具有高强度、低收缩率的超低收缩涤纶工业长丝，其技术指标如下
本发明的有益效果为1.工业丝纺丝需要高粘切片，传统的聚合工艺生产的切片无法满足工业丝纺丝要求，因此必须进一步增粘，我们采用创新的一步法固相缩聚工艺，聚合反应器内为屋脊式结构，切片以平推流的形式通过反应器，通过高纯度的氮气进行加热，并带走反应生成的小分子物质，一步完成增粘，使切片的粘度由0.65上升至1.02左右。一步法工艺避免了传统固相缩聚工艺中切片的接力输送，防止在多个釜内切片的反混，保证原料高粘切片的粘度均匀性，粘度波动控制在±0.015以内，控制固相缩聚过程中的粉尘含量在50PPM以下。而传统工艺固相缩聚的粘度波动一般只能控制到±0.025，粉尘含量达到100PPM以上。原料切片精确的粘度控制，极低的粉尘含量，保证了在纺丝卷绕比较苛刻的工艺条件下，仍能够保持稳定，为后道的工艺调整提供了更大的空间。
2.本公司超低收缩涤纶工业丝采用创新的5对热辊拉伸热定型工艺，与传统的4对热辊拉伸热定型相比，采用2级热拉伸，2级热定型的处理方法，有效降低了纤维的拉伸速度，延长了纤维的热定型时间，使得纤维具有均匀稳定得取向结构，在保证产品物理性能的同时，优化了纺丝的状况，使得该产品得以规模化生产，该产品较低的干热收缩率，最大限度的避免了后加工热处理过程中纤维的解取向，大幅度提高了纤维的尺寸稳定性，纤维干热收缩率≤0.5％，且热辊采用多区高频电加热方式加热，热辊表面温度均一稳定，使得工艺过程控制稳定，纤维的干热收缩率波动范围比传统工艺缩小了一倍。
3、利用本发明方法制备的超低收缩涤纶工业长丝具有涤纶工业丝具备强度高、模量大、伸长小、耐热性能好、耐冲击耐疲劳性能好的优点，其干热收缩可控制在中心值±0.05的范围内，而传统的中收缩涤纶工业丝的收缩范围只能控制在中心值±0.1的范围内.所以新型的超低收缩涤纶工业丝解决了涤纶工业丝用于宽幅织物收缩率大及布面不平的问题，用超低收缩涤纶工业丝织成的工业布布面平整美观，可满足宽幅织物对收缩的要求，可作为室外建筑顶棚的理想材料，大大促进了涤纶膜结构材料的应用。
具体实施例方式
实施例一1、聚对苯二甲酸乙二脂(PET低粘切片)经固相聚合成为可以生产工业丝的工业级高粘切片低粘度PET切片经过回转阀定量喂入结晶器，在180℃循环热空气作用下结晶至结晶度30％，然后经过带气锁装置的回转阀喂入到屋脊式反应器，在230℃的氮气环境中进行固相缩聚，通过调节停留时间和氮气纯度，将相对粘度0.67的低粘切片增粘到相对粘度为0.9的高粘切片。高粘切片被冷却到120℃时，使用氮气输送系统将高粘切片输送到螺杆挤出机料仓。
2、经螺杆挤出机熔融挤压，从喷丝孔喷出后，经缓冷，侧吹风冷却成型熔融挤出过程中，控制螺杆出口的熔体温度300℃，经过高300mm，温度330℃的缓冷装置，通过温度20℃，相对湿度80％的侧吹风系统延迟冷却。该过程中，控制挤出速度10m/min左右，喷丝头拉伸比65左右。
3、经上油，拉伸，热定型，卷绕工序，得到具有高强度、低收缩率的成品涤纶工业丝。丝束上油后经过二步拉伸、二步热定型，第一步拉伸温度130℃，拉伸比4.0，第二步拉伸温度240℃，拉伸比1.45；第一步热定型温度245℃，松弛比4.5％，第二步热定型温度240℃，松弛比7.5％；总拉伸倍率5.8，总松弛比12％。
实施例二、制备方法和设备同实施例一，所不同的是步骤3中，第一步热定型温度245℃，松弛比4.4％，第二步热定型温度240℃，松弛比7.6％；总松弛比12％左右。
实施例三、制备方法和设备同实施例一，所不同的是步骤3中，第一步热定型温度248℃，松弛比4.4％，第二步热定型温度245℃，松弛比7.4％；总拉伸倍率5.8左右，总松弛比11.8％左右。
实施例四、制备方法和设备同实施例一，所不同的是步骤3中，第一步热定型温度250℃，松弛比4.6％，第二步热定型温度250℃，松弛比7.5％；总拉伸倍率5.8左右，总松弛比12.1％左右。
权利要求
1.一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，采用纺丝和拉伸一步法，包括A、固相增粘PET低粘切片在聚合反应器中经固相聚合成为可以生产工业丝的工业级高粘切片；B、熔融纺丝高粘切片经螺杆挤出机熔融挤压，从喷丝孔喷出后，经缓冷，侧吹风冷却成型后上油；C、高温拉伸、热定型采用五辊牵伸工艺，两级拉伸、两级热松弛，第一步拉伸温度125～135℃，拉伸比为3.8～4.2，第二步拉伸温度235～245℃，拉伸比为1.42～1.45，总拉伸倍率为5.7～6.0，第一步热定型温度245～250℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步热定型温度240～250℃，松弛比7.4％～7.6％，总松弛比为11.8％～12.2％；D、卷绕成型将上述丝纤维卷绕成型后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，其特征在于第一步热定型温度245～248℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步热定型温度240～245℃，松弛比7.5％，总松弛比为11.9％～12.1％。
3.根据权利要求2所述的一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，其特征在于第一步热定型温度245℃，松弛比4.5％，第二步热定型温度240℃，松弛比7.5％，总松弛比为12％。
4.根据权利要求1所述的一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，其特征在于第一步拉伸温度125～130℃，拉伸比为3.9～4.1，第二步拉伸温度235～240℃，拉伸比为1.43～1.45，总拉伸倍率为5.7～5.9。
5.根据权利要求4所述的一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，其特征在于第一步拉伸温度130℃，拉伸比为4.0，第二步拉伸温度240℃，拉伸比为1.45，总拉伸倍率为5.8。
6.根据权利要求1所述的一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，其特征在于所述聚合反应器中为屋脊式聚合反应器。
全文摘要
本发明公开了一种超低收缩涤纶工业长丝的制备工艺，采用纺丝和拉伸一步法工艺，包括固相增粘，熔融纺丝，高温拉伸、热定型，卷绕成型。本发明采用创新的5对热辊拉伸热定型工艺，与传统的4对热辊拉伸热定型相比，采用2级热拉伸，2级热定型的处理方法，有效降低了纤维的拉伸速度，延长了纤维的热定型时间，使得纤维具有均匀稳定得取向结构，在保证产品物理性能的同时，优化了纺丝的状况，利用本发明方法制备的超低收缩涤纶工业长丝具有涤纶工业丝具备强度高、模量大、伸长小、耐热性能好、耐冲击耐疲劳性能好的优点。
文档编号D01F6/62GK1904153SQ20061005267
公开日2007年1月31日 申请日期2006年7月28日 优先权日2006年7月28日
发明者张朔 申请人:施建强