专利名称：用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法
技术领域：
本发明涉及一种用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，属于碳纤维制造技术领域。
背景技术：
预氧化纤维是制造碳纤维的中间产品，也可作为阻燃纤维应用于纺织领域加工成纺织服 装产品。但是由于预氧化过程中纤维容易产生集中放热，导致力学性能下降，所以，到目前 为止，预氧化纤维应用于纺织服装领域仍有较大难度，主要表现为纤维的延伸性能不好，纺 织后加工难度大，严重影响了预氧纤维在纺织领域的应用与推广，也限制了预氧化纤维的发 展，特别是限制了民用腈纶在预氧化纤维制备方面的应用。 发明内容本发明的目的是提供一种工艺简单、投资成本低的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤 维的方法。其技术内容为一种用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，工艺流程依次包括对腈纶大小丝束 进行表面预处理和预氧化，其特征在于在上述两工序之间增设水合肼环化处理工序，使得 工艺流程依次为对腈纶大小丝束进行表面预处理、水合肼环化处理和预氧化。所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，用羟胺、碳酸钠、氯化亚铜或硫 酸铜组成的混合水溶液对腈纶大小丝束进行表面预处理，混合水溶液中羟胺的质量百分比浓 度为1% 10%，碳酸钠的质量百分比浓度为0.5%~2.0%,氯化亚铜或硫酸铜的质量百分比浓 度为0.01%~0.5%,预处理反应条件为将腈纶大小丝束加入到上述混合水溶液中，腈纶大小丝束与混合水溶液的浴比为1:6 20，在20 10(TC条件下反应3 30分钟，然后取出腈纶大小 丝束洗净甩干或者烘干即得到预处理纤维。所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，水合肼环化处理工序中，将预处 理纤维加入到质量百分比浓度为1% 30%水合肼溶液内，预处理纤维与水合肼溶液的浴比为 1:6~20，在20一0(TC条件下反应3 30分钟，然后取出洗净烘干即得到预环化纤维。所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，预氧化工序中，将预环化纤维加 入到预氧化反应炉中进行预氧化反应，预氧化起点温度170 20(TC，升温速度按5 30°C/10分钟控制，升温至240 30(TC即得到具有良好阻燃和力学性能的预氧化纤维。所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，腈纶大小丝束采用民用腈纶大丝束或碳原丝大小丝束。本发明与现有技术相比，具有如下优点1、 本发明的关键解决了腈纶大小丝束在预氧化过程中纤维容易产生集中放热、导致力学 性能下降的难题，从而保护预氧化纤维的力学性能在氧化反应过程中少受集中放热伤害，获 得的预氧化纤维既可广泛应用于纺织服装领域，又可直接用于制造碳纤维；2、 本发明生产工艺简单，只需进行少量工艺改进，就可以在现有预氧化设备装置上进行 预氧化纤维的生产。
具体实施方式
实施例1 -取民用腈纶大丝束100g，加入到由质量百分比浓度为3.0%羟胺、0.5%碳酸钠和0.02%氯 化亚铜组成的预处理混合水溶液中，民用腈纶大丝束与混合水溶液的浴比为1:6，在6(TC条 件下反应30分钟，然后取出洗净甩干或烘干即得到预处理纤维。将得到的预处理纤维加入到质量百分比浓度为3%水合肼溶液内，预处理纤维与水合肼溶 液的浴比1:6，在6(TC条件下反应30分钟，然后取出洗净烘干即得到预环化纤维。将预环化纤维加入到预氧化反应炉中进行预氧化反应，预氧化起点温度17(TC，升温速 度按5°C/10分钟控制，升温至24(TC即可得到阻燃性能和力学性能良好的预氧化纤维。实施例2:取民用腈纶大丝束100g，加入到由质量百分比浓度为4%羟胺、0.8%碳酸钠和0.1%氯化 亚铜组成的预处理混合水溶液中，民用腈纶大丝束与混合水溶液的浴比为1:8，在70。C条件 下反应20分钟，然后取出洗净甩干或烘干即得到预处理纤维。将预处理纤维加入到质量百分比浓度为5%水合肼溶液内，预处理纤维与水合肼溶液的浴 比1:8，在7(TC条件下反应20分钟，然后取出洗净烘干即得到预环化纤维。将预环化纤维加入到预氧化反应炉中进行预氧化反应，预氧化起点温度180°C，升温速 度按1CTC/10分钟控制，升温至25(TC即可得到阻燃性能和力学良好的预氧化纤维。实施例3:取碳原丝大丝束100g，加入到由质量百分比浓度为5%羟胺、1.0%碳酸钠和0.2%氯化亚 铜组成的预处理混合水溶液中，碳原丝大丝束与混合水溶液的浴比为1:10，在8(TC条件下反 应10分钟，然后取出洗净甩干或烘干即得到预处理纤维。将预处理纤维加入到质量百分比浓度为10%水合肼溶液内，预处理纤维与水合肼溶液的 浴比1:10，在8(TC条件下反应10分钟，然后取出洗净烘干即得到预环化纤维。将预环化纤维加入到预氧化反应炉中进行预氧化反应，预氧化起点温度19(TC，升温速 度按15°C/10分钟控制，升温至26(TC即可得到阻燃性能和力学性能良好的预氧化纤维。实施例4:取lk碳原丝小丝束100g，加入到由质量百分比浓度为6.0%羟胺、1.5%碳酸钠和0.3%硫 酸铜组成的预处理混合水溶液中，碳原丝小丝束与混合水溶液的浴比为1:15，在90'C条件下 反应5分钟，然后取出洗净甩干或烘干即得到预处理纤维。将预处理纤维加入到质量百分比浓度为15%水合肼溶液内，预处理纤维与水合肼溶液的 浴比1:15，在90。C条件下反应5分钟，然后取出洗净烘干即得到预环化纤维。将预环化纤维加入到预氧化反应炉中进行预氧化反应，预氧化起点温度190°C，升温速 度按2CTC/10分钟控制，升温至27(TC即得到阻燃性能和力学性能良好的预氧化纤维。实施例5:取12k碳原丝小丝束100g，加入到由质量百分比浓度为10%羟胺、2.0%碳酸钠和0.5% 硫酸铜组成的预处理混合水溶液中，碳原丝小丝束与混合水溶液的浴比为1:20，在IO(TC条 件下反应3分钟，然后取出洗净甩干或烘干即得到预处理纤维。将预处理纤维加入到质量百分比浓度为30%水合肼溶液内，预处理纤维与水合肼溶液的 浴比1:20，在10(TC条件下反应3分钟，然后取出洗净烘干即得到预环化纤维。将预环化纤维加入到预氧化反应炉中进行预氧化反应，预氧化起点温度200°C，升温速 度按25XV10分钟控制，升温至30(TC即可得到阻燃性能和力学性能良好的预氧化纤维。根据需要，本方法制造的大小丝束预氧化纤维也可直接用于制造碳纤维。
权利要求
1、一种用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，工艺流程依次包括对腈纶大小丝束进行表面预处理和预氧化，其特征在于在上述两工序之间增设水合肼环化处理工序，使得工艺流程依次为对腈纶大小丝束进行表面预处理、水合肼环化处理和预氧化。
2、 如权利要求1所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，其特征在于用 羟胺、碳酸钠、氯化亚铜或硫酸铜组成的混合水溶液对腈纶大小丝束进行表面预处理，混合 水溶液中羟胺的质量百分比浓度为1% 10%，碳酸钠的质量百分比浓度为0.5%~2.0%，氯化 亚铜或硫酸铜的质量百分比浓度为0.01%~0.5%，预处理反应条件为将腈纶大小丝束加入到 上述混合水溶液中，腈纶大小丝束与混合水溶液的浴比为1:6~20，在20 10(TC条件下反应 3~30分钟，然后取出腈纶大小丝束洗净甩干或者烘干即得到预处理纤维。
3、 如权利要求1所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，其特征在于水 合肼环化处理工序中，将预处理纤维加入到质量百分比浓度为1%~30%水合肼溶液内，预处 理纤维与水合肼溶液的浴比为1:6~20，在20 10(TC条件下反应3 30分钟，然后取出洗净烘 干即得到预环化纤维。
4、 如权利要求1所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，其特征在于预 氧化工序中，将预环化纤维加入到预氧化反应炉中进行预氧化反应，预氧化起点温度170-200 °C，升温速度按5 30°C/10分钟控制，升温至240 30(TC即得到具有良好阻燃和力学性能 的预氧化纤维。
5、 如权利要求1所述的用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，其特征在于腈 纶大小丝束采用民用腈纶大丝束或碳原丝大小丝束。
全文摘要
本发明涉及一种用腈纶大小丝束制造纺织用预氧化纤维的方法，工艺流程依次包括对腈纶大小丝束进行表面预处理和预氧化，其特征在于在上述两工序之间增设水合肼环化处理工序，使得工艺流程依次为对腈纶大小丝束进行表面预处理、水合肼环化处理和预氧化。经本发明处理的纤维解决了腈纶大小丝束在预氧化过程中纤维容易产生集中放热、导致力学性能下降的难题，获得的预氧化纤维既可广泛应用于纺织服装领域，又可直接用于制造碳纤维，且生产工艺简单，只需进行少量工艺改进，就可以在现有预氧化设备装置上进行预氧化纤维的生产。
文档编号D06M13/338GK101591857SQ20091001608
公开日2009年12月2日 申请日期2009年6月24日 优先权日2009年6月24日
发明者军 朱, 杨彦功 申请人:山东理工大学