专利名称：一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶和微晶纤维素的方法，特别是一 种利用菊芋杆连续提取高纯度低酯果胶及微晶纤维素的方法。
背景技术：
果胶广泛地应用于食品、医药和化妆品等领域。在这些领域中，果胶常被用作 胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂等。迄今为止，果胶大多数是由柑桔的皮和苹果加工 的废渣中提取。在这些原料中，果胶的大部分都是以游离的高酯果胶的形式存在，这种 果胶易溶于水，因此提取容易，工艺和所需设备都比较简单。但是，高酯果胶在口感上 过甜并过酸，因此在食品工业中使用时不能适合很多人的口味。近年来有人通过酰胺化 作用将高酯果胶转化成低酯果胶(半合成低酯果胶)。使用这类低酯果胶制成的食品虽然 克服了过甜和过酸的缺点并提高了 口感，但是由于酰胺化作用带进了一些有害物质，因 此，它就不象天然低酯果胶(例如向日葵低酯果胶)那样受人欢迎。另外，这种半合成 低酯果胶的生产成本也相当高，而且污染大、能耗高。
食用纤维素和微晶纤维素(简称MCC)是具有广泛用途的新型食品和药品原料。 它在医药工业上用作药物赋型剂，有比利用淀粉或淀粉衍生物更好的优越性；同时微晶 纤维素也是人体所必需的七种营养素之一，它能促进我们肠胃的蠕动，可以吸附人体内 过量脂肪，缩短营养素在体内的滞留时间，阻断人体对它们的过量吸收，防止人体由于 吸收了大量的卡路里却排便不畅而产生肥胖，还可以通过清除体内毒素，消除青春痘及 斑点，使皮肤变得光滑细腻，使身材变得窈窕纤细。
菊芋是高产稳产、用途广泛的农作物，适合在我国的大部分地区种植，除块茎 部分被直接食用或加工成小食品外，主要用作生产菊粉的原料，菊粉在生产过程中，会 剩余大量的菊芋杆，目前菊芋杆仅是被农民用作饲料、当柴烧或弃之不用。研究表明， 菊芋杆中含有10% 15%的低酯果胶，与其它提取低脂果胶原料向日葵杆(低酯果胶含 量6% 10% )相比，菊芋杆中低酯果胶含量较高，菊芋杆中还含有20% 35%的纤维 素，如果能将菊芋杆开发成生产果胶及膳食纤维的新原料，不仅能增加菊粉加工的附加 值，丰富低酯果胶、微晶纤维素市场，还可对保护自然生态环境，降低环境污染，发挥 重要的作用。国外多以柑桔皮渣、柠檬皮渣、苹果皮渣等为原料生产果胶。我国目前 食品行业主要从柑桔皮渣、苹果皮渣中提取和生产果胶，从甘蔗杆等原料中生产膳食纤 维，但尚未有从具有高低酯果胶、高纤维素含量的菊芋杆中提取和生产低酯果胶及微晶 纤维素的报道。发明内容
本发明的目的是提供一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的工业化 生产的方法，通过该方法生产符合国内通用质量标准的低酯果胶和微晶纤维素。
本发明的目的是这样实现的一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法，其特征在于，包括两个连续步骤
1、低酯果胶的制备利用菊芋杆作为原料，通过原料处理工序、脱色工序、脱 钙提取工序、果胶溶液浓缩工序、果胶干燥工序，提取低酯果胶。
(1)原料处理工序利用菊芋杆作为原料，菊芋杆要求新鲜、其海绵层呈白 色，不得有呈黄棕色或者霉斑的，并且经干燥后，使其含水量低于12%，经检验后，把 符合要求的原料粉碎，过60目 100目筛，用于生产低酯果胶。
(2)脱色工序经原料处理工序处理后的原料，用水重量是原料重量的10 15 倍，脱色时的适宜温度范围为50°C 90°C，适宜的最终溶液PH值范围为6.5 7.5。使 用碱的种类包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等，其中最佳为碳酸钠，一般碱 的用量是原料重量的2% 5%。先加水，加水的重量是原料重量的10 15倍，然后加 入原料重量3%的碳酸钠，如果在脱色过程中溶液PH值逐渐降低到6以下，则应补充适 量的碳酸钠以使溶液PH值保持在6.5 7.5，在50°C 90°C温度下，加热搅拌15 60 分钟，离心分离除去脱色液，留其渣，然后用水洗涤，至流出液为无色时止。
(3)脱钙提取工序将脱色工序离心分离、用水洗涤后的渣，用10 15倍重 量的0.1N 1.5N的盐酸在室温下浸泡30 60分钟，过滤后，加入15 25倍重量的 60V 90°C温度的热水，用饱和的碳酸钠溶液调PH值范围在3 6，搅拌1 2小时， 然后经过板框过滤，过滤出的液体，再经过0.22um 0.45um微滤后取上清液，过滤出的 滤渣用于生产微晶纤维素。
(4)果胶溶液浓缩工序将脱钙提取工序微滤后的上清液经过截留分子量为 4000 10000的超滤膜进行浓缩处理，并且除掉一些盐、小分子糖和小分子色素物质， 浓缩至果胶重量为原溶液的5% 10%，然后再用真空浓缩装置浓缩后，果胶含量为果 胶溶液重量的101%- ^
(5)果胶干燥工序采用喷雾干燥塔将果胶溶液浓缩工序处理的果胶浓缩液进 行干燥得到果胶产品，热风进口温度150°C 180°C，热风出口温度60°C 90°C，蒸气加 热，蒸气压力l.OMPa，成品果胶含水量动.0%。
2、微晶纤维素的制备利用提取低酯果胶后的菊芋杆的滤渣作为原料，通过均 浆工序、漂白工序、干燥粉碎工序，提取微晶纤维素。
(1)均浆工序以上述低酯果胶的制备的脱钙提取工序中板框过滤出的滤渣作 为微晶纤维素的制备原料，选用均浆机将滤渣用水进行均浆，将其中的菊芋杆渣均勻的 粉碎、离心分离、干燥，获得尺寸约在IOum 20um左右的颗粒状粉末微晶纤维素产 品，用清水对颗粒状粉末产品进行2 6次洗涤除杂。
(2)漂白工序用浓度为 15%的漂白剂在常温条件下对均浆工序中洗涤 除杂后的产品进行漂白处理，漂白剂为双氧水，双氧水用量为洗涤除杂后的产品重量的 0.5 3倍，漂白时间为1 5小时，至微晶纤维素白度大于60时止；用清水洗涤1 3 次至PH值范围达到5 7，每次用水量为产品重量的5 15倍。
C3)干燥粉碎工序将漂白工序处理后的微晶纤维素离心脱水后，放入烘干装 置内干燥，温度控制在20°C 120°C，至含水量小于5%时止，将烘干后的微晶纤维素， 用粉碎机粉碎，用40目 800目的筛网过筛，按常规法检验、包装后，得到成品微晶纤 会佳·ο
本发明的有益效果是本发明是一种从菊芋杆中连续、快速、简便提取低酯果 胶、微晶纤维素的方法，所提取的低酯果胶及微晶纤维素，不仅纯度高、杂质少，而且 食用安全可靠，可作为功能食品或添加剂被进一步应用。此方法操作简单，不需要复杂 的设备，适用于进行工业化大生产。
具体实施方式
实施例1 将新鲜的菊芋杆(其海绵层呈白色)干燥，使其含水量为10%，将该 原料粉碎后过60目筛，用于生产低酯果胶；在1吨上述加工好的菊芋杆渣中加入13吨 水，再加入20公斤碳酸钠，把溶液PH值调至为7.0，在70°C温度条件下搅拌30分钟， 用离心机离心分离出脱色液，然后再用水洗涤离心分离出的菊芋杆渣，洗涤至流出液为 无色时止；将脱色处理后的菊芋杆渣，用10倍的0.3N的盐酸在室温下浸泡60分钟，过 滤后加入15倍重量的80°C的热水，用饱和的碳酸钠溶液调至PH值为3，搅拌2小时，然 后经过板框过滤，过滤出的液体，再经过0.22um微滤后取上清液，过滤出的滤渣用于生 产微晶纤维素；微滤后的上清液经过截留分子量为4000的超滤膜进行浓缩处理，并且除 掉一些盐、小分子糖和小分子色素物质，浓缩至果胶含量为果胶溶液重量的9%，然后再 用真空浓缩装置浓缩至果胶含量为果胶溶液重量的30% ；最后用压力喷雾干燥塔喷雾干 燥，进风温度175°C，热风出口温度70°C，蒸气压力l.OMRi，得到成品低酯果胶100公 斤。此种方法生产的低酯果胶含水量4.0%，灰分重量含量0.9%，半乳糖醛酸重量含 量69%，酯化度四％，PH值2.9。
选用均浆机将板框过滤出的滤渣用水进行均浆，将其中的菊芋杆渣均勻的粉 碎、离心分离、干燥，获得尺寸约IOum左右的颗粒状粉末微晶纤维素产品，用清水对颗 粒状粉末产品进行2次洗涤除杂；用浓度为15%的漂白剂，在常温条件下对洗涤除杂后 的产品进行漂白处理，漂白剂为双氧水，双氧水用量为洗涤除杂后的产品重量的1倍， 漂白时间为1小时，至微晶纤维素白度大于60时止，用清水洗涤3次至PH值为6;将漂 白后的微晶纤维素离心脱水后放入烘干装置内干燥，温度控制在65°C，至含水量为4% 时止，将烘干后的微晶纤维素用粉碎机粉碎，用400目的筛网过筛，按常规法检验、包 装后，得到成品微晶纤维素阳0公斤，纤维素含量91%。
实施例2 将新鲜的菊芋杆(其海绵层呈白色)干燥，使其含水量为5%，将该 原料粉碎后过80目筛，用于生产低酯果胶；在1吨上述加工好的菊芋杆渣中加入15吨的 水，再加入25公斤碳酸钠，把溶液PH值调至为7.1，在80°C温度条件下搅拌45分钟， 用离心机离心分离出脱色液，然后再用水洗涤离心分离出的菊芋杆渣，洗涤至流出液为 无色时止；将脱色处理后的菊芋杆渣，用12倍的0.4N的盐酸在室温下浸泡30分钟，过 滤后加入20倍的70°C的热水，用饱和的碳酸钠溶液调至PH值为4，搅拌1小时，然后 经过板框过滤，过滤出的液体，再经过0.45um微滤后取上清液，过滤出的滤渣用于生产 微晶纤维素；微滤后的上清液经过截留分子量为6000的超滤膜进行浓缩处理，并且除掉 一些盐、小分子糖和小分子色素物质，浓缩至果胶含量为果胶溶液重量的7%，然后再 用真空浓缩装置浓缩至果胶含量为果胶溶液重量的对％；最后用压力喷雾干燥塔喷雾干 燥，进风温度165°C，热风出口温度65°C，蒸气压力l.OMPa，得到成品低酯果胶110公 斤。此种方法生产的低酯果胶含水量4.0%，灰分重量含量0.8%，半乳糖醛酸重量含量67%，酯化度沘％，PH值2.7。
选用均浆机将板框过滤出的滤渣用水进行均浆，将其中的菊芋杆渣均勻的粉 碎、离心、干燥，获得尺寸约15um左右的颗粒状粉末微晶纤维素产品，用清水对颗粒状 粉末产品进行3次洗涤除杂；用浓度为10%的漂白剂在常温条件下对洗涤除杂后的产品 进行漂白处理，漂白剂为双氧水，双氧水用量为洗涤除杂后的产品重量的2倍，漂白时 间为0.5小时，至微晶纤维素白度大于60时止，用清水洗涤2次至PH值为5.5;将漂白 后的微晶纤维素离心脱水后放入烘干装置内干燥，温度控制在70°C，至含水量为3.5%时 止，将烘干后的微晶纤维素用粉碎机粉碎，用600目的筛网过筛，按常规法检验、包装 后，得到成品微晶纤维素500公斤，纤维素含量87%。
用本发明的方法提取到的低酯果胶及微晶纤维素产品，其化学组成和结构特性 范围如下果胶水分重量含量小于8%，灰分重量含量小于1.0%，半乳糖醛酸重量含 量60% 80%，酯化度小于35%，PH值范围2.0 3.0，微晶纤维素重量含量85 % 95%。
权利要求
1.一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法，其特征在于，包括两个 连续步骤(1)低酯果胶的制备利用菊芋杆作为原料，通过原料处理工序、脱色工序、脱钙 提取工序、果胶溶液浓缩工序、果胶干燥工序，提取低酯果胶；(2)微晶纤维素的制备利用提取低酯果胶后的菊芋杆的滤渣作为原料，通过均浆 工序、漂白工序、干燥粉碎工序，提取微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法， 其特征还在于脱色工序中加水的重量是原料重量的10 15倍，用碳酸钠调节溶液PH 值在6.5 7.5，在50°C 90°C温度条件下，加热搅拌15 60分钟，离心分离除去脱色 液。
3.根据权利要求1所述的一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法， 其特征还在于脱钙提取工序是将脱色工序离心分离、用水洗涤后的渣，用10 15倍 重量的0.1N 1.5N的盐酸在室温下浸泡30 60分钟，过滤后，加入15 25倍重量的 60V 90°C温度的热水，用饱和的碳酸钠溶液调PH值范围在3 6，搅拌1 2小时。
4.根据权利要求1所述的一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法，其 特征还在于果胶溶液浓缩工序是用截留分子量为4000 10000的超滤膜进行浓缩低酯 果胶。
5.根据权利要求1所述的一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法，其 特征还在于果胶干燥工序是采用喷雾干燥塔将果胶溶液浓缩工序处理的果胶浓缩液进 行干燥，热风进口温度150°C 180°C，热风出口温度60°C 90°C，蒸气加热，蒸气压力 l.OMPao
6.根据权利要求1所述的一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法， 其特征还在于均浆工序是选用均浆机将低酯果胶的制备的脱钙提取工序中板框过滤出 的滤渣用水进行均浆，将其中的菊芋杆渣均勻的粉碎、离心分离、干燥，获得尺寸约在 IOum 20um左右的颗粒状粉末微晶纤维素产品。
7.根据权利要求1所述的一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶、微晶纤维素的方法，其 特征还在于漂白工序是用浓度为 15%的漂白剂在常温条件下对均浆工序中洗涤 除杂后的产品进行漂白处理，漂白剂为双氧水，双氧水用量为洗涤除杂后的产品重量的 0.5 3倍，漂白时间为1 5小时，至微晶纤维素白度大于60时止。
全文摘要
本发明涉及一种从菊芋杆中连续提取低酯果胶和微晶纤维素的方法，特别是一种利用菊芋杆连续提取高纯度低酯果胶及微晶纤维素的方法。包括两个连续步骤(1)低酯果胶的制备利用菊芋杆作为原料，通过原料处理工序、脱色工序、脱钙提取工序、果胶溶液浓缩工序、果胶干燥工序，提取低酯果胶；(2)微晶纤维素的制备利用提取低酯果胶后的菊芋杆的滤渣作为原料，通过均浆工序、漂白工序、干燥粉碎工序，提取微晶纤维素。本发明所提取的低酯果胶及微晶纤维素，不仅纯度高、杂质少，而且食用安全可靠，可作为功能食品或添加剂被进一步应用。
文档编号D21C5/00GK102020723SQ20091001896
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月22日 优先权日2009年9月22日
发明者辛民昌 申请人:大庆九环菊芋生物产业有限公司