阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法

文档序号:1719867阅读:280来源:国知局
专利名称:阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法
技术领域
本发明属于皮胶原处理领域,具体说是一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合 加脂剂的制备方法。
背景技术
加脂剂在制革生产中是用量最大的皮化材之一,对成革性能有极其重要的 影响。它能渗透到皮的胶原纤维间,起到润滑和增塑作用,使分子链链段易于 运动,成革柔软、防水、防晒、滋润且富弹性。功能性的加脂剂已成为市场发 展的趋势,近年来具有填充、防水等性能的加脂剂都已相继问世,但是关于具 有阻燃性加脂剂的研究报道却较少,而沙发革、汽车坐垫革等对阻燃性的要求 越来越高。

发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备 方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为
1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1.8g乙二胺和0. 6gAl203,升温至11(TC, 控温反应2h;缓慢加入9. 36g丙烯酸,升温至126t:,控温反应时间4h;降温 至65'C (自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温反应时间1.5h。 然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油加脂剂。
2)取50g 60g上述改性菜油加脂剂和1.2g 3.6 g蒙脱土一起加入到三
口瓶中,升温至40。C 70。C,控温搅拌20min 50min,转入100ml烧杯中,设
置超声功率600w 800w,超声时间/间隔时间为2s/ls或3s/ls,超声30min
50min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。 本发明相对于现有技术,其优点如下
本发明利用纳米材料的一些特殊效应来实现阻燃,制得的阻燃型聚合物/蒙 脱土纳米复合加脂剂应用于制革加脂工序中,加脂后坯革柔软、粒面丰满、具 有较好的阻燃性能。其不会对环境造成危险,可单独用,也可与其他阴离子、 阳离子、和非离子加脂材料复配使用。
具体实施例方式
近年来,利用纳米尺寸的一些特殊效应来实现阻燃,也引起了人们的重视。 蒙脱土结构片层是纳米尺度的,可以用于制备具有一定阻燃性能的聚合物/层状 硅酸盐纳米复合材料。这种材料的阻燃性主要来自其中的层状硅酸盐组分的物 理阻隔作用,即燃烧过程中形成的焦炭层起到了阻燃作用;该性质在涂料、橡 胶等各个方面的研究都已经展开,本发明以廉价的菜油和二乙胺进行部分酰胺 化反应,而后与丙烯酸反应制备聚合物改性加脂剂,再与纳米材料蒙脱土经机 械搅拌、超声等处理方法制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。该加脂剂 可单独用,也可与其他阴离子、阳离子、和非离子加脂材料复配使用,加脂后 坯革柔软、粒面丰满、具有较好的阻燃性能。
本发明提供的用于皮革加脂的阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂其制 备方法是1) 在三口烧瓶中加入50g菜籽油,L8g乙二胺和0. 6gAl203,升温至11(TC, 控温反应2h;缓慢加入9. 36g丙烯酸,升温至126。C,控温反应时间4h;降温 至65。C (自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温反应时间1.5h。 然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应物外观为浅黄色 膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油加脂剂。
2) 取50g 60g上述改性菜油加脂剂和1.2g 3.6 g蒙脱土一起加入到三 口瓶中,升温至40。C 7(TC,控温搅拌20min 50min,转入100ml烧杯中,设 置超声功率600w 800w,超声时间/间隔时间为2s/ls或3s/ls,超声30min 50min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
该加脂剂可单独用,也可与其他阴离子、阳离子、和非离子加脂材料复配 使用,加脂后坯革柔软、粒面丰满、具有较好的阻燃性能。
实施例一1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1. 8g乙二胺和0. 6gAl203, 升温至11(TC,控温反应2h;缓慢加入9. 36g丙烯酸,升温至126-C,控温反应 时间4h;降温至65t:(自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温 反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应 物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油 加脂剂。
2)取50g上述改性菜油加脂剂和1.2g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温 至4(TC,控温搅拌20min,转入100ml烧杯中,设置超声功率600w,超声时间/ 间隔时间为2s/ls,超声30min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例二 1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1.8g乙二胺和0.6gAl203, 升温至11(TC,控温反应2h;缓慢加入9.36g丙烯酸,升温至126'C,控温反应时间4h;降温至65。C (自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温 反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应 物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油 加脂剂。
2)取50g上述性菜油加脂剂和1.8g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至 50°C,控温搅拌40min,转入100ml烧杯中,设置超声功率700w,超声时间/间 隔时间为3s/ls,超声40min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例三1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1.8g乙二胺和0.6gAl203, 升温至11(TC,控温反应2h;缓慢加入9.36g丙烯酸,升温至126i:,控温反应 时间4h;降温至65。C (自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温 反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应 物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油 加脂剂。
2)取50g上述改性菜油加脂剂和3.6 g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温 至7(TC,控温搅拌40min,转入100ml烧杯中,设置超声功率800w,超声时间/ 间隔时间为3s/ls,超声50min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例四1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1. 8g乙二胺和0. 6gAl203, 升温至11(TC,控温反应2h;缓慢加入9.36g丙烯酸,升温至126'C,控温反应 时间4h;降温至65。C (自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温 反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应 物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油 加脂剂。2)取55g上述改性菜油加脂剂和2.2 g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温 至65。C,控温搅拌35min,转入100ml烧杯中,设置超声功率700w,超声时间/ 间隔时间为2s/ls,超声45min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例五1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1. 8g乙二胺和0. 6gAlA, 升温至11(TC,控温反应2h;缓慢加入9.36g丙烯酸,升温至126°0,控温反应 时间4h;降温至65。C (自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温 反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应 物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油 加脂剂。
2)取50g上述改性菜油加脂剂和2.0g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温 至55。C,控温搅拌50min,转入100ml烧杯中,设置超声功率700w,超声时间/ 间隔时间为3s/ls,超声30min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例六1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1.8g乙二胺和0.6gAl203, 升温至11(TC,控温反应2h;缓慢加入9.36g丙烯酸,升温至126-C,控温反应 时间4h;降温至65X:(自然冷却),缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温 反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g (1:3稀释),直到反应 物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油 加脂剂。
2)取60g上述改性菜油加脂剂和1.8 g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温 至6(TC,控温搅拌60min,转入100ml烧杯中,设置超声功率600w,超声时间/ 间隔时间为2s/ls,超声50min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
权利要求
1、一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法,其步骤如下(1)、在三口烧瓶中加入50g菜籽油,1.8g乙二胺和0.6gAl2O3,升温至110℃,控温反应2h;缓慢加入9.36g丙烯酸,升温至126℃,控温反应时间4h;自然冷却、降温至65℃,缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液,控温反应时间1.5h;然后向上述反应物中慢慢加入1∶3稀释的氨水70g,直到反应物外观为浅黄色膏状体,加入一定量的热水,调整固含量为40%,即得改性菜油加脂剂;(2)、取50g~60g步骤(1)制备的改性菜油加脂剂和1.2g~3.6g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至40℃~70℃,控温搅拌20min~50min,转入100ml烧杯中,设置超声功率600w~800w,超声时间/间隔时间为2s/1s或3s/1s,超声30min~50min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
2、 根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制 备方法,其特征在于所述步骤(2)为,取50g步骤(1)制备的改性菜油加 脂剂和1.2g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至40。C,控温搅拌20min,转入 100ml烧杯中,设置超声功率600w,超声时间/间隔时间为2s/ls,超声30min, 即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
3、 根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制 备方法,其特征在于所述步骤(2)为,取50g步骤(1)制备的性菜油加脂 剂和1. 8g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至50°C,控温搅拌40min,转入lOOml 烧杯中,设置超声功率700w,超声时间/间隔时间为3s/ls,超声40min,即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
4、 根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制 备方法,其特征在于所述步骤(2)为,取50g步骤(1)制备的改性菜油加 脂剂和3.6 g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至70。C,控温搅拌40min,转 入100ml烧杯中,设置超声功率800w,超声时间/间隔时间为3s/ls,超声50min, 即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
5、 根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制 备方法,其特征在于所述步骤(2)为,取55g步骤(1)制备的改性菜油加 脂剂和2.2 g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至65。C,控温搅拌35min,转 入100ml烧杯中,设置超声功率700w,超声时间/间隔时间为2s/ls,超声45min, 即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
6、 根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制 备方法,其特征在于所述步骤(2)为,取50g步骤(1)制备的改性菜油加 脂剂和2.0g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至55""C,控温搅拌50min,转入 100ml烧杯中,设置超声功率700w,超声时间/间隔时间为3s/ls,超声30min, 即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
7、 根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制 备方法,其特征在于所述步骤(2)为,取60g步骤(1)制备的改性菜油加 脂剂和1.8 g蒙脱土一起加入到三口瓶中,升温至6(TC,控温搅拌60min,转 入100ml烧杯中,设置超声功率600w,超声时间/间隔时间为2s/ls,超声50min, 即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
全文摘要
本发明属于皮胶原处理领域,是一种阻燃型纳米复合加脂剂,具体说是一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。功能性的加脂剂已成为市场发展的趋势,近年来具有填充、防水等性能的加脂剂都已相继问世,但是关于具有阻燃性加脂剂的研究报道却较少,而沙发革、汽车坐垫革等对阻燃性的要求越来越高。本发明以廉价的菜油和二乙胺进行部分酰胺化反应,而后与丙烯酸反应制备聚合物改性加脂剂,再与纳米材料蒙脱土经机械搅拌、超声等处理方法制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。该加脂剂可单独用,也可与其他阴离子、阳离子、和非离子加脂材料复配使用,加脂后坯革柔软、粒面丰满、具有较好的阻燃性能。
文档编号C14C9/02GK101633965SQ200910023648
公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月20日 优先权日2009年8月20日
发明者斌 吕, 蕾 洪, 马建中, 高党鸽 申请人:陕西科技大学
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