专利名称：电子级玻璃纤维布及其纱线单丝空洞测试方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于电子级玻璃纤维技术领域的电子级玻璃纤维布及其所使 用的电子级玻璃纤维纱(E fibre glass)、低介电常数玻璃纤维纱(D fibre glass)以及采 用该电子级玻璃纤维布作为增强材料而制成的印制电路板板材中的单丝空洞测试方法，该 测试方法也适用于用电子级玻璃纤维布及电子级玻璃纤维纱线增强的其它绝缘制品领域。
背景技术：
电子级玻璃纤维布为特定规格之电子级玻璃纤维纱经喷气式织布机织造而成，具 有高强度、高耐热性、耐化性佳、耐燃性佳、电气特性佳及尺寸安定性佳等优点，为制造印制 电路板覆铜箔基板的主要原料，使基板具备优质的电气特性及机械强度特性，广泛应用于 计算机、通讯器材、航天仪器及其它高科技电子产品。随着电子产品市场的飞速发展，对电 子产品的质量、可靠性的要求越来越高，因为电子产品的质量尤其是电绝缘性直接关系到 人们的生命安全，因此如何提高电子产品的绝缘可靠性成为近期的主要目标。电子级玻璃纤维又被称为无碱玻璃纤维，其碱金属含量要求为0.8%以下。通常 是将主要原料为硅砂、石灰石、氧化硼等各项原料，在约1200 1300°C之池窑熔炉中混合 熔解，利用重力作用使高温玻璃液通过漏板急速冷却抽取成丝，单丝纤维直径控制在4 9 y m(10_6m)之间，然后再将数十条到数百条不等的玻璃纤维单丝上浆，高速卷取成丝饼，丝 饼依用途需求再加工成股纱、直接纱、筒纱等各种产品。丝饼经由捻丝机加工制成筒纱，即 是制造电子级玻璃纤维布的基本原料。在池窑中熔制玻璃原料时，由于原料的分解、反应、 水分的蒸发所产生的各种气体以及从原材料中带入的杂质和空气，使玻璃熔液中存在着气 泡，大部分大的气泡可被消除，但是少量微小的气泡残留在玻璃熔液中，拉丝时这些微小气 泡被拉长，形成毛细管状空洞(如图3所示)，这种空洞长度随气泡大小从数厘米到数十厘 米不等，直径从2微米到6微米不等。形成的这些极其微小的毛细管状空洞使基板绝缘层 存在风险，一旦印制电路后续工艺比如钻孔、电镀等碰到这些空洞，会造成印制电路板的微 短、短路而引起触电、火灾等事故。因此消除玻璃液中的气泡是从根本上降低玻纤空洞造成 绝缘不良风险的有效方法。然而由于池窑设计原因以及技术资源的原因，要完全消除这些 微小气泡是非常困难的，经过长期的研究和分析，只有选择气泡更少的玻璃纤维来达到提 高产品的电绝缘特性，减少空洞引起绝缘失效的几率，是非常必要的。因此测试空洞的存在 以及探明其数量成为选择玻璃纤维原纱的重要依据。如果要检测基板的玻纤空洞，准确的方法是通过扫描电镜SEM的方法，但是由于 空洞出现几率低而且其体积也非常小，以最容易检测的电子级玻璃纤维纱EC9-68X1为 例，一块lOcmX 10cm的电子级玻璃纤维布(IPC-4412A中代号7628布种)，其中玻纤单丝的 数量为12万多根，以现在池窑技术的普遍水平，玻纤空洞的数量一般为每百万根100个以 下(lOOppm以下)，其检测难度之大无异于大海捞针，既耗时又费力，而且效率并不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单而有效的玻璃纤维空洞测试方法，用此方法可以 准确又方便地测试不同电子级玻璃纤维纱线、电子级玻璃纤维布及其基板制品中的玻璃纤 维空洞的数量，从而可以监测并指导玻纤池窑的工艺控制，防止拉丝过程中玻璃纤维空洞 数量不受控，并可以选择性的使用电子级玻璃纤维纱制造基板来提高其电绝缘可靠性，减 少各种短路和失效。本方法只需要使用有机溶液浸泡，观察时又非常快速，因此测试费用非 常低就可以准确的测到空洞数目。本发明电子级玻璃纤维布及其纱线单丝空洞测试方法，以有机溶液浸泡玻璃纤维 布，该有机溶液的折光率与玻璃纤维相近，玻璃纤维纱表面的气体被醇溶液完全置换，形成 透明均一溶液，从显微镜中可以清晰地看到空洞。进一步的，所述有机溶液折射率为1. 4000至1. 6000。
进一步的，所述有机溶液是一种有机油状溶液，该溶液的折光率必须与玻璃纤维 相差不大，可选择的溶液有丙三醇，苯乙醇、苯甲醇，苯甲酸苄酯、冬青油、肉桂油等等，可以 是单种物质，也可是两种或两种以上的以任意比例配合而成的混合物。从经济角度、方便角 度考虑，以下具体实施例选择使用苯乙醇溶液测试。进一步的，电子级玻璃纤维布样品测试之前经过预处理，经过高温625°C半小时， 烧掉表面的浆料及硅烷偶联剂，如果是基板，还需加长时间烧掉表面树脂及硅烷偶联剂。用苯乙醇溶液浸泡玻璃纤维布至少15分钟，待玻璃纤维布完全浸透后，玻璃纤维 纱表面的气体被苯乙醇溶液完全置换，形成无色透明均一溶液，显微镜观察所用光源为可 见光或波长在390nm至770nm之间的电磁波。当光线照在浸透苯乙醇溶液的玻璃纤维布和 空气界面时会发生全反射，因中空纱为空气泡，其折光率与正常玻璃纤维布折光率不一样， 在玻璃纤维纱中的单丝空洞，从显微镜中观察表现为暗线，裸眼观察时眼睛在反射光线一 侧，看到单丝空洞表现为亮线。用苯乙醇溶液浸泡玻璃纤维布之后玻璃纤维布上的单丝空 洞便可以显现出来，用此方法来测试玻璃纤维布中的单丝空洞简单而又准确。如果是电子 级玻璃纤维纱(E fibre glass)、低介电常数玻璃纤维(D fibre glass)纱线则将其织成布 之后再测试，如果是印制电路板基板，则将基板中的树脂烧掉后再测试。
图1本发明电子级玻璃纤维布及其纱线单丝空洞测试方法测试原理示意图。图2玻纤空洞显微镜中观察的照片。
具体实施例方式测试步骤1、将电子级玻璃纤维布样平铺在取样台上，切勿折皱，在距布边两侧IOcm开始， 按三等份沿纬向取25*15cm大小布样计三块(注意样品经向长度为25cm)。2、将取下的布样放入625°C高温炉中烘烤30min以退去表面有机物硅烷偶联剂、 残留浆料。3、取出并放入干燥皿中冷却至室温，在冷却过程中将苯乙醇溶液倒入医用不锈钢 铁盘中。
4、将冷却好的布样四周用蜡液封边，防止切割布样时正好割断空洞，在浸泡苯乙 醇溶液时形成毛细管虹吸，影响测试结果。5、将四周封好蜡的样品放入装有苯乙醇溶液的医用不锈钢铁盘中浸泡1小时。 (注意苯乙醇溶液要能充分浸泡布样，如果量不够，可再添加直到完全浸没。)6、在等待样品浸泡的过程中，裁取40*70cm大小之透明薄膜。(注意此透明薄膜 表面无划痕，内部均勻，否则会干扰空洞的观察而影响测量结果。)7、等样品泡至少15分钟后，先观察样品是否跟溶液成均一透明溶体，如果是，证 明样品已经充分泡好，如果样品中还可见玻纤纱的白色线条，证明还没有充分泡好，延长时 间继续泡，直到样品充分浸透苯乙醇溶液。(完全浸透苯乙醇溶液之样品更有利于观察到玻 纤空洞。)8、样品泡好后，用镊子夹取样品平整放在裁取好的透明PE膜上。9、用PE膜将样品折叠好，防止苯乙醇溶液流出来，手动覆平样品(沿着纬向)驱 赶出气泡，注意指甲不要划伤PE膜表面。10、把折叠包好的样品水平放置于10X或30X显微镜下。11、打开显微镜照明灯及侧灯观察。12、记录所看到的玻纤空洞数量nl。13、重复以上步骤直到显微镜物镜覆盖整块样品，记录该经纱所有样品空洞条数 nl, n2，n3014、数据处理计算样品中玻纤空洞数量，单位ppm(每百万根玻纤中的个数)。①如果每个布样沿左、中、右分别取三个25*15cm样品，则总单纤根数N = (25*44/2. 54)*3*408 = 530079 根说明(1) 25为每块布样经纱取样长度25cm ；(2)44为7628经密，如果是2116，则应为60 ；(3)3为整幅左、中、右取样数，共计3块样品；(4) 408为G75纱每根纱的单纤数(大约408根，不是准确的)。②玻纤空洞数ppm= ((nl+n2+n3)/530079)*106③如果所取样品大小不是25*15cm，则直接按样品大小及总经纱中单纤根数进行 中空纱比率计算。实施例1以电子级玻璃纤维布7628为例，使用苯乙醇溶液浸泡样品1小时；实施例2以电子级玻璃纤维布2116为例，使用苯乙醇溶液浸泡样品1小时；实施例3以电子级玻璃纤维布1080为例，使用苯乙醇溶液浸泡样品1小时；实验结果如下 附表(原纱基本参数) 其它实施例，以丙三醇、苯甲醇、冬青油、肉桂油分别作为苯乙醇溶液进行试验，试 验方法同上。本发明的玻纤空洞测试方法，可以准确又方便地测试不同电子级玻璃纤维纱 线、电子级玻璃纤维布及其基板制品中的玻纤空洞的数量，从而可以监测并指导玻纤池窑 的工艺控制，防止玻纤空洞数量不受控，并可以选择性的使用电子级玻璃纤维纱制造基板 来提高其电绝缘可靠性，减少各种短路和失效。本测试方法操作快速，测试费用低，且可准 确的测到空洞数目。
权利要求
电子级玻璃纤维布及其纱线单丝空洞测试方法，其特征在于，以有机溶液浸泡玻璃纤维布，该有机溶液的折光率与玻璃纤维相近，玻璃纤维纱表面的气体被有机溶液完全置换，形成透明均一溶液，若玻璃纤维中有单丝空洞，从显微镜中可以清晰看到。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述有机溶液折光率为1.4000至 1. 6000。
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，所述有机溶液是丙三醇、苯乙醇、 苯甲醇、苯甲酸苄酯、冬青油、肉桂油的一种或多种以任意比例配合而成的溶液。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述浸泡时间至少为15分钟。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述电子级玻璃纤维布样品测试之 前经过预处理，烧掉表面的浆料及硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，显微镜观察所用光源为可见光或波 长在390nm至770nm之间的电磁波。
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，玻璃纤维中的单丝空洞，从显微镜中 观察表现为暗线，裸眼观察时眼睛在反射光线一侧，看到玻璃纤维单丝空洞表现为亮线。
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，对于电子级玻璃纤维纱或低介电常 数玻璃纤维纱将其织成布后再测试。
9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，对于印制电路板基板，将基板中的树 脂烧掉后再测试。
全文摘要
本发明涉及一种应用于电子级玻璃纤维技术领域的电子级玻璃纤维布及其所使用的电子级玻璃纤维纱、低介电常数玻璃纤维纱以及采用该电子级玻璃纤维布而制成的印制电路板板材中玻璃纱中微小空洞的测试方法，以醇溶液浸泡玻璃纤维布，该醇溶液的折光率与玻璃纤维相近，玻璃纤维纱表面的气体被醇溶液完全置换，形成透明均一溶液，从显微镜中看到空洞。该测试方法也适用于用电子级玻璃纤维布及电子级玻璃纤维纱、低介电常数玻璃纤维纱增强的其它绝缘制品领域。
文档编号D06H3/00GK101864665SQ20101019297
公开日2010年10月20日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者严海林, 杜甫, 邹新娥 申请人:上海宏和电子材料有限公司