一种卷绕保温筒的制备方法

专利名称：一种卷绕保温筒的制备方法
技术领域：
本发明属于高温炉用热场材料配件技术领域，具体涉及一种卷绕保温筒的制备方法。
背景技术：
高温炉作为粉末冶金、新材料、新能源、国防工业等领域常用设备之一，得到广泛 的应用。高温炉用热场材料具有功能和结构双重功效，作为消耗部件，每年的消耗量巨大。 近年，由于炭/炭复合材料制备技术的进步及自身优异的力学性能、保温性能和抗腐蚀、抗 气流冲刷等性能，使高温炉用热场材料逐步由石墨材料转向炭/炭复合材料。目前，高温炉用保温筒的卷绕成型方式分为连续卷绕成型和逐层卷绕成型的方 式。连续卷绕成型方式存在的问题是保温毡内外表面过渡段的打磨修复困难，且外观不太 美观；另一方面，采用此方法卷绕成型后的保温筒在炭化、高温处理工艺过程中应力难以释 放，造成产品分层。逐层卷绕成型方式存在的问题是由于是逐层卷绕，层与层之间结合力 不够强，同样在炭化、高温处理工艺过程中易造成产品分层。在2009年6月10日公告的发明专利CN100497753C中公开了一种单晶硅拉制炉 用炭/炭保温罩的制备方法，该专利采用炭纤维无纬布与薄纤维网胎交替环向卷绕，径向 针刺制成的保温罩预制体为坯体，经过后续致密工艺制得的保温罩。在2009年6月24日 公开的发明专利CN101463500A中公开了一种高温炉耐火保温罩及其生产工艺，该专利采 用里层为高密度外层为低密度，中间为缓渗层的预制体针刺结构，经过后续致密工艺制得 保温罩。在2009年10月7日公开的发明专利CN101550017A中公开了一种高温炉用固化 碳纤维保温材料及其生产工艺，工艺路线为针刺网胎结构预制体制备、致密、纯化、机加工、 表层处理、净化杂质处理。在2010年3月10日公开的发明专利CN101664955A中公开了一 种单晶炉用硬质复合石墨毡保温隔热桶制作工艺，其表面采用SiC、石墨粉、炭纤维混合填 料涂层处理。在2010年8月11日公告的实用新型专利CN201547452U中公开了一种真空 炉用硬质复合碳毡/石墨毡隔热保温材料结构，通过将石墨箔、炭布、涂层粘胶复合在复合 炭毡/石墨毡的表面以达到表面处理的效果。美国专利说明书US20040076810中公开了一 种由防护层和硬化毡组成的保温材料。上述专利中涉及的保温材料的制造方法，虽然具有很好的整体性和使用性能，但 是，生产成本较高且生产周期长。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、 成本低、生产周期短的卷绕保温筒的制备方法，制备的保温筒不易分层，保温效果好。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种卷绕保温筒的制备方法，其 特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、采用杂质含量低的软毡，并将软毡进行裁剪；将裁剪后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、 聚丙烯腈石墨毡、粘胶基炭毡或粘胶基石墨毡，且要求炭毡灰分小于2000ppm，要求石墨毡 灰分小于lOOOppm，所述浸渍剂为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混 合胶液、酒精与糠酮树脂的混合胶液、丙酮与糠酮树脂的混合胶液或者水与水溶性酚醛树 脂的混合胶液，混合胶液中酚醛类树脂、糠酮树脂或水溶性酚醛树脂的质量分数为20% 80% ；步骤二、将炭布置于浸胶机中，加入浸胶液浸胶；所述炭布为IK 12K的斜纹或 平纹炭纤维布，所述浸胶液为酒精与酚醛类树脂的混合胶液或丙酮与酚醛类树脂的混合胶 液，浸胶液中酚醛类树脂的质量分数为20% 80%，其中K指丝束千根数；步骤三、在步骤一中晾干后的软毡的上下表面和步骤二中浸胶后的炭布的上下表 面涂刷粘接剂；所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中颗粒状填料为石墨 粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉，粘接剂中颗粒状填料的质量分数为5% 30% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕步骤三中涂刷粘接剂后的炭布作为内保护层
(2)，然后卷绕步骤三中涂刷粘接剂后的软毡作为保温层(3)，最后再卷绕步骤三中涂刷粘 接剂后的炭布作为外保护层(4)；所述炭布的卷绕方向与卷绕工装(1)的中轴线不平行，所 述软毡的卷绕方向与卷绕工装(1)的中轴线不平行，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕 工装(1)的中轴线的夹角分别为α工和α 2，α工和α 2互为相反数；步骤五、将步骤四中经卷绕后的卷绕工装在温度为150°C 190°C的条件下固化 2h IOh ；步骤六、将步骤五中经固化后的卷绕工装裁剪后再进行端面修复得到半成品；步骤七、在步骤六中所述半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，经涂层 封孔处理后的半成品的端面形成封孔涂层；所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混 合乳状物，其中树脂为酚醛树脂或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂的质量分数为30% 80%，涂层材料中稀释剂的质量分数 为15% 45%，涂层材料中封孔颗粒的质量分数为5% 25% ；步骤八、将步骤七中经涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为 IO0C /h 180°C /h的条件下升温至700°C 1200°C进行炭化处理；步骤九、将步骤八中经炭化处理后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为 5°C /h 200°C /h的条件下升温至1600°C 2500°C进行高温处理，然后随炉冷却得到卷绕
保温筒。上述酚醛类树脂为氨酚醛树脂、钡酚醛树脂、硼酚醛树脂或水溶性酚醛树脂。上述步骤一中所述软毡裁剪的幅宽为30mm 200mm ；步骤一中所述浸渍剂的用量 以淹没软毡为止，晾干的时间为5h 60h。上述步骤二中所述浸胶液的用量以淹没炭布为止。上述步骤四中所述内保护层(2)的炭布层数为1层 20层；步骤四中所述保温层
(3)的厚度为IOmm 200mm;步骤四中所述外保护层(4)的炭布层数为1层 10层。上述步骤六中所述半成品的高度为50mm 1000mm。上述步骤七中所述封孔涂层的厚度为0. 5mm 2mm。本发明与现有技术相比具有以下优点
(1)采用发明制备的卷绕保温筒与采用预制体成型的保温筒相比生产成本低，生 产周期短；与软毡相比整体性能好，操作方便，大大减少了更换保温材料的次数。(2)采用本发明制备的卷绕保温筒采用手工拉制和机器拉制均可，采用幅宽小的 软毡条与工装中轴线成一定角度卷绕成型的方式，增加了层与层之间的结合力，在成型和 使用的过程中不容易分层，工艺过程简单，可操作性强，制备周期短。(3)采用本发明制备的卷绕保温筒的导热系数小于5W/m ·Κ，灰分小于2000ppm，具 有良好的高温尺寸稳定性，在高温炉中使用无挥发份产生，不会对产品造成污染。


图1是本发明制备卷绕保温筒的工艺流程框图。图2是本发明所制备的卷绕保温筒的结构示意图。图3是本发明软毡卷绕方向的示意图。附图标记说明1-卷绕工装；2-内保护层；3-保温层；4-外保护层；5-软毡；α r软毡一的卷绕方向与卷绕工装中轴线的夹角；α 2-软毡二的卷绕方向与卷绕工装中轴线的夹角。
具体实施例方式实施例1步骤一、采用灰分小于2000ppm的聚丙烯腈基炭毡，将聚丙烯腈基炭毡裁剪为 30mm幅宽后置于浸胶机中，用浸渍剂对聚丙烯腈基炭毡进行预浸渍，所述浸渍剂为酒精或 丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，混合胶液中酚醛类树脂的质量分数为20%，其中酚醛类树 脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，浸渍剂用量以淹没软毡为 止，然后将预浸渍后的软毡晾干5h ；步骤二、将IK的斜纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为20%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为5% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布1层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角α工和α 2分别为30°和-30°，保温层厚度为10mm，最后再卷绕1层涂刷粘接剂 的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为150°C的条件下固化2h ；步骤六、将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复，得到高度为50mm的半成品；
步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为0. 5mm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为30%，涂层材料中稀释剂的质量分数为45%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为25% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为10°C /h的条件下 升温至700°C进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为5°C /h的条件下升 温至1600°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m ·Κ，灰分小于2000ppm的 卷绕保温筒。实施例2步骤一、采用灰分小于IOOOppm的聚丙烯腈石墨毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为 120mm幅宽后置于浸胶机中，用浸渍剂对聚丙烯腈石墨毡进行预浸渍，所述浸渍剂为酒精 或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，混合胶液中酚醛类树脂的质量分数为50%，其中酚醛类 树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，浸渍剂用量以淹没软毡为 止，然后将预浸渍后的软毡晾干60h ；步骤二、将IK的平纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为50%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为30% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布10层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Ci2分别为60°和-60°，保温层厚度为200mm，最后再卷绕5层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为170°C的条件下固化6h ；步骤六、将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复，得到高度为410mm的半成品；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为Imm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为80%，涂层材料中稀释剂的质量分数为15%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为5% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为80°C /h的条件下 升温至850°C进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为100°C /h的条件下 升温至1900°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m · K，灰分小于2000ppm
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实施例3步骤一、采用灰分小于IOOOppm的粘胶基石墨毡，将粘胶基石墨毡裁剪为IlOmm幅 宽后置于浸胶机中，用浸渍剂对粘胶基石墨毡进行预浸渍，所述浸渍剂为酒精或丙酮与糠 酮树脂的混合胶液，混合胶液中糠酮树脂的质量分数为80%，浸渍剂用量以淹没软毡为止， 然后将预浸渍后的软毡晾干32h ；步骤二、将12K的平纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为80%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为17% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布20层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Ci2分别为90°和-90°，保温层厚度为105mm，最后再卷绕10层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为190°C的条件下固化IOh ；步骤六、将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复，得到高度为IOOOmm的半成
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m ；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为2mm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为55%，涂层材料中稀释剂的质量分数为35%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为15% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为180°C /h的条件 下升温至1200°C进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为200°C /h的条件下 升温至2500°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m · K，灰分小于2000ppm 的卷绕保温筒。实施例4步骤一、采用灰分小于2000ppm的粘胶基炭毡，将粘胶基炭毡裁剪为200mm幅宽后 置于浸胶机中，用浸渍剂对粘胶基炭毡进行预浸渍，所述浸渍剂为酒精或丙酮与糠酮树脂 的混合胶液，混合胶液中糠酮树脂的质量分数为20 %，浸渍剂用量以淹没软毡为止，然后将 预浸渍后的软毡晾干IOh ；步骤二、将12K的斜纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为20%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树
8脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为20% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布11层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Ci2分别为50°和-50°，保温层厚度为100mm，最后再卷绕6层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为160°C的条件下固化5h ；步骤六、将固化后的卷绕工装裁剪进行端面修复，得到高度为525mm的半成品；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为 1. 25mm的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚 醛树脂或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料 中树脂的质量分数为50%，涂层材料中稀释剂的质量分数为30%，涂层材料中封孔颗粒的 质量分数为20% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为95°C /h的条件下 升温至950°C进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为102°C /h的条件下 升温至2050°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m · K，灰分小于2000ppm 的卷绕保温筒。实施例5步骤一、采用灰分小于IOOOppm的粘胶基石墨毡，将粘胶基石墨毡裁剪为50mm幅 宽后置于浸胶机中，用浸渍剂对粘胶基石墨毡进行预浸渍，所述浸渍剂为水与水溶性酚醛 树脂的混合胶液，混合胶液中水溶性酚醛树脂的质量分数为20%，浸渍剂用量以淹没软毡 为止，然后将预浸渍后的软毡晾干33h ；步骤二、将6K的平纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为50%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为30% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布5层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Q2分别为40°和-40°，保温层厚度为150mm，最后再卷绕10层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为180°C的条件下固化4h ；
步骤六、将固化后的卷绕工装进行端面修复，得到高度为300mm的半成品；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为1. 5mm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为30%，涂层材料中稀释剂的质量分数为45%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为25% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为50°C /h的条件下 升温至1000°c进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为200°C /h的条件下 升温至2300°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m · K，灰分小于2000ppm 的卷绕保温筒。实施例6步骤一、采用灰分小于IOOOppm的聚丙烯腈石墨毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为 115mm幅宽后置于浸胶机中，用浸渍剂对聚丙烯腈石墨毡进行预浸渍，所述浸渍剂为水与水 溶性酚醛树脂的混合胶液，混合胶液中水溶性酚醛树脂的质量分数为80%，浸渍剂用量以 淹没软毡为止，然后将预浸渍后的软毡晾干20h ；步骤二、将6K的斜纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为80%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为10% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布15层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Q2分别为45°和-45°，保温层厚度为50mm，最后再卷绕3层涂刷粘接剂 的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为160°C的条件下固化IOh ；步骤六、将固化后的卷绕工装进行端面修复，得到高度为800mm的半成品；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为0. 8mm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为60%，涂层材料中稀释剂的质量分数为30%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为10% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为120°C /h的条件 下升温至1200°C进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为50°C /h的条件下升 温至1700°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m ·Κ，灰分小于2000ppm的卷绕保温筒。实施例7步骤一、采用灰分小于2000ppm的聚丙烯腈基炭毡，将聚丙烯腈基炭毡裁剪为 150mm幅宽后置于浸胶机中，用浸渍剂对聚丙烯腈基炭毡进行预浸渍，所述浸渍剂为酒精或 丙酮与糠酮树脂的混合胶液，混合胶液中糠酮树脂的质量分数为50%，浸渍剂用量以淹没 软毡为止，然后将预浸渍后的软毡晾干40h ；步骤二、将3K的斜纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为50%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为5% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布8层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Q2分别为10°和-10°，保温层厚度为180mm，最后再卷绕2层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为190°C的条件下固化3h ；步骤六、将固化后的卷绕工装进行端面修复，得到高度为600mm的半成品；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为1. 2mm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为80%，涂层材料中稀释剂的质量分数为15%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为5% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为100°C /h的条件 下升温至iioo°c进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为150°C /h的条件下 升温至1800°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m · K，灰分小于2000ppm 的卷绕保温筒。实施例8步骤一、采用灰分小于2000ppm的粘胶基炭毡，将粘胶基炭毡裁剪为180mm幅宽后 置于浸胶机中，用浸渍剂对粘胶基炭毡进行预浸渍，所述浸渍剂为水与水溶性酚醛树脂的 混合胶液，混合胶液中水溶性酚醛树脂的质量分数为50%，浸渍剂用量以淹没软毡为止，然 后将预浸渍后的软毡晾干50h ；步骤二、将3K的平纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为20%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；
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步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为18% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布1层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Q2分别为70°和-70°，保温层厚度为200mm，最后再卷绕4层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为150°C的条件下固化8h ；步骤六、将固化后的卷绕工装进行端面修复，得到高度为IOOOmm的半成品；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为2mm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为30%，涂层材料中稀释剂的质量分数为45%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为25% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为150°C /h的条件 下升温至800°C进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为120°C /h的条件下 升温至2000°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m · K，灰分小于2000ppm 的卷绕保温筒。实施例9步骤一、采用灰分小于2000ppm的聚丙烯腈基炭毡，将聚丙烯腈基炭毡裁剪为 IOOmm幅宽后置于浸胶机中，用浸渍剂对聚丙烯腈基炭毡进行预浸渍，所述浸渍剂为酒精 或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，混合胶液中酚醛类树脂的质量分数为80 %，其中酚醛类 树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，浸渍剂用量以淹没软毡为 止，然后将预浸渍后的软毡晾干25h ；步骤二、将6K的斜纹炭布置于浸胶机中(其中K指丝束千根数)，用浸胶液对炭 布进行浸胶，所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为80%，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂，浸胶液用量以淹没炭布为止；步骤三、在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂，在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂，所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼 酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉， 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为17% ；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕涂刷粘接剂的炭布12层作为内保护层(2)，然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层(3)，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角、和Q2分别为20°和-20°，保温层厚度为80mm，最后再卷绕8层涂刷粘接剂 的炭布作为外保护层(4)；步骤五、将卷绕后的卷绕工装在温度为180°C的条件下固化2h ；
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步骤六、将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复，得到高度为IOOmm的半成品；步骤七、在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，端面形成厚度为1. 8mm 的封孔涂层，所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂 的质量分数为55%，涂层材料中稀释剂的质量分数为35%，涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为15% ；步骤八、将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为60°C /h的条件下 升温至90(TC进行炭化处理；步骤九、将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为150°C /h的条件下 升温至2000°C进行高温处理，然后随炉冷却得到导热系数小于5W/m · K，灰分小于2000ppm 的卷绕保温筒。
权利要求
一种卷绕保温筒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、采用杂质含量低的软毡，并将软毡进行裁剪；将裁剪后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、聚丙烯腈石墨毡、粘胶基炭毡或粘胶基石墨毡，且要求炭毡灰分小于2000ppm，要求石墨毡灰分小于1000ppm，所述浸渍剂为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混合胶液、酒精与糠酮树脂的混合胶液、丙酮与糠酮树脂的混合胶液或者水与水溶性酚醛树脂的混合胶液，混合胶液中酚醛类树脂、糠酮树脂或水溶性酚醛树脂的质量分数为20％～80％；步骤二、将炭布置于浸胶机中，加入浸胶液浸胶；所述炭布为1K～12K的斜纹或平纹炭纤维布，所述浸胶液为酒精与酚醛类树脂的混合胶液或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，浸胶液中酚醛类树脂的质量分数为20％～80％，其中K指丝束千根数；步骤三、在步骤一中晾干后的软毡的上下表面和步骤二中浸胶后的炭布的上下表面涂刷粘接剂；所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中颗粒状填料为石墨粉、二氧化硅、碳化硅或硅粉，粘接剂中颗粒状填料的质量分数为5％～30％；步骤四、在卷绕工装(1)外面卷绕步骤三中涂刷粘接剂后的炭布作为内保护层(2)，然后卷绕步骤三中涂刷粘接剂后的软毡作为保温层(3)，最后再卷绕步骤三中涂刷粘接剂后的炭布作为外保护层(4)；所述炭布的卷绕方向与卷绕工装(1)的中轴线不平行，所述软毡的卷绕方向与卷绕工装(1)的中轴线不平行，相邻两层软毡(5)的卷绕方向与卷绕工装(1)的中轴线的夹角分别为α1和α2，α1和α2互为相反数；步骤五、将步骤四中经卷绕后的卷绕工装在温度为150℃～190℃的条件下固化2h～10h；步骤六、将步骤五中经固化后的卷绕工装裁剪后再进行端面修复得到半成品；步骤七、在步骤六中所述半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理，经涂层封孔处理后的半成品的端面形成封孔涂层；所述涂层材料为树脂、稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物，其中树脂为酚醛树脂或水溶性树脂，稀释剂为酒精或丙酮，封孔颗粒为石墨粉、碳化硅或硅粉，涂层材料中树脂的质量分数为30％～80％，涂层材料中稀释剂的质量分数为15％～45％，涂层材料中封孔颗粒的质量分数为5％～25％；步骤八、将步骤七中经涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中，在升温速率为10℃/h～180℃/h的条件下升温至700℃～1200℃进行炭化处理；步骤九、将步骤八中经炭化处理后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃进行高温处理，然后随炉冷却得到卷绕保温筒。
2.根据权利要求1所述的一种卷绕保温筒的制备方法，其特征在于，所述酚醛类树脂 为氨酚醛树脂、钡酚醛树脂、硼酚醛树脂或水溶性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的一种卷绕保温筒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述软 毡裁剪的幅宽为30mm 200mm ；步骤一中所述浸渍剂的用量以淹没软毡为止，晾干的时间 为5h 60h。
4.根据权利要求1所述的一种卷绕保温筒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述浸 胶液的用量以淹没炭布为止。
5.根据权利要求1所述的一种卷绕保温筒的制备方法，其特征在于，步骤四中所述内2保护层(2)的炭布层数为1层 20层；步骤四中所述保温层(3)的厚度为IOmm 200mm ； 步骤四中所述外保护层(4)的炭布层数为1层 10层。
6.根据权利要求1所述的一种卷绕保温筒的制备方法，其特征在于，步骤六中所述半 成品的高度为50mm 1000mm。
7.根据权利要求1所述的一种卷绕保温筒的制备方法，其特征在于，步骤七中所述封 孔涂层的厚度为0. 5mm 2mm。
全文摘要
本发明涉及一种卷绕保温筒的制备方法，包括以下步骤一、对软毡进行裁剪、预浸渍、晾干；二、炭布浸胶；三、在软毡和炭布上涂刷粘接剂；四、卷绕；五、固化；六、端面修复；七、涂层封孔处理；八、炭化处理；九、高温处理，随炉冷却后得到卷绕保温筒。本发明工艺过程简单、可批量化生产，制备的卷绕保温筒不易分层，具有良好的机械性能、良好的高温尺寸稳定性、低的导热系数和低的灰分。本发明减少了保温筒的更换率，对于延长保温筒在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义。
文档编号D06B3/10GK101949481SQ20101028725
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月17日 优先权日2010年9月17日
发明者侯卫权, 彭志刚, 白建雄, 肖志超, 苏君明, 赵俊, 邵海成 申请人:西安超码科技有限公司