专利名称：一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及碳纤维的制备领域，具体的说是一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法。
背景技术：
活性碳纤维(activated carbon fiber, ACF)因其优异的吸附性能而广泛用于空气净化和除湿、冰箱的除异味、气体净制、气体min离、有机溶剂及化合物回收、工业有机废水治理、防毒气、水净化、净制高纯水、催化剂或催化剂载体以及生理用品等，并且用活性碳纤维毡回收有机溶剂早已工业化，空气净化机、除湿机及净水器业已问世，在环境保护方面充min显示了它的高效吸附效能。此外基于其丰富的孔隙结构和碳质的特性，作为储能材料和电极材料，活性碳纤维在新能源领域正在发挥着重要作用。中空的碳纤维具有强度高、导电性强等优点，借助于微米操作技术可以对中空碳纤维进行单根操作，可以用于微电子器件、电容器、电池电极材料等。目前国外已经有活性电碳纤维，但是强度、活性等综合性能皆不能达到高功率动力电池使用的综合要求，且具有中空结构的活性碳纤维产品未见报道，也没有批量生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种制备工艺简单、产品性能好，且成品率高、无污染、综合成本低的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案解决的
一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行
(1)将高碳材料输入到高速纺丝机中，高速纺丝机在320-450°C下将高碳材料纺丝，即得中空纤维；
(2)将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂使其在50-80°C下反应0.5-lh， 即得中空的碳纤维；
(3)将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照1_20°C /min的升温速率升温到100-350°C，预氧化0. 5-lh,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到500-800°C，进行碳化l_2h，碳化处理完成后升温到700-1100°C并通入活化剂进行活化处理，活化处理1-池后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。所述步骤(1)中的高碳材料是指酚醛树脂、浙青、聚丙烯氰、ABS树脂或丁苯橡胶。所述步骤(2)中的交联剂为盐酸、甲醛或氧气。所述步骤(3)中的预氧化升温速率为5-10°C /min。所述步骤(3)中的预氧化温度为200_350°C。所述步骤(3)中的碳化温度为500-700°C。
所述步骤(3)中的活化温度为900-1100°C。所述步骤(3)中的活化剂为碳酸氢钠、硫酸、磷酸中两种或三种混合而成的混合物。本发明相比现有技术有如下优点
本发明制备工艺简单、操作容易、产品性能好，并且成品率高、综合成本低，全程机械化操作，自动控制运行，适宜大规模的工业化生产。本发明制备的活性碳纤维具有较大的比表面积、较强的吸附活性和机械强度；并且活性碳纤维的伸长率高，不易断裂，电化学性能好。本发明制备的产品外径可控制在5-100 μ m，并可以相应控制内径的尺寸。本发明的制备方法耗能比值低，废气废水废物全部循环利用，无污染。
具体实施例方式下面以具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1
将粉碎后的酚醛树脂加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在320°C下将高碳材料纺丝并拉伸取向20倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂盐酸使其在50°C下反应lh，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照5°C /min的升温速率升温到200°C，预氧化
0.5h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到600°C，进行碳化处理1. 5h，碳化处理完成后升温到900°C并通入碳酸氢钠、硫酸、磷酸混合而成的活化剂进行活化处理，活化处理Ih后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。实施例2
将粉碎后的丁苯橡胶加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在450°C下将高碳材料纺丝并拉伸取向35倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂甲醛使其在70°C下反应0. 5h，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中， 经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照8°C /min的升温速率升温到300°C，预氧化0. 5h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到650°C，进行碳化处理lh，碳化处理完成后升温到1000°C并通入碳酸氢钠、磷酸混合而成的活化剂进行活化处理，活化处理
1. 后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。实施例3
将经过调制的高软化点浙青粉碎后加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在350°C下将高碳材料纺丝并拉伸取向阳倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂甲醛使其在80°C下反应0. 5h，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照10°C /min的升温速率升温到 3000C，预氧化0. 5h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到700°C，进行碳化处理 1.证，碳化处理完成后升温到1100°C并通入硫酸、磷酸混合而成的活化剂进行活化处理，活
4化处理池后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。实施例4
将粉碎后的ABS树脂加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在450°C下将高碳材料纺丝并拉伸取向40倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂甲醛使其在75°C下反应lh，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照7°C /min的升温速率升温到270°C，预氧化 0. 8h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到650°C，进行碳化处理2h，碳化处理完成后升温到iooo°c并通入碳酸氢钠、硫酸混合而成的活化剂进行活化处理，活化处理ai 后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
权利要求
1.一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行(1)将高碳材料输入到高速纺丝机中，高速纺丝机在320-450°C下将高碳材料纺丝，即得中空纤维；(2)将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂使其在50-80°C下反应0.5-lh， 即得中空的碳纤维；(3)将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照1_20°C /min的升温速率升温到100-350°C，预氧化0. 5-lh,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到500-800°C，进行碳化l_2h，碳化处理完成后升温到700-1100°C并通入活化剂进行活化处理，活化处理1-池后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。
2.根据权利要求1所述的一种发泡活性电碳材料成型件的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的高碳材料是指酚醛树脂、浙青、聚丙烯氰、ABS树脂或丁苯橡胶。
3.根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的交联剂为盐酸、甲醛或氧气。
4.根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的预氧化升温速率为5-10°C /min。
5.根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的预氧化温度为200-350°C。
6.根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的碳化温度为500-700°C。
7.根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的活化温度为900-1100°C。
8.根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的活化剂为碳酸氢钠、硫酸、磷酸中两种或三种混合而成的混合物。
全文摘要
一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，先将高碳材料输入到高速纺丝机中并在320-450℃下将其纺丝得中空纤维；接着将中空纤维置于已加入交联剂的化学交联器中使其在50-80℃下反应0.5-1h，即得中空的碳纤维，将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，在空气氛围中按照1-20℃/min的升温速率升温到200-350℃进行预氧化0.5-1h,然后在惰性气体中升温到500-800℃进行碳化处理1-2h，完成后升温到700-1100℃并通入活化剂进行活化处理1-2h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温即得超能电池活性电碳中空纤维。本发明制备工艺简单、成本低、无污染，且产品性能好、产量大，适宜大规模工业化生产。
文档编号D01F9/145GK102162154SQ201110056939
公开日2011年8月24日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者刘明秋, 张吉太, 邹开良 申请人:江苏国正新材料科技有限公司