专利名称：一种高导电性、宽光谱高透过性的MgZnAlO及其复合结构纳米纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种MgZnAlO及其复合结构的纳米纤维制备的方法，是利用静电纺丝技术和原子层沉积技术相结合的方法生长高导电性、宽光谱高透过性的MgZnAlO及其复合结构的纳米纤维，属于半导体材料技术领域。
背景技术：
纳米纤维具有许多优异性能，如小尺寸效应、表面和界面效应、量子尺寸效应宏观量子的阳隧道效应，从而在化工、医药、涂料、汽车工业、生物工程以及光催化等众多领域都有着广泛的应用前景。纳米纤维包括无机纳米纤维和有机纳米纤维。目前生长纳米纤维的方法有很多，如拉伸法、模板合成法、自组装法、微相分离法及静电纺丝等。其中静电纺丝技术以操作简单、适用范围广、生产效率相对较高等优点而被广泛应用。但是对于无机纳米纤 维，在配制电纺溶液时，首先需要将把无机盐溶入到有机聚合物溶剂中，其溶解程度将极大影响产物的最后形貌。且在制备无机纤维时，需进行高温处理，除去纤维中的有机成分，因此得到的无机纳米纤维多数都是多晶颗粒构成的，其表面不光滑，多呈现项链状或多孔结构。此外，在进行多元合金的纳米纤维制备过程中，其组分的控制也较为困难。因此需要有更加优秀的制备手段或方法解决上述问题。ZnO的禁带宽度为3. 37eV,激子束缚能60meV，具有透明度高和优秀的室温发光性能，而且是环保型材料，原料丰富，成本低，无毒。在橡胶制造、陶瓷工业、医药卫生、电子领域、化妆品领域都有应用，特别是在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中有着广泛的应用。而纳米ZnO由于具有纳米材料特有的性质使得它在航天、电子、冶金、化学、生物和环保等领域展示了十分广阔、诱人的前景。然而随着研究的深入，要求材料具有更好的导电特性，更宽的光谱透过性，因此继续开发具有上述特点的纳米纤维材料。
发明内容
针对背景技术中提出的问题，本发明采用了静电纺丝技术和原子层沉积(ALD)技术相结合的方法制备高导电性、宽光谱高透过性的MgZnAlO及其复合结构的纳米纤维，方法简单，容易实现，所获得的纳米纤维。本发明具体步骤为I.采用静电纺丝技术生长PVP纳米纤维。2.以PVP纳米纤维作为模板，利用原子层沉积技术在其上沉积MgZnAlO薄层，构建MgZnA10/PVP复合结构纳米纤维。3.对复合结构纳米纤维进行高温退火处理，可以去除PVP模板，得到管状MgZnAlO纳米纤维。本发明其技术效果在于，结合静电纺丝技术和原子层沉积(ALD)技术，所得到的纳米纤维表面光滑，并能对纤维尺寸和化学组分进行精确控制。见图I所示。通过对Mg和Al组分的调节，来获得高导电性、宽光谱高透过性的纳米纤維。
图I是实施例一获得的MgZnA10/PVP复合结构纳米纤维的SEM图像。图2是实例一获得的MgZnA10/PVP复合结构纳米纤维的EDS谱。图I兼作为摘要附图。
具体实施例方式实施例一 I、配制PVP电纺溶液，采用静电纺丝技术生长PVP纳米纤维，长过程如下(I) 0.5g的PVP溶解10毫升こ醇中形成PVP/こ醇溶液，然后搅拌5小吋。静电纺丝之前，溶液在室温下静态放置24小时以便去除气泡。(2)前驱体溶液装入配有针头的注射器，高压电源(高达30kv)的正极连接到注射器针头，同时负极连接到铝箔收集板。本实验中，施加的高压为10千伏同时针尖和铝箔收集板的距离是15厘米。PVP的纤维就被收集在铝箔收集板上。2、以PVP为模板，去离子水、ニこ基锌、三甲基铝和こ基ニ戊镁为前驱体源，采用原子层沉积技术沉积MgZnAlO薄层，得到MgZnA10/PVP复合结构纳米纤维,生长过程如下(I)脉冲时间四个前驱体源脉冲为15ms(2)等待时间除去离子水等待时间为5s，其余三个前驱体源等待时间分别为5s、5s 和 5s。(3)生长温度こ基ニ戊镁的温度为80°C，其余前驱体源温度为室温即可。反应室温度为150°C进行沉积；(4)循环周期去离子水、ニこ基锌进行4次沉积，去离子水、こ基ニ戊镁进行I次沉积，循环4次，去离子水、三甲基铝进行进行I次沉积，循环2次。反应结束后得到MgZnA10/PVP复合结构纳米纤维，见图I所示。3、对复合结构的纳米纤维进行高温退火处理，当温度达到一定温度(400°C左右)吋，就可以去除PVP模板，得到管状MgZnAlO纳米纤維。实施例ニI、配制PVP电纺溶液，采用静电纺丝技术生长PVP纳米纤维，长过程如下(1)0. 5g的PVP溶解10毫升こ醇中形成PVP/こ醇溶液，然后搅拌5小吋。静电纺丝之前，溶液在室温下静态放置24小时以便去除气泡。(2)前驱体溶液装入配有针头的注射器，高压电源(高达30kv)的正极连接到注射器针头，同时负极连接到铝箔收集板。本实验中，施加的高压为10千伏同时针尖和铝箔收集板的距离是15厘米。PVP的纤维就被收集在铝箔收集板上。2、以PVP为模板，去离子水、ニこ基锌、三甲基铝和こ基ニ戊镁为前驱体源，采用原子层沉积技术沉积MgZnAlO薄层，得到MgZnA10/PVP复合结构纳米纤维,生长过程如下(I)脉冲时间四个前驱体源脉冲为20ms ；(2)等待时间除去离子水等待时间为5s，其余三个前驱体源等待时间分别为6s、6s 和 6s。(3)生长温度こ基ニ戊镁的温度为85°C，其余前驱体源温度为室温即可。反应室温度为120°C进行沉积；
(4)循环周期去离子水、ニこ基锌进行5次沉积，去离子水、こ基ニ戊镁进行I次沉积，循环4次，去离子水、三甲基铝进行进行I次沉积，循环2次。反应结束后得到MgZnA10/PVP复合结 构纳米纤维，见图I所示。3、对复合结构的纳米纤维进行高温退火处理，当温度达到一定温度(400°C左右)吋，就可以去除PVP模板，得到管状MgZnAlO纳米纤維。
权利要求
1.一种用静电纺丝技术和原子层沉积技术相结合的方法制备高导电性、宽光谱高透过性的MgZnAlO及其复合结构的纳米纤维的方法，具体实施步骤为 (1)配制电纺熔液，采用静电纺丝技术生长PVP纳米纤维。
(2)以PVP纳米纤维为模板，利用原子层沉积技术在其上沉积MgZnAlO薄层，构建MgZnA10/PVP复合结构纳米纤维及MgZnAlO纳米纤维。
(3)本方法可以精确控制纤维的直径，且获得的纳米纤维表面平滑，尺寸均匀。
(4)本方法可精确的对所掺杂的Mg和Al的组分进行控制。
(5)对复合结构纳米纤维进行高温退火处理，去除PVP模板，可得到管状MgZnAlO纳米纤维。
2.根据权利要求I所述的，本发明方法可制备高导电性、宽光谱高透过性纳米纤维。
3.根据权利要求I所述的，本发明制备纳米纤维的方法的特征在于用静电纺丝技术和原子层沉积技术相结合的方法生长MgZnAlO及其复合结构的纳米纤维。
4.根据权利要求I所述的，本发明使用原子层沉积技术，可以简单精确地根据控制循环周期在原子级别控制纳米纤维的直径。
5.根据权利要求I所述的，本发明中对所掺杂的Mg和Al的组分的控制也是比较简单和精确的。通过计算只要改变各组分中的程序设计就可根据需要精确控制各组分的含量。
6.根据权利要求I所述的，本发明制备的的MgZnAlO纳米纤维是对MgZnA10/PVP复合纳米纤维直接进行高温退火处理，去除PVP模板。
全文摘要
本发明涉及一种采用静电纺丝技术和原子层沉积技术相结合的方法制备高导电性、宽光谱高透过性的MgZnAlO及其复合结构的纳米纤维。包括三个步骤一、采用静电纺丝技术生长PVP纳米纤维；二、以PVP纳米纤维为模板，利用原子层沉积技术在其上沉积MgZnAlO薄层，构建MgZnAlO/PVP复合结构纳米纤维；三、对复合结构纤维进行高温退火处理，去除PVP，得到MgZnAlO纳米纤维。可以通过改变沉积过程的参数来获得组分和直径不同的MgZnAlO/PVP复合结构纳米纤维。所获得的纤维其具有良好的韧性、强度，高导电特性和平滑的表面结构，对较宽光谱有高透过性。可根据需要对所掺杂的Mg和Al进行组分控制。
文档编号D01D5/00GK102851791SQ20121017667
公开日2013年1月2日 申请日期2012年6月1日 优先权日2012年6月1日
发明者方铉, 李晓妮, 陈新影, 方芳, 魏志鹏, 李金华, 王晓华, 楚学影, 王菲, 李霜, 汪剑波 申请人:长春理工大学