专利名称：一种纳米微晶纤维素的制备方法
技术领域：
本发明涉及纤维素衍生物技术领域，尤其是涉及一种制备纳米级微晶纤维素的方法。
背景技术：
微晶纤维素是一种纯净的纤维素解聚产物，粒度大小在2(Γ80μπι。由天然纤维素制备，是无臭无味的结晶粉末。产品在医药工业上可用作药物赋形剂和药片崩解剂；在食品工业上可作重要的功能性食品基料——膳食纤维素，是一种理想的保健食品添加剂；在涂料工业上利用它的触变性和增稠性可作为水基涂料的增稠剂和乳化剂；在化妆品上它集填料、增稠和乳化作用于一身，对油性物质有很好的乳化能力；在湿法制造人造革生产中作为增粘和填料使用，使人造革表面平滑、厚度均匀。由此可见，微晶纤维素的用途十分广泛，国内对该产品的需求将不断增加。纳米微晶纤维素不但具有微晶纤维素的基本结构与性能，还具有纳米颗粒的特性，如巨大的比表面积、超强的吸附能力和高的反应活性，因此其应用前景十分广阔。目前降解纤维素制备微晶纤维素的方法主要有酸水解法和酶水解法。酸水解法中需要高浓度强酸，腐蚀性大，成本高；酶水解的降解效率较低，难以实现工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种纳米微晶纤维素的制备方法。本方法工艺简单，成本低廉，所制备得到的纳米微晶纤维素粒度均匀，性能良好。本发明的技术方案如下
一种纳米微晶纤维素的制备方法，具体步骤如下
(1)将精制棉短绒投入质量为其1(Γ20倍的水中，置于超声波发生器中超声搅拌Γ8小
时； (2)继续向超声波发生器中加入质量为精制棉短绒质量5 8倍的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及质量为精制棉短绒质量2飞倍的O. 5mol/L的盐酸水溶液，保持搅拌，在3(T60°C的温度下超声8 12小时；
(3 )将步骤(2 )所得固态产物用水洗涤至pH值6 7即可。本发明有益的技术效果在于
本发明首先超声搅拌预处理纤维素，水在超声的作用下生成微气泡，微气泡破裂的瞬间产生高能，能有效的将精制棉短绒分离破解，使纤维素的分子处于伸长伸展的状态，便于在后续的酸解过程中被降解。搅拌可以使精制棉短绒分散的比较均匀，不产生结块。由于纤维素经过了预处理，故而酸解过程对硫酸和盐酸的浓度要求大大降低，同时超声波使得酸液形成大量高能小气泡，在化学降解的同时还增加了轰击纤维素大分子的物理作用，加热使得纤维素大分子的基团活性增加，更容易被分解成小分子，因此本发明所提供的方法可以容易的将纤维素降解为颗粒为5 10nm的纳米级微晶纤维素。
具体实施例方式实施例I
(1)将3g精制棉短绒投入质量为30g的水中，置于超声波发生器中超声搅拌8小时；
(2)继续向超声波发生器中加入质量为15g的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及质量为18g的O. 5mol/L的盐酸水溶液，保持搅拌，在30°C的温度下超声12小时；
(3 )将步骤(2 )所得固态产物用水洗涤至pH值6 7即可。实施例2
(1)将3g精制棉短绒投入质量为45g的水中，置于超声波发生器中超声搅拌6小时；
(2)继续向超声波发生器中加入质量为21g的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及质量为12g的O. 5mol/L的盐酸水溶液，保持搅拌，在50°C的温度下超声10小时；
(3 )将步骤(2 )所得固态产物用水洗涤至pH值6 7即可。实施例3
(1)将3g精制棉短绒投入质量为60g的水中，置于超声波发生器中超声搅拌4小时；
(2)继续向超声波发生器中加入质量为24g的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及质量为6g的O. 5mol/L的盐酸水溶液，保持搅拌，在60°C的温度下超声8小时；
(3 )将步骤(2 )所得固态产物用水洗涤至pH值6 7即可。
权利要求
1.一种纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于具体步骤如下 (1)将精制棉短绒投入质量为其1(Γ20倍的水中，置于超声波发生器中超声搅拌Γ8小时； (2)继续向超声波发生器中加入质量为精制棉短绒质量5 8倍的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及质量为精制棉短绒质量2飞倍的O. 5mol/L的盐酸水溶液，保持搅拌，在3(T60°C的温度下超声8 12小时； (3 )将步骤(2 )所得固态产物用水洗涤至pH值6 7即可。
全文摘要
一种纳米微晶纤维素的制备方法，具体步骤如下(1)将精制棉短绒投入质量为其10~20倍的水中，置于超声波发生器中超声搅拌4~8小时；(2)继续向超声波发生器中加入质量为精制棉短绒质量5~8倍的0.5mol/L的硫酸水溶液，以及质量为精制棉短绒质量2~6倍的0.5mol/L的盐酸水溶液，保持搅拌，在30~60℃的温度下超声8~12小时；(3)将步骤(2)所得固态产物用水洗涤至pH值6~7即可。本方法工艺简单，成本低廉，所制备得到的纳米微晶纤维素粒度均匀，性能良好。
文档编号D21C3/24GK102877342SQ20121033871
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者杨毅跃, 康国伟, 姚程成, 蒙相锋, 鲁尧 申请人:无锡市凯利药业有限公司