一种黑色活性染料组合物的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种黑色活性染料组合物，步骤一，C.1.活性黑5的合成；步骤二，混合橙组分的合成；步骤三，将150g的活性黑5与45g橙的混合物及20g元明粉通过干拼混设备直接混配，充分混合均匀，即可到黑色染料的混合物，或者通过计量液体染料的含固率，取相当于含150g的活性黑5的液体染料与相当于45g的活性橙的混合物的液体染料在液体拼混釜中充分搅拌均匀后通过喷雾干燥后即得黑色染料组合物；步骤四，通过按重量比C.1.活性黑5:活性混合橙=(25-75)：（75-25），选不同比例的配比，可加工成不同色光的级别的黑染料组合物；步骤五，将上述步3的拼混产品配成10g/l的染液100ml，织物10cm×10m的长条形，同条件在棉纤维上连续轧染。轧染后的织物经处理后，每隔0.5m用测色仪进行测色。
【专利说明】一种黑色活性染料组合物【技术领域】
[0001]本发明涉及一种黑色活性染料组合物。
【背景技术】
[0002]黑色活性染料特别是C.1.活性黑5，是当前全球应用较广，产量较大的品种，C.1.活性黑5的Xmax在590-600mm之间，实际也是一只藏青色染料，乌黑度不够，所以要达到深黑色，目前国内外均采用以C.1.活性黑5为基础，利用复配技术来得到，不但成本高，而且制作过程比较复杂。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种黑色活性染料组合物，它上染率高、溶解性能佳，应用性能优异，不仅达到了轧染印花的要求，而且克服了印染过程中的首尾色差等问题。
[0004]本发明采用了以下技术方案:一种黑色活性染料组合物，它包括以下步骤:步骤一，C.1.活性黑5的合成:在烧杯中放冰水混合物150g，称取100%的对位酯56.2g，将对位酯放入冰水混合物内打浆I小时后，加入30%盐酸24ml，接着在5_10°C加入100%的亚硝酸钠13.8g的水溶液，维持5-10°C，和反应液对淀粉碘化钾试纸的微兰色反应2小时，用氨基磺酸消除后加入折百H酸33.lg，控制温度15-18°C反应4小时，用小苏打调节PH值5-5.5反应3小时，加入一定量的稳定剂，可直接喷雾干燥即得KN-B黑成品；步骤二，混合橙组分的合成:在烧杯中放入冰水混合物，称取100%的对位酯28.1g和100%的磺化对位酯36.1g,打浆2小时，加入30%盐酸15ml，接着5_10°C加入100%亚硝酸钠13.8g的水溶液，维持5-10°C和反应液对淀粉碘化钾试微蓝色反应2小时，用氨基磺酸消除，加入折百的J酸11.96g,和折百的间双10.5g，搅拌4小时，用小苏打调节PH值5.5-6.5反应3小时至终点，加入定量稳定剂，可直接喷雾干燥即可得橙的混合物；步骤三，将150g的活性黑5与45g橙的混合物及20g元明粉通过干拼`混设备直接混配，充分混合均匀，即可到黑色染料的混合物，或者通过计量液体染料的含固率，取相当于含150g的活性黑5的液体染料与相当于45g的活性橙的混合物的液体染料在液体拼混釜中充分搅拌均匀后通过喷雾干燥后即得黑色染料组合物；步骤四，通过按重量比C.1.活性黑5:活性混合橙=(25-75):(75-25)，选不同比例的配比，可加工成不同色光的级别的黑染料组合物；步骤五，将上述步3的拼混产品配成10g/l的染液100ml,织物IOcmXlO m的长条形，同条件在棉纤维上连续轧染。车L染后的织物经处理后，每隔0.5m用测色仪进行测色。
[0005]本发明步骤四的黑染料组合物为固体制剂或液体制剂，当染料组合物是用固体制剂时，以染料粉剂或颗粒剂的总重量计，可以包括10-30%重量的电解质或包含5-30%重量具有缓冲作用的缓冲物质；当染料组合物以液体制剂形式存在时，染料总量小于或等于染料水溶液重量的40%，水溶液中包含缓冲物质的量小于或等于水溶液重量的5%。
[0006]本发明具有以下有益效果:本发明的活性染料的组合物水溶性好，25°C时大于200g/l,染液均匀，解决了印染过程中首尾色差的问题。尤其是液体制剂的商品化使用，节约了大量能耗，减少了环境污染。
【具体实施方式】
[0007]本发明提供了一种黑色活性染料组合物，它包括以下步骤:步骤一，C.1.活性黑5的合成:在烧杯中放冰水混合物150g，称取100%的对位酯56.2g，将对位酯放入冰水混合物内打浆1小时后，加入30%盐酸24ml，接着在5_10°C加入100%的亚硝酸钠13.8g的水溶液，维持5-10°C，和反应液对淀粉碘化钾试纸的微兰色反应2小时，用氨基磺酸消除后加入折百H酸33.lg，控制温度15-18°C反应4小时，用小苏打调节PH值5-5.5反应3小时，加入一定量的稳定剂，可直接喷雾干燥即得KN-B黑成品，化学式为:
步骤二，混合橙组分的合成:在烧杯中放入冰水混合物，称取100%的对位酯28.1g和100%的磺化对位酯36.1g,打浆2小时，加入30%盐酸15ml，接着5_10°C加入100%亚硝酸钠13.8g的水溶液，维持5-10°C和反应液对淀粉碘化钾试微蓝色反应2小时，用氨基磺酸消除，加入折百的J酸11.96g,和折百的间双10.5g，搅拌4小时，用小苏打调节PH值5.5-6.5反应3小时至终点，加入定量稳定剂，可直接喷雾干燥即可得橙的混合物，
步骤三，将150g的活性黑5与45g橙的混合物及20g元明粉通过干拼混设备直接混配，充分混合均匀，即可到黑色染料的混合物，或者通过计量液体染料的含固率，取相当于含150g的活性黑5的液体染料与相当于45g的活性橙的混合物的液体染料在液体拼混釜中充分搅拌均匀后通过喷雾干燥后即得黑色染料组合物；
步骤四，通过按重量比C.1.活性黑5:活性混合橙= (25-75):(75-25)，选不同比例的配比，可加工成不同色 光的级别的黑染料组合物，黑染料组合物为固体制剂或液体制剂，当染料组合物是用固体制剂时，以染料粉剂或颗粒剂的总重量计，可以包括10-30%重量的电解质或包含5-30%重量具有缓冲作用的缓冲物质；当染料组合物以液体制剂形式存在时，染料总量小于或等于染料水溶液重量的40%，水溶液中包含缓冲物质的量小于或等于水溶液重量的5% ；
步骤五，将上述步3的拼混产品配成10g/l的染液100ml，织物IOcmX 10 m的长条形，同条件在棉纤维上连续轧染。轧染后的织物经处理后，每隔0.5m用测色仪进行测色，试色数据见表1
表1染色织物的测色数据_
【权利要求】
1.一种黑色活性染料组合物，它包括以下步骤: 步骤一，C.1.活性黑5的合成:在烧杯中放冰水混合物150g，称取100%的对位酯56.2g，将对位酯放入冰水混合物内打浆I小时后，加入30%盐酸24ml，接着在5_10°C加入100%的亚硝酸钠13.8g的水溶液，维持5-10°C，和反应液对淀粉碘化钾试纸的微兰色反应2小时，用氨基磺酸消除后加入折百H酸33.lg，控制温度15-18°C反应4小时，用小苏打调节PH值5-5.5反应3小时，加入一定量的稳定剂，可直接喷雾干燥即得KN-B黑成品；步骤二，混合橙组分的合成:在烧杯中放入冰水混合物，称取100%的对位酯28.1g和100%的磺化对位酯36.lg，打浆2小时，加入30%盐酸15ml，接着5_10°C加入100%亚硝酸钠13.8g的水溶液，维持5-10°C和反应液对淀粉碘化钾试微蓝色反应2小时，用氨基磺酸消除，加入折百的J酸11.96g,和折百的间双10.5g，搅拌4小时，用小苏打调节PH值5.5-6.5反应3小时至终点，加入定量稳定剂，可直接喷雾干燥即可得橙的混合物； 步骤三，将150g的活性黑5与45g橙的混合物及20g元明粉通过干拼混设备直接混配，充分混合均匀，即可到黑色染料的混合物，或者通过计量液体染料的含固率，取相当于含150g的活性黑5的液体染料与相当于45g的活性橙的混合物的液体染料在液体拼混釜中充分搅拌均匀后通过喷雾干燥后即得黑色染料组合物； 步骤四，通过按重量比C.1.活性黑5:活性混合橙= (25-75):(75-25)，选不同比例的配比，可加工成不同色光的级别的黑染料组合物； 步骤五，将上述步3的拼混产品配成10g/l的染液100ml，织物IOcmX 10 m的长条形，同条件在棉纤维上连续轧染，轧染后的织物经处理后，每隔0.5m用测色仪进行测色。
2.根据权利要求1所述的黑色活性染料组合物，其特征是所述的步骤四的黑染料组合物为固体制剂或液体制剂，当染料组合物是用固体制剂时，以染料粉剂或颗粒剂的总重量计，可以包括10-30%重量的电解质或包含5-30%重量具有缓冲作用的缓冲物质；当染料组合物以液体制剂形式存在时，染料总量小于或等于染料水溶液重量的40%，水溶液中包含缓冲物质的量小于或等于水溶液 重量的5%。
【文档编号】D06P3/66GK103788705SQ201210420381
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年10月29日 优先权日:2011年12月14日
【发明者】褚平忠, 孟云龙 申请人:褚平忠