专利名称：一种以木糖渣为原料制备微晶纤维素的方法
技术领域：
本发明属于化纤技术领域，具体涉及一种以木糖渣为原料制备微晶纤维素的方法。
背景技术：
微晶纤维素(Microcrystaline celulose,MCC)是一种以β_1，4葡萄糖苷键结合的直链式多糖，由天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LODP)的可自由流动的白色或近白色粉末状固体产物。传统制备微晶纤维素主要以稻壳、甜菜浆、甘蔗渣和玉米芯、小麦、大麦、稻草和芦苇杆、花生壳、丝瓜、印度竹等高α-纤维素的天然纤维为原料，采用酸水解、洗涤、干燥、粉碎等化工工艺过程，溶去木质素等非纤维素物质，然后水洗、干燥，得到粉末 微晶纤维素产品，此种工艺需要使用强酸、强碱，并消耗大量能源、水源和化学试剂(化工原料)，对环境造成多次污染。我国生产木糖和木糖醇已有50年的历史，是世界木糖和木糖醇生产和出口大国。每年处理大量的玉米芯生产木糖，在生产木糖过程中，每处理I吨玉米芯就会产生O. 6吨的木糖渣，目前，这些废渣的主要用途是代替一部分燃煤进行生物质发电，还有一部分是农民买去进行食用菌养殖，利用价值较低。因此，解决玉米芯废渣再利用是当前企业急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种以木糖渣为原料制备微晶纤维素的方法，以解决现有技术需要使用强酸、强碱，并消耗大量能源、水源和化学试剂原料，对环境造成多次污染等问题。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是以木糖生产的下脚料木糖渣为原料，以羟基自由基活性氧作为化学药剂，利用羟基自由基活性氧分解木糖渣制备微晶纤维素，经催化、氧化、漂白工艺制备微晶纤维素产品；取代传统工艺酸水解稻壳、甜菜浆、甘蔗渣和玉米芯、小麦、大麦、稻草和芦苇杆、花生壳、丝瓜、印度竹等高α-纤维素的天然纤维制备微晶纤维素的工艺，具体工艺步骤如下
(I)化学药剂制备配制浓度为5-30%的KOH溶液，加入到装有钛基涂层电极的羟基自由基活性氧药剂制备装置中，通电，KOH溶液在电场诱导作用下，产生含有HO' HO2' HO-、O2等自由基的化学药剂，该化学药剂具有碱性和氧化性的双重作用。(2)稀释除杂取木糖渣，加水稀释至质量百分比浓度为2-10%，持续搅拌，根据重力作用，木糖渣中的泥沙等杂质会沉底，收集上层悬浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)分离脱水取经过除砂后的木糖渣，用小型离心机分离，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量为15-50%的除砂木糖渣。(4)真空干燥调节真空干燥箱的真空度为-O. 05-0. OlMPa，温度为60_120°C，干燥除砂木糖渣，将其水分控制在5%以下。然后用万能粉碎机将其粉碎至200目以下，备用。
(5)催化氧化取步骤4制备的木糖渣样品放入烧杯中，按重量比1:0. 5-4的比例加入步骤I制备的羟基自由基活性氧化学药剂，混均，放到40-80°C的恒温水浴锅中，反应15-30分钟后，用真空抽滤瓶抽滤，收集纤维素样品。(6)洗涤、干燥、粉碎对收集的纤维素样品用自来水洗涤至pH值为5-7，然后再经干燥、粉碎工艺，即得聚合度为200 - 300Dp的合成革用微晶纤维素产品。本发明以木糖生产的下脚料木糖渣为原料，以羟基自由基活性氧作为化学药剂，经催化、氧化、漂白工艺制备微晶纤维素产品，生产工艺简单，产品质量稳定，清洁环保、低耗能、经济效益好。本发明解决了目前玉米芯产业中存在的资源利用率低、环境污染重等问题，符合“十二 ·五”关于化纤行业转变经济增长方式，大大降低生产成本，保护环境的号召，提高我国企业在国际市场上的竞争力，促进资源、环境的协调发展，具有重要的战略意义，具有很好的推广应用价值和市场前景。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实施例1
(I)羟基自由基活性氧化学药剂的制备配制浓度为5%的KOH溶液，加入到装有钛基涂层电极的羟基自由基活性氧药剂制备装置中，通电，KOH溶液在电场诱导作用下，产生含有HO' HO2' HO-、O2等自由基的化学药剂，该化学药剂具有碱性和氧化性的双重作用。(2)取木糖渣，加水稀释至质量百分比浓度为10%，持续搅拌，根据重力作用，木糖渣中的泥沙等杂质会沉底，收集上层悬浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)取经过除砂后的木糖渣，用小型离心机分离，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量为15%的除砂木糖渣。(4)调节真空干燥箱的真空度为-O. OlMPa，温度为120°C，干燥除砂木糖渣，将其水分控制在5%以下。然后用万能粉碎机将其粉碎至200目以下，备用。(5)取步骤4制备的木糖渣放入烧杯中，按重量比1:0. 5的比例加入步骤I制备的羟基自由基活性氧化学药剂，混均，放到80°C的恒温水浴锅中，反应30分钟后，用真空抽滤瓶抽滤，收集纤维素样品。(6)对收集的纤维素样品用自来水洗涤至pH值为5，然后再经干燥、粉碎工艺，即得聚合度为238Dp的合成革用微晶纤维素产品。实施例2
(I)羟基自由基活性氧化学药剂的制备配制浓度为30%的KOH溶液，加入到装有钛基涂层电极的羟基自由基活性氧药剂制备装置中，通电，KOH溶液在电场诱导作用下，产生含有HO—、HO2' HO-、O2等自由基的化学药剂，该化学药剂具有碱性和氧化性的双重作用。(2)取木糖渣，加水稀释至质量百分比浓度为2%，持续搅拌，根据重力作用，木糖渣中的泥沙等杂质会沉底，收集上层悬浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)取经过除砂后的木糖渣，用小型离心机分离，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量为50%的除砂木糖渣。(4)调节真空干燥箱的真空度为-O. 05MPa，温度为60°C，干燥除砂木糖渣，将其水分控制在5%以下。然后用万能粉碎机将其粉碎至200目以下，备用。(5)取步骤4制备的木糖渣放入烧杯中，按重量比1:4的比例加入步骤I制备的羟基自由基活性氧化学药剂，混均，放到40°C的恒温水浴锅中，反应15分钟后，用真空抽滤瓶抽滤，收集纤维素样品。(6)对收集的纤维素样品用自来水洗涤至pH值为7，然后再经干燥、粉碎工艺，即得聚合度为252Dp的合成革用微晶纤维素产品。实施例3
(I)羟基自由基活性氧化学药剂的制备配制浓度为12%的KOH溶液，加入到装有钛基涂层电极的羟基自由基活性氧药剂制备装置中，通电，KOH溶液在电场诱导作用下，产生含有HO—、HO2' HO-、O2等自由基的化学药剂，该化学药剂具有碱性和氧化性的双重作用。(2)取木糖渣，加水稀释至质量百分比浓度为6%，持续搅拌，根据重力作用，木糖渣中的泥沙等杂质会沉底，收集上层悬浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)取经过除砂后的木糖渣，用小型离心机分离，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量为40%的除砂木糖渣。(4)调节真空干燥箱的真空度为-O. 03MPa，温度为75°C，干燥除砂木糖渣，将其水分控制在5%以下。然后用万能粉碎机将其粉碎至200目以下，备用。(5)取步骤4制备的木糖渣放入烧杯中，按重量比1:1的比例加入步骤I制备的羟基自由基活性氧化学药剂，混均，放到70°C的恒温水浴锅中，反应18分钟后，用真空抽滤瓶抽滤，收集纤维素样品。(6)对收集的纤维素样品用自来水洗涤至pH值为6，然后再经干燥、粉碎工艺，即得聚合度为278Dp的合成革用微晶纤维素产品。
权利要求
1.一种以木糖渣为原料制备微晶纤维素的方法，其特征是以木糖生产的下脚料木糖渣为原料，以羟基自由基活性氧作为化学药剂，利用羟基自由基活性氧分解木糖渣制备微晶纤维素，经催化、氧化、漂白工艺制备微晶纤维素产品；其制备方法工艺步骤如下 (1)化学药剂制备配制浓度为5-30%的KOH溶液，加入到装有钛基涂层电极的羟基自由基活性氧药剂制备装置中，通电，KOH溶液在电场诱导作用下，产生含有HO' HO2' HO-、O2等自由基的化学药剂，该化学药剂具有碱性和氧化性的双重作用； (2)稀释除杂取木糖渣，加水稀释至质量百分比浓度为2-10%，持续搅拌，根据重力作用，木糖渣中的泥沙等杂质会沉底，收集上层悬浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液； (3)分离脱水取经过除砂后的木糖渣，用小型离心机分离，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量为15-50%的除砂木糖渣； (4)真空干燥调节真空干燥箱的真空度为-0.05—0. OlMPa，温度为60_120°C，干燥除砂木糖渣，将其水分控制在5%以下，然后用万能粉碎机将其粉碎至200目以下，备用； (5)催化氧化取步骤4制备的木糖渣样品放入烧杯中，按重量比1:0.5-4的比例加入步骤I制备的羟基自由基活性氧化学药剂，混均，放到40-80°C的恒温水浴锅中，反应15-30分钟后，用真空抽滤瓶抽滤，收集纤维素样品； (6)洗涤、干燥、粉碎对收集的纤维素样品用自来水洗涤至PH值为5-7，然后再经干燥、粉碎工艺，即得聚合度为200-300Dp的合成革用微晶纤维素产品。
全文摘要
一种以木糖渣为原料制备微晶纤维素的方法，属于化纤技术领域。该制备方法以木糖生产的下脚料木糖渣为原料，以羟基自由基活性氧作为化学药剂，利用羟基自由基活性氧分解木糖渣制备微晶纤维素，经催化、氧化、漂白工艺制备微晶纤维素产品；其制备方法工艺步骤包括(1)化学药剂制备、(2)稀释除杂、(3)分离脱水、(4)真空干燥、(5)催化氧化、(6)洗涤、干燥、粉碎对收集的纤维素样品经干燥、粉碎工艺，获得合成革用微晶纤维素产品。本发明解决了目前玉米芯产业中存在的资源利用率低、环境污染重等问题，大大降低了生产成本，促进了资源、环境的协调发展，具有重要的推广应用价值和广阔的市场前景。
文档编号D21C5/00GK102995477SQ20121054707
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者孙鲁, 李林, 杜瑞锋, 高永旭, 王成福, 李毅 申请人:山东福田药业有限公司