专利名称：利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法
技术领域：
本发明属于功能纺织材料技术领域，涉及一种涤纶织物的改性方法，具体涉及利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法。
背景技术：
四氧化三铁是一种重要的尖晶石类铁氧体，具有许多不同于常规材料的光、电、声、热和磁等特性，是应用最为广泛的软磁性材料之一，常用作记录材料、颜料、磁流体材料，催化剂，磁性高分子微球和电子材料等，在生物技术领域和医学领域也有着很好的应用前景。目前，制备磁性纳米四氧化三铁颗粒方法主要有共沉淀法、氧化沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法和水热法等，其中水热法制备的四氧化三铁粉体，避免了湿化学法需经高温热处理可能形成硬团聚的弊端，所合成的粒子具有结晶度高、缺陷少、一次粒径小、团聚程度小、控制工艺条件可得到所要求晶相和形状的优点，有利于产物磁性能的提高。涤纶织物具有强度高、弹性好、耐磨性强、耐光性好和耐腐蚀等优点，耐热性和热稳定性在合成纤维织物中是最好的，广泛用于装饰和产业用织物，在涤纶织物表面包覆一层磁性纳米四氧化三铁颗粒薄膜，使普通织物具备磁性能，将会极大地拓宽涤纶织物的应用范围。目前采用水热法对涤纶织物包覆磁性纳米四氧化三铁颗粒薄膜的相关技术还没有。现有的涤纶织物纤维表面改性方法主要有两种:一是制备含有纳米颗粒的功能性纤维，即在纺丝过程中将纳米颗粒分散在化纤原材料中，再纺丝成纤，其优点是性能持久，缺点是纳米颗粒与聚合物材料亲和性较差，纳米颗粒分散不均匀，团聚现象严重，大部分纳米颗粒包埋在纤维基体中，纤维表面的纳米颗粒很少，因此性能大幅度下降；二是使用粘合剂和助剂将纳米粉体配制成整理液，采用浸溃或浸压、烘干等工艺将纳米颗粒粘附到织物表面，同样也面临着纳米颗粒团聚的问题，而且整理后的织物耐洗涤牢度不好，手感变差，服用性能受到很大程度影响。
发明内容
本发明的目的是提供利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，解决了现有改性方法的普通涤纶织物没有磁性或磁性较弱，洗涤性能不持久，手感和透气性能较差的问题。本发明所采用的技术方案是，利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，具体按照以下步骤实施:步骤1、配制氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，再将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干；步骤2、配制含有硫酸亚铁、氢氧化钠、硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖的改性溶液，将经步骤I预处理后的涤纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性涤纶织物；步骤3、配制偶联剂溶液，将经步骤2获得的改性涤纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。本发明的特点还在于，步骤I具体按照以下步骤实施:1.1)配制质量-体积浓度为160g/L 200g/L的氢氧化钠溶液；1.2)称取涤纶织物，按照浴比1:50 80，将涤纶织物浸泡在步骤1.1)配制的氢氧化钠溶液中，于8CTC 10CTC条件下处理20min 40min ；1.3)将步骤1.2)中预处理后的涤纶织物分别用无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净后的涤纶织物放置于80°C 100°C条件下烘燥20min 40min，使预处理后的涤纶织物烘干。步骤2具体按照以下步骤实施:2.1)按照步骤I预处理后的涤纶织物的质量，以1:30 60的浴比量取去离子水；2.2)按照总铁浓度为0.03mol/L 0.lmol/L，二价铁离子与氢氧根摩尔比为Fe2+:0『=1:4 1:8，分别称取硫酸亚铁和氢氧化钠；2.3)将步骤2.2)中称取的硫酸亚铁溶解于步骤2.1)中量取的去离子水中，得到硫酸亚铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液；2.4)分别称取硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖，将硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖添加到步骤2.3)中配制好的硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中，每升硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中加入2g 4g的硫酸镍，IOg 20g的十六烷基三甲基溴化铵，3g 6g的壳聚糖，不断搅拌直至硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖溶解于硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液，形成改性溶液；2.5)将经步骤I预处理后的涤纶织物倒入步骤2.4)中配制的改性溶液中浸溃，浸溃时间为IOmin 20min ；2.6)将步骤2.5)中浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后密封，改性溶液的体积不超过反应缸体积的60% 80%，将密封后的反应缸以1°C /min 2V /min速率升至120°C 160°C,并以50r/min 100r/min转速恒温反应2h 5h ;2.7)待反应完毕、冷却后，将取出的涤纶织物浸泡在去离子水中IOmin 20min，于60°C 90°C真空条件下干燥20min 40min,即得到改性漆纟仑织物。步骤2中采用的壳聚糖是脱乙酰度为86%、分子量小于2000的壳聚糖。步骤3具体按照以下步骤实施:3.1)按照涤纶织物质量，以浴比1:50 80量取用无水乙醇和去离子水配制的乙醇溶液，无水乙醇与去离子水体积比为1: 10 30 ;3.2)量取N-(β氛乙基)_Υ_氛丙基甲基-二甲氧基娃烧偶联剂，N- ( β氛乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与步骤3.1)中配制的乙醇溶液的体积比为0.02 0.05:1，将量取的N- ( β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷缓慢滴加到步骤3.1)中配制好的乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，5min IOmin滴加完毕，滴加完毕后将溶液静置IOmin 30min，得到偶联剂溶液；
3.3)将步骤2得到的改性涤纶织物浸溃在步骤3.2)中配制好的偶联剂溶液中，并于20°C 40°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应3h 6h ;
3.4)偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下福照20min 40min,福照时漆纟仑织物距离紫外线灯5cm IOcm,完成对漆纟仑织物的固化处理，其中紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm ；3.5)将步骤3.4)中固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各IOmin 20min,再用去离子水清洗漆纟仑织物IOmin 20min后取出，将清洗干净的漆纟仑织物于70V 90°C真空干燥，直至烘干为止，即完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。本发明的有益效果是，本发明的利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法采用水热法在制备磁性纳米四氧化三铁晶体的过程中，将生成的纳米四氧化三铁晶粒直接负载到涤纶织物纤维表面，在涤纶纤维表面包覆一层均匀的四氧化三铁颗粒薄膜，赋予涤纶织物磁性能；通过添加硫酸镍以增强纳米颗粒的磁性能，调节铁源用量，控制反应温度和时间，选用分散剂以及偶联后处理等工艺，优化出了最佳改性方案；本发明方法能够节省原材料，操作简便，纳米四氧化三铁附着牢度好。测试结果表明，磁性纳米四氧化三铁改性后的涤纶织物经过30次标准洗涤之后，织物仍然具有较强的磁性能。
图1是普通涤纶织物的扫描电镜照片；图2是采用本发明方法对涤纶织物包覆磁性纳米四氧化三铁颗粒改性后的扫描电镜照片；图3是涤纶织物表面包覆的磁性纳米四氧化三铁颗粒X射线衍射谱图；图4是采用本发明方法对涤纶织物包覆磁性纳米四氧化三铁改性后的磁滞曲线。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行详细说明。本发明的利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，具体按照以下步骤实施:步骤1、配制氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，再将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干:1.1)配制质量-体积浓度为160g/L 200g/L的氢氧化钠溶液；1.2)称取涤纶织物，按照浴比1:50 80，将涤纶织物浸泡在步骤1.1)配制的氢氧化钠溶液中，于8CTC 10CTC条件下处理20min 40min ；1.3)将步骤1.2)中预处理后的涤纶织物分别用无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净后的涤纶织物放置于80°C 100°C条件下烘燥20min 40min，使预处理后的涤纶织物烘干。步骤2、配制含有硫酸亚铁、氢氧化钠、硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖的改性溶液，将经步骤I预处理后的涤纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性涤纶织物:2.1)按照步骤I预处理后的涤纶织物的质量，以1:30 60的浴比量取去离子水；
2.2)按照总铁浓度为0.03mol/L 0.lmol/L，二价铁离子与氢氧根摩尔比为Fe2+:0『=1:4 1:8，分别称取硫酸亚铁和氢氧化钠；2.3)将步骤2.2)中称取的硫酸亚铁溶解于步骤2.1)中量取的去离子水中，得到硫酸亚铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液；2.4)分别称取硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖，将硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖添加到步骤2.3)中配制好的硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中，每升硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中加入2g 4g的硫酸镍，IOg 20g的十六烷基三甲基溴化铵，3g 6g的壳聚糖，不断搅拌直至硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖溶解于硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液，形成改性溶液；2.5)将经步骤I预处理后的涤纶织物倒入步骤2.4)中配制的改性溶液中浸溃，浸溃时间为IOmin 20min ；2.6)将步骤2.5)中浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后密封，改性溶液的体积不超过反应缸体积的60% 80%，将密封后的反应缸以1°C /min 2V /min速率升至120°C 160°C,并以50r/min 100r/min转速恒温反应2h 5h ;2.7)待反应完毕、冷却后，将取出的涤纶织物浸泡在去离子水中IOmin 20min，于60°C 90°C真空条件下干燥20min 40 min,即得到改性漆纟仑织物。步骤3、配制偶联剂溶液，将经步骤2获得的改性涤纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性:3.1)按照涤纶织物质量，以浴比1:50 80量取用无水乙醇和去离子水配制的乙醇溶液，无水乙醇与去离子水体积比为1: 10 30 ;3.2)量取N-(β氛乙基)_Υ_氛丙基甲基-二甲氧基娃烧偶联剂，N- ( β氛乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与步骤3.1)中配制的乙醇溶液的体积比为0.02 0.05:1，将量取的N- ( β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷缓慢滴加到步骤3.1)中配制好的乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，5min IOmin滴加完毕，滴加完毕后将溶液静置IOmin 30min，得到偶联剂溶液；3.3)将步骤2得到的改性涤纶织物浸溃在步骤3.2)中配制好的偶联剂溶液中，并于20°C 40°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应3h 6h ;3.4)偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下福照20min 40min,福照时漆纟仑织物距离紫外线灯5cm IOcm,完成对漆纟仑织物的固化处理，其中紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm ；3.5)将步骤3.4)中固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各IOmin 20min,再用去离子水清洗漆纟仑织物IOmin 20min后取出，将清洗干净的漆纟仑织物于70V 90°C真空干燥，直至烘干为止，即完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。图1和图2分别是普通涤纶织物和包覆纳米四氧化三铁涤纶织物的扫描电镜照片。可以看出，普通涤纶织物纤维表面十分洁净，没有其他物质附着，负载纳米四氧化三铁后的涤纶织物纤维表面包覆了一层薄膜状物质，同时还散布着一些细小的颗粒，高倍电镜照片表明该薄膜是由纳米级颗粒构成。图3是涤纶织物表面包覆纳米四氧化三铁颗粒的X射线衍射谱图。测试结果表明:衍射角2 Θ在30°、36°、43°、54°、57°和63°左右出现了较强的衍射峰，与标准图谱JCPDS中磁铁矿四氧化三铁N0.19-0629 一致，为反立方尖晶石相，分别对应着四氧化三铁的(220)，(311)，(400)，(422)，(511)和(440)晶面。图4是包覆纳米四氧化三铁涤纶织物的磁滞曲线。测试结果表明，包覆纳米四氧化三铁的涤纶织物具有超顺磁性，饱和磁化强度为34emu/g。用VSM多功能振动样品磁强计(美国Quantum Design公司)测定包覆纳米四氧化三铁涤纶织物的磁滞回线，计算饱和磁化强度。根据国家标准GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包覆纳米四氧化三铁涤纶织物进行洗涤和干燥(选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，测定饱和磁化强度。从原理方面说明本发明的有益效果所在:(I)本发明通过控制硫酸亚铁浓度，二价铁离子与氢氧根摩尔之比，涤纶织物碱减量处理，使用分散剂，控制反应温度和时间，搅拌以及偶联剂后处理，使得包覆在涤纶织物表面的纳米四氧化三铁颗粒薄膜均匀、致密，与涤纶纤维结合牢固。因为硫酸亚铁浓度，二价铁离子与氢氧根摩尔之比， 硫酸镍的掺杂量，十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖表面活性齐 用量，反应温度和时间，都影响着纳米四氧化三铁的磁性、纯度、晶化程度、形貌以及粒子尺寸。当硫酸亚铁浓度在0.03 0.lmol/L时，涤纶织物表面能够包覆一定厚度的磁性纳米四氧化三铁薄膜，颗粒发生团聚较少，溶液中也不会沉积太多的纳米颗粒，与涤纶纤维结合牢固；当小于0.03mol/L时,溶液中铁离子含量太少,不会形成连续的薄膜,影响磁性能；当大于0.lmol/L时，铁离子浓度过大易造成浪费，涤纶织物表面粘附的纳米四氧化三铁颗粒薄膜太厚，附着牢度不好，使用过程中纳米颗粒容易脱落。(2)当二价铁离子与氢氧根摩尔比为1:4 1:8时，涤纶织物表面能够包覆一定厚度的颗粒薄膜，且与纤维结合牢固；当小于1:4时，二价铁离子离子用量太大，制备出含二价铁离子较多的杂质，磁性能较弱；当大于1:8时，二价铁离子用量太少，制备出含三价铁较多的杂质，磁性能也较弱。(3)添加硫酸镍可以一定程度上提高纳米四氧化三铁颗粒的磁性能，当硫酸镍用量为2 4g/L时，纳米四氧化三铁颗粒磁性最强；当小于2g/L时对纳米四氧化三铁磁性影响很小；当大于4g/L时,对纳米四氧化三铁结构影响较大。(4)添加十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖，可以较好地控制纳米四氧化三铁颗粒的大小:当十六烷基三甲基溴化铵用量在10 20g/L，壳聚糖用量在3 6g/L时，生成的纳米四氧化三铁颗粒为纳米级；当十六烷基三甲基溴化铵用量小于10g/L，壳聚糖用量小于3g/L时，起不到控制纳米四氧化三铁晶体大小的作用；当十六烷基三甲基溴化铵用量大于20g/L，壳聚糖用量大于6g/L时，影响纳米四氧化三铁包覆涤纶织物。(5)当反应温度控制在120 160°C时,能够生成磁性纳米四氧化三铁颗粒；当反应温度低于120°C时，生成的纳米四氧化三铁没有磁性；当温度超过160°C时，涤纶织物强度下降明显，纳米四氧化三铁氧化严重。(6)反应时间和搅拌主要影响着纳米四氧化三铁的晶体形貌和颗粒尺寸:当反应时间控制在2 5h时，生成的纳米四氧化三铁颗粒小，分布均匀，在涤纶织物表面包覆的纳米四氧化三铁均匀；当小于2h时，纳米四氧化三铁晶粒发育不完全，与涤纶纤维结合牢度较差；当大于5h时，生成的纳米四氧化三铁颗粒团聚明显，颗粒尺寸变大，包覆效果不好，易脱落，涤纶织物强度下降较大。(7)使用碱减量处理涤纶织物，可以在涤纶纤维表面形成一些微孔和小坑，提高纳米四氧化三铁颗粒的包覆牢度:当氢氧化钠质量浓度为160 200g/L，浴比1:50 80，温度80 100°C，时间20 40min时，能够在涤纶纤维表面刻蚀出较多小的微孔和凹坑，同时对涤纶织物强度影响很小；当氢氧化钠质量浓度低于160g/L，浴比大于1:80，温度低于80°C，时间少于20min时，碱刻蚀效果不明显；当氢氧化钠质量浓度高于200g/L，浴比小于1:50，温度高于100°C，时间长于40min时，涤纶纤维碱刻蚀严重，涤纶织物强度损伤较大。(8)Ν-(β氨乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷偶联剂改性处理，可以极大地提高纳米四氧化三铁与涤纶织物的结合牢度:当Ν-( β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与无水乙醇溶液的体积比为0.02 0.05:1，无水乙醇与去离子水体积比为1:10 30时，可以很好地控制N- ( β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷的水解速度，提高纳米四氧化三铁与涤纶纤维的结合牢度；iN-(i3氨乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与无水乙醇溶液的体积比大于0.05:1，无水乙醇与去离子水体积比小于1:10时，Ν-(β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷水解缓慢，偶联效果延长；当^(@氨乙基)-^-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与无水乙醇溶液的体积比小于0.02:1，无水乙醇与去离子水体积比大于1:30时，Ν_(β氨乙基)-Y _氨丙基甲基-二甲氧基娃烧水解加快，失去偶联活性。当反应温度在20 40°C，反应时间在3 6h时，可以提高纳米四氧化三铁的附着牢度；当反应温度低于20°C时，N- ( β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷水解缓慢；当反应温度高于40°C时，Ν-(β氨乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷水解加快。当反应时间小于3h时，偶联效果不好；当反应时间大于6h时，浪费时间。使用紫外线进行固化，可以提高纳米四氧化三铁颗粒之间以及与涤纶纤维之间的结合强度。实施例1配制质量浓度为160g/L的氢氧化钠溶液，称取IOg涤纶织物，按照浴比1:50将涤纶织物浸泡在500mL的氢氧化钠溶液中，于80°C条件下处理20min，然后分别用无水乙醇和去离子水清洗干净后，于80 °C条件下烘燥20min，使预处理后的涤纶织物烘干；按照预处理后涤纶织物质量，浴比1:30量取300mL的去离子水，按照总铁浓度为0.03mol/L，二价铁离子与氢氧根摩尔比为1:4分别称取硫酸亚铁和氢氧化钠，将硫酸亚铁溶解于去离子水中，得到硫酸亚铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液，根据每升混合溶液中加入2g的硫酸镍，IOg的十六烷基三甲基溴化铵，3g的壳聚糖的比例进行称量，将称量好的硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖添加到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中，并不断搅拌直至溶解，形成改性溶液，将预处理后的涤纶织物放入改性溶液中浸溃15min，将浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后密封，改性溶液体积不超过反应缸体积的60%，然后以1°C /min速率升至120°C，以50r/min转速恒温反应2h，待反应完毕后取出涤纶织物，用去离子水浸泡lOmin，于60°C真空干燥20min，即得到改性涤纶织物；按照改性涤纶织物的质量，以浴比1:50配制乙醇溶液，无水乙醇与去离子水体积比为1:10，按照Ν-(β氨乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与步骤配制的乙醇溶液的体积比为0.02 0.05:1量取Ν_(β氨乙基氨丙基甲基_ 二甲氧基娃烧，并将其缓慢滴加到无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，5min滴加完毕,然后静置IOmin,得到偶联剂溶液，将改性涤纶织物浸溃在配制好的偶联剂溶液中，并于20°C条件下偶联反应3h，偶联反应完毕后，将涤纶织物正、反两面分别置于功率40W、主波长365nm的紫外线灯下辐照20min，织物距紫外线灯5cm，将固化处理后的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各lOmin，再用去离子水清洗IOmin后取出，于70°C真空干燥，直至烘干为止，即完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。包覆磁性纳米四氧化三铁涤纶织物的饱和磁化强度为32emu/g。根据国家标准GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包覆纳米四氧化三铁涤纶织物进行洗涤和干燥(选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，饱和磁化强度为28emu/g。实施例2配制质量浓度为200g/L的氢氧化钠溶液，称取IOg涤纶织物，按照浴比1:80将涤纶织物浸泡在SOOmL的氢氧化钠溶液中，于100°C条件下处理40min，然后分别用无水乙醇和去离子水清洗干净后，于10(TC条件下烘燥40min，使预处理后的涤纶织物烘干；按照预处理后的涤纶织物质量，按照浴比1:60量取600mL的去离子水，按照总铁浓度为0.1mol/L，二价铁离子与氢氧根摩尔比为1:8分别称取硫酸亚铁和氢氧化钠，将称取的硫酸亚铁溶解于去离子水中，得到硫酸亚铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液，根据每升混合溶液中加入4g的硫酸镍，20g的十六烷基三甲基溴化铵，6g的壳聚糖的比例进行称量，将称量好的硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖添加到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中，并不断搅拌直至溶解，形成改性溶液，将预处理后的涤纶织物放入改性溶液中浸溃20min，将浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后密封，混合溶液体积占反应缸体积的80%，然后以2°C /min速率升至160°C，以100r/min转速恒温反应5h，待反应完毕后取出涤纶织物，用去离子水浸泡20min，于90°C真空干燥40min，即得到改性涤纶织物；按照涤纶织物质量，以浴比1:80量取用无水乙醇和去离子水配制的乙醇溶液，无水乙醇与去离子水的体积比为1:30 ;按照Ν-(β氨乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与步骤配制的乙醇溶液的体积比为0.05:1量取N- ( β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷，并将其缓慢滴加到无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，IOmin滴加完毕，然后静置30min，得到偶联剂溶液，将改性涤纶织物浸溃在配制好的偶联剂溶液中，并于40°C条件下偶联反应6h，偶联反应完毕后，将涤纶织物正、反两面分别置于功率40W、主波长365nm的紫外线灯下辐照40min，织物距紫外线灯10cm，将固化处理后的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各20min，再用去离子水清洗20min后取出，于90°C真空干燥，直至烘干为止，即完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。包覆磁性纳米四氧化三铁涤纶织物的饱和磁化强度为38emu/g。根据国家标准GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包覆纳米四氧化三铁涤纶织物进行洗涤和干燥(选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，饱和磁化强度为34emu/g。实施例3配制质量浓度为180g/L的氢氧化钠溶液，称取IOg涤纶织物，按照浴比1:60将涤纶织物浸泡在600mL的氢氧化钠溶液中，于90°C条件下处理30min，然后分别用无水乙醇和去离子水清洗干净后，于90°C条件下烘燥30min，使预处理后的涤纶织物烘干；按照预处理后的涤纶织物质量，浴比1:40量取400mL的去离子水，按照总铁浓度为0.08mol/L，二价铁离子与氢氧根摩尔比为1:6分别称取硫酸亚铁和氢氧化钠，将硫酸亚铁溶解于去离子水中，得到硫酸亚铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液，根据每升混合溶液中加入4g的硫酸镍，20g的十六烷基三甲基溴化铵，6g的壳聚糖的比例进行称量，将称量好的硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖添加到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中，并不断搅拌直至溶解,形成改性溶液,将预处理后的涤纶织物放入改性溶液中浸溃15min，将浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后密封，混合溶液体积占反应缸体积的70%，然后以1.50C /min速率升至140°C，以80r/min转速恒温反应3h，待反应完毕后取出涤纶织物，用去离子水浸泡15min，于80°C真空干燥30min，即得到改性涤纶织物；按照涤纶织物质量，以浴比1:60量取用无水乙醇和去离子水配制的乙醇溶液，无水乙醇与去离子水的体积比为1:20，按照Ν-(β氨乙基)-Y_氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与步骤配制的乙醇溶液的体积比为0.03:1量取Ν-(β氨乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷，并将其缓慢滴加到无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，8min滴加完毕，然后静置20min，得到偶联剂溶液，将改性涤纶织物浸溃在配制好的偶联剂溶液中，并于30°C条件下偶联反应5h，偶联反应完毕后，将涤纶织物正、反两面分别置于功率40W、主波长365nm的紫外线灯下辐照30min，织物距紫外线灯8cm，将固化处理后的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各15min，再用去离子水清洗15min后取出，于80°C真空干燥，直至烘干为止，即完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。包覆磁性纳米四氧化三铁涤纶织物的饱和磁化强度为46emu/g。根据国家标准GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包覆纳米四氧化三铁涤纶织物进行洗涤和干燥(选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，饱和磁化强度为43emu/g。
权利要求
1.利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1、配制氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，再将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干； 步骤2、配制含有硫酸亚铁、氢氧化钠、硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖的改性溶液，将经步骤I预处理后的涤纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性涤纶织物； 步骤3、配制偶联剂溶液，将经步骤2获得的改性涤纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。
2.根据权利要求1所述的利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，其特征在于，所述的步骤I具体按照以下步骤实施: 1.0配制质量-体积浓度为160g/L 200g/L的氢氧化钠溶液； 1.2)称取涤纶织物，按照浴比1:50 80，将涤纶织物浸泡在步骤1.1)配制的氢氧化钠溶液中，于80°C 10CTC条件下处理20min 40min ； 1.3)将步骤1.2)中预处理后的涤纶织物分别用无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净后的涤纶织物放置于80°C 100°C条件下烘燥20min 40min，使预处理后的涤纶织物烘干。
3.根据权利要求1所述的利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，其特征在于，所述的步骤2具体按照以下步骤实施: 2.1)按照步骤I预 处理后的涤纶织物的质量，以1:30 60的浴比量取去离子水； 2.2)按照总铁浓度为0.03 0.lmol/L，二价铁离子与氢氧根摩尔比为Fe2+ =OF=I:4 1:8，分别称取硫酸亚铁和氢氧化钠； 2.3)将步骤2.2)中称取的硫酸亚铁溶解于步骤2.1)中量取的去离子水中，得到硫酸亚铁溶液，然后加入氢氧化钠并充分搅拌，得到硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液； 2.4)分别称取硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖，将硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖添加到步骤2.3)中配制好的硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中，每升硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液中加入2g 4g的硫酸镍，IOg 20g的十六烧基三甲基溴化铵,3g 6g的壳聚糖，不断搅拌直至硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖溶解于硫酸亚铁和氢氧化钠混合溶液，形成改性溶液； 2.5)将经步骤I预处理后的涤纶织物倒入步骤2.4)中配制的改性溶液中浸溃，浸溃时间为 IOmin 20min ； 2.6)将步骤2.5)中浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转入反应缸中后密封，改性溶液的体积不超过反应缸体积的60% 80%，将密封后的反应缸以1°C /min 2V /min速率升至12CTC 16CTC,并以50r/min 100r/min转速恒温反应2h 5h ; 2.7)待反应完毕、冷却后，将取出的涤纶织物浸泡在去离子水中IOmin 20min，于60°C 90°C真空条件下干燥20min 40min,即得到改性漆纟仑织物。
4.根据权利要求1或3所述的利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，其特征在于，所述的步骤2中采用的壳聚糖是脱乙酰度为86%、分子量小于2000的壳聚糖。
5.根据权利要求1所述的利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，其特征在于，所述的步骤3具体按照以下步骤实施: .3.1)按照涤纶织物质量，以浴比1:50 80量取用无水乙醇和去离子水配制的乙醇溶液，无水乙醇与去离子水体积比为1: 10 30 ; .3.2)量取N-(β氨乙基)-γ_氨丙基甲基-二甲氧基娃烧偶联剂，N-(β氨乙基)-Y-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷与步骤3.1)中配制的乙醇溶液的体积比为0.02 0.05:1，将量取的N- ( β氨乙基)-Y -氨丙基甲基-二甲氧基硅烷缓慢滴加到步骤3.1)中配制好的乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，5min IOmin滴加完毕，滴加完毕后将溶液静置IOmin 30min，得到偶联剂溶液； .3.3)将步骤2得到的改性涤纶织物浸溃在步骤3.2)中配制好的偶联剂溶液中，并于20°C 40°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应3h 6h ; .3.4)偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下辐照20min 40min,福照时漆纟仑织物距离紫外线灯5cm IOcm,完成对漆纟仑织物的固化处理，其中紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm ； .3.5)将步骤3.4)中固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各IOmin 20min,再用去离 子水清洗漆纟仑织物IOmin 20min后取出，将清洗干净的漆纟仑织物于70°C 90°C真空干燥，直至烘干为止，即完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。
全文摘要
本发明公开了利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性的方法，首先配制氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，再将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干，然后配制含有硫酸亚铁、氢氧化钠、硫酸镍、十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖的改性溶液，将预处理后的涤纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性涤纶织物，最后配制偶联剂溶液，将经过改性涤纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，完成利用磁性纳米四氧化三铁对涤纶织物进行改性。本发明的方法解决了现有改性方法的普通涤纶织物没有磁性或磁性较弱，洗涤性能不持久，手感和透气性能较差的问题。
文档编号D06M11/49GK103161065SQ20131009823
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者张辉, 宋杰瑶 申请人:西安工程大学